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解析
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1 . 乙酰乙酸乙酯是有机合成的中间体,用乙酸乙酯合成乙酰乙酸乙酯的原理如下:

主要反应试剂及产物的物理常数如下表:
名称熔点/℃沸点/℃密度/溶解度
乙醇乙醚
5.580.10.88不溶互溶互溶
二甲苯-25.18144.40.8802不溶互溶互溶
乙酸乙酯-83.677.10.9003难溶互溶互溶
金属钠97.82881.40.968反应反应不溶
乙酰乙酸乙酯<-80180.41.0282微溶互溶互溶
已知:乙酰乙酸乙酯在95℃开始分解。
现用市售乙酸乙酯(含2%乙醇)合成乙酰乙酸乙酯的步骤如下:
①制备钠珠:将1.0g金属迅速切成薄片,放入50mL的三颈烧瓶中,并加入10mL经过干燥的溶剂A,加热回流至熔融,装置如图1,拆去回流装置,用橡皮塞塞住瓶口,用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷分离回收溶剂A。

②加酯回流:从图2装置的恒压滴液漏斗中加入10mL乙酸乙酯于盛有钠珠的三颈烧瓶中,装上回流装置,开启电磁搅拌棒,回流至钠消失,得橘红色溶液。
③酸化:向橘红色溶液中加入50%醋酸使其呈弱酸性()。
④分液:将反应液转入分液漏斗,加入等体积的饱和氯化钠溶液,振摇,静置,分液。将有机层倒入锥形瓶中,并加适量的无水充分振荡静置后过滤。
⑤蒸馏:将步骤④所得有机混合液水浴加热蒸馏出未反应的乙酸乙酯,停止蒸馏,冷却。再将蒸馏得到的剩余物进行减压蒸馏,收集馏分。
回答下列问题:
(1)步骤①中溶剂A最好选择___________(填标号)。
a.乙醇             b.水             c.二甲苯             d.苯
(2)制备钠珠采用步骤①中操作方法的原因是___________
(3)分离回收溶剂A采用的方法是___________(填标号)。
a.蒸馏             b.分液             c.蒸发             d.倾倒法
(4)乙醇钠是制备乙酰乙酸乙酯的催化剂,写出生成乙醇钠的化学方程式___________,乙酸乙酯中乙醇含量过少或过多均不利于乙酰乙酸乙酯的生成,原因是___________
(5)步骤④中加入饱和氯化钠溶液的目的是___________
(6)下列仪器在步骤⑤中无需使用的是___________(填名称);采用减压蒸馏获得乙酰乙酸乙酯的原因___________

2024-04-13更新 | 194次组卷 | 1卷引用:四川省成都市第七中学(林荫校区)2023-2024学年高三下学期3月模拟考试理科综合试卷-高中化学
共计 平均难度:一般