1 . 苯乙酸铜是合成传感材料、催化剂——纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：①+2H₂O+H₂SO₄+NH₄HSO₄
②2+Cu(OH)₂→()₂Cu+2H₂O
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

Ⅰ.三颈烧瓶中加入水，加入浓硫酸，溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈()到硫酸溶液中，然后升温至130℃，制得苯乙酸，加适量冷水，分离出苯乙酸粗品。
Ⅱ．将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂后过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体。(已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇)
回答下列问题：
(1)在装置中，仪器c的名称是___________，其作用是___________。
(2)步骤Ⅰ中加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是___________。
(3)用CuCl₂·2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是___________。
(4)步骤Ⅱ中将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，其混合溶剂中乙醇的作用是___________。   
(5)分离苯乙酸粗品的方法是___________，提纯粗苯乙酸的方法是___________。若最终得到38 g纯品，则苯乙酸的产率是___________。(保留两位有效数字)

2 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
+ H₂O+H₂SO₄ +NH₄HSO₄
+Cu(OH)₂→( )₂Cu+H₂O
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
__________________________。
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是_____________________；仪器c的名称是______________，其作用是___________________________________________。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________________(填标号)。

A．分液漏斗

B．漏斗

C．烧杯

D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是_____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________。
（4）用CuCl₂• 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是____________________________________________。
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________________。

3 . 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

回答问题：
(1)在a中加入无水苯和少量铁屑。在b中小心加入液溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，写出产生白雾的化学方程式：_______。仪器c的作用有两个：一是导气，二是兼起_______的作用。
(2)反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，需利用温度计控制温度，适宜的温度范围为_______(填序号)。
a.B.C.
(3)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥；④溶液洗；⑤水洗。正确的操作顺序为_______。

A．①②③④⑤

B．②④⑤③①

C．④②③①⑤

D．②④①⑤③

(4)为证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应，可向水中加入_______；但该实验不够严密，为此必须在导管c、d之间加上一盛有_______的洗气瓶。

4 . 有机化工中3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃) / g·cm-3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚		33 ~36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）1mol间苯三酚完全燃烧需要_____molO₂。
（2）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是________。
②萃取用到的分液漏斗分液时有机层在分液漏斗的____填（“上”或“下”）层。
（3）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO₃溶液、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO₃ 溶液洗涤的目的是__________________________ ；
（4）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是_________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚          b．冷却结晶        c．过滤除去干燥剂       d．加入无水CaCl₂干燥
（5）写出反应中可能出现的副产物结构简式______________（只要写一种即可）。

5 . 三氯化磷（）和三氯氧磷（POCl₃）是两种遇水会强烈水解的物质。PCl₃是合成药物的重要化工原料；POCl₃用于制取染料中间体，有机合成的氯化剂、催化剂和阻燃剂，还常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。
I.白磷和Cl₂化合制PCl₃
已知白磷与少量Cl₂反应生成PCl₃，与过量Cl₂反应生成PCl₅；PCl₃遇O₂会生成POCl₃；POCl₃能溶于PCl₃。实验室制取PCl₃的装置示意图和有关数据如下：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm-3
白磷	44.1	280.5	1.82
PCl3	-112	75.5	1.574
POCl3	2	105.3	1.675

实验过程中要加入白磷、通入CO₂、通入Cl₂、加热，实验时具体的操作顺序是：打开K₂，使体系中充满CO₂，再加入白磷，打开K₁，通入氯气，再加热。
(1)干燥管中碱石灰的作用是_______________。
(2)PCl₃强烈水解的产物是H₃PO₃和HCl，PC1₃遇水所得溶液中除OH^-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是____________________（已知亚磷酸H₃PO₃是二元弱酸：H₃PO₃H⁺+ H₂PO，H₂PO₃^-H⁺+HPO）。
(3)实验制得的粗产品中常含有POCl₃、PC1₅等，PC1₅先用白磷除去后，再用____________方法除去PC1₃中的POCl₃制备纯净的PCl₃。

A．萃取

B．过滤

C．蒸馏

D．蒸发结晶

II.氯化水解法生产POC1₃
主要反应是：PC1₃+C1₂+H₂O=POC1₃+2HCl，流程如下：

(4)若将0.01mol POCl₃加到水中水解，再与含2.4gNaOH的溶液混合充分反应，并配成1L的溶液，取出少量的溶液于试管中，再向其中逐滴加入0.010mol/L的AgNO₃溶液，则先产生的沉淀是_____________ [已知Ksp(Ag₃PO₄)=1.4×10^-16，Ksp(AgCl)=1.8×10^-10]。
(5)通过下列方法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
A．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，再加稀硝酸至酸性。
B．向锥形瓶中加入0.1000 mol/L的AgNO₃溶液40.00mL，使Cl^-完全沉淀。
C．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
D．加入指示剂，用cmol/LNH₄SCN溶液滴定过量Ag⁺至终点，记下所用体积bmL。
已知：AgSCN是白色沉淀，Ksp(AgSCN)=2×10^-12
①滴定选用的指示剂是_____________ (填字母序号)，滴定终点的现象为__________________
A．FeCl₂B．NH₄Fe(SO₄)₂C．淀粉 D．甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，所测Cl元素含量将会______________ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
③根据上面实验数据计算三氯氧磷产品中Cl元素的含量为______________。