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解题方法
1 . 某化学兴趣小组在实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。有关物质的性质如表所示:
已知:2HCHO+KOHCH3OH+HCOOK
回答下列问题:
(1)向图1所示装置(夹持及加热装置已略去)中加入少量NaOH和水,搅拌溶解,稍冷,加入新蒸过的苯甲醛5.10mL,开启搅拌器,加热回流。
①长久放置的苯甲醛中易含有___ (写结构简式)杂质。
②写出三颈烧瓶内发生反应的化学方程式___ 。
(2)停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水,摇动,冷却后将液体倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,水层保留待用。合并三次萃取液,依次用饱和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤。用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是___ ,而用碳酸钠溶液洗涤可除去醚层中极少量的苯甲酸。
(3)将洗涤后的醚层倒入干燥的锥形瓶内,加入无水MgSO4后再加上瓶塞,静置一段时间后,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置中,缓缓加热,蒸馏除去乙醚。当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~206℃的馏分。
①锥形瓶上加塞子的目的是___ ;无水硫酸镁的作用是___ 。
②蒸馏除去乙醚的过程中宜采用的加热方式为___ ;收集的198℃~206℃的馏分为___ (写名称)。
(4)将萃取后的水层慢慢地加入到盛有盐酸的烧杯中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却、过滤,得到粗苯甲酸产品,然后提纯得到较纯净的产品。将苯甲酸粗产品提纯所用的实验方法为___ ,最终得到2.1g苯甲酸,其产率为__ %(保留三位有效数字)。
(5)图1和图2装置中都用了冷凝管,下列说法正确的是___ (填选项序号)。
a.两种冷凝管冷凝效果相同,本实验中可以互换使用
b.直形冷凝管一般在用蒸馏法分离物质时使用
c.两种冷凝管的冷凝水进出方向都为“高(处)进低(处)出”
d.球形冷凝管能冷凝回流反应物而减少其蒸发流失,使反应更彻底
苯甲醛 | 密度为1.04g/ml;微溶于水,易溶于有机溶剂;易被空气氧化;与饱和NaHSO3溶液反应产生沉淀 |
苯甲醇 | 沸点为205.3℃;微溶于水,易溶于醇、醚等 |
苯甲酸 | 熔点为121.7℃,沸点为249℃;微溶于水 |
乙醚 | 沸点为34.8℃;难溶于水,易燃烧,当空气中含量为1.83%~48.0%时易发生爆炸 |
回答下列问题:
(1)向图1所示装置(夹持及加热装置已略去)中加入少量NaOH和水,搅拌溶解,稍冷,加入新蒸过的苯甲醛5.10mL,开启搅拌器,加热回流。
①长久放置的苯甲醛中易含有
②写出三颈烧瓶内发生反应的化学方程式
(2)停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水,摇动,冷却后将液体倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,水层保留待用。合并三次萃取液,依次用饱和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤。用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是
(3)将洗涤后的醚层倒入干燥的锥形瓶内,加入无水MgSO4后再加上瓶塞,静置一段时间后,将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置中,缓缓加热,蒸馏除去乙醚。当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~206℃的馏分。
①锥形瓶上加塞子的目的是
②蒸馏除去乙醚的过程中宜采用的加热方式为
(4)将萃取后的水层慢慢地加入到盛有盐酸的烧杯中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却、过滤,得到粗苯甲酸产品,然后提纯得到较纯净的产品。将苯甲酸粗产品提纯所用的实验方法为
(5)图1和图2装置中都用了冷凝管,下列说法正确的是
a.两种冷凝管冷凝效果相同,本实验中可以互换使用
b.直形冷凝管一般在用蒸馏法分离物质时使用
c.两种冷凝管的冷凝水进出方向都为“高(处)进低(处)出”
d.球形冷凝管能冷凝回流反应物而减少其蒸发流失,使反应更彻底
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