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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:305 题号:9851586
某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图),以环己醇制备环己烯。

已知:+H2O

密度(g·cm-3)

熔点(℃)

沸点(℃)

溶解性

环己醇

0.96

25

161

能溶于水

环己烯

0.81

-103

83

难溶于水

(1)制备粗品
将12.5 mL环己醇加入试管A中,再加入1 mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是_______,导管B除了导气外还具有的作用是_______________________
②试管C置于冰水浴中的目的是_______________________
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_____层(填“上”或“下”),分液后用__________(填编号)洗涤。
a.KMnO4溶液  b.稀H2SO4  c.Na2CO3溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏,冷却水从_____口进入(填“f”或“g”)。蒸馏时要加入生石灰,目的是____________________________________

③收集产品时,控制的温度应在_______左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是____________(填字母序号,下同)。
a.蒸馏时从70 ℃开始收集产品
b.环己醇实际用量多了
c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是____________
a.用酸性高锰酸钾溶液
b.用金属钠
c.测定沸点

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【推荐1】3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
        
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质沸点熔点密度(20℃)/g·cm3溶解性
甲醇64.7-0.7915易溶于水
乙醚34.5-0.7138微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚-33~36-易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是_______
②萃取用到的分液漏斗使用前需_______并洗净。分液时,有机层在分液漏斗的_______(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层,依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是_______,用饱和食盐水洗涤的目的是_______
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是_______(填序号)
①加入无水CaCl2干燥     ②重结晶     ③过滤除去干燥剂     ④蒸馏除去乙醚   
(4)写出间苯三酚和过量浓溴水反应的化学方程式_______
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已知:(1)间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。
(2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表:
物质苯甲醛1,2-二氯乙烷间溴苯甲醛
沸点/℃58.817983.5229

步骤1:将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶(如图所示),缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴,控温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤出MgSO4•nH2O晶体。
步骤4:减压蒸馏有机层,收集相应馏分。
(1) 实验装置中冷凝管的主要作用是_____,锥形瓶中应为_______(填化学式)溶液。
(2) 步骤1反应过程中,为提高原料利用率,适宜的温度范围为(填序号)______
A.>229℃            B.58.8℃~179℃          C.<58.8℃
(3) 步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤,是为了除去溶于有机层的______(填化学式)。
(4) 步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是___________________________________
(5) 步骤4中采用减压蒸馏,是为了防止____________________________________
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3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:

甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质沸点/℃熔点/℃密度(20℃) / g·cm-3溶解性
甲醇64. 70. 7915易溶于水
乙醚34. 50. 7138微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚33 ~36易溶于甲醇、乙醚,微溶于水


(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是的_________
②萃取用到的分液漏斗使用前需_______并洗净,分液时有机层在分液漏斗的_____填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是______________;用饱和食盐水洗涤的目的是______________
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是_____(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b..重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
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