1 . 氧钒(IV)碱式碳酸铵化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]•10H₂O，它是制备热敏材料VO₂的原料，已知VO²⁺在酸性条件下易被氧化，氧钒(IV)碱式碳酸铵的制备流程如图：

回答下列问题：
(1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能_______；生成VOCl₂的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。
(2)步骤二可在如图装置中进行。

①接口的连接顺序为a→_______。
②实验开始时，先关闭K₂，打开K₁，当_______时(写实验现象)，再关闭K₁，打开K₂，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入50.0mL0.02mol•L^-1KMnO₄溶液，VO²⁺转化成VO，向反应后溶液中滴加0.025mol•L^-1Na₂SO₃标准液，至剩余的KMnO₄溶液恰好反应完全，消耗Na₂SO₃标准液40.00mL。
①滴定至反应终点的现象为_______；
②样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol^-1)的质量分数为_______%；
③下列情况会导致产品纯度偏大的是_______(填标号)。
A.Na₂SO₃溶液部分变质
B.滴定达终点时，俯视刻度线读数
C.用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D.滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成