1 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
+ H₂O+H₂SO₄ +NH₄HSO₄
+Cu(OH)₂→( )₂Cu+H₂O
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
__________________________。
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是_____________________；仪器c的名称是______________，其作用是___________________________________________。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________________(填标号)。

A．分液漏斗

B．漏斗

C．烧杯

D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是_____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是________。
（4）用CuCl₂• 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是____________________________________________。
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________________。

2 . 苯胺又名氨基苯是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：
4 +9Fe+4H₂O4+3Fe₃O₄

已知部分有机物的一些数据如下表：

名称	相对分子质量	密度(g/mL)	熔点(℃)	沸点(℃)	溶解性
硝基苯	123	1.20	5.7	210.8	难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺	93	1.02	-6.3	184.4	难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚	74	0.71	-116.3	34.6	微溶于水，易溶于乙醇

I.合成：在装置1中的仪器X中，加入9g纳米铁粉、20mL水、1mL冰醋酸，加热至煮沸，煮沸后冷却至室温，再将8.0mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。
II.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5-6mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3gNaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T℃时的馏分。
请回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是____。
(2)分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是____。
(3)装置2中长导管B的作用是___。
(4)“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，再停止对“水蒸气发生装置”加热，理由是___。
(5)利用装置3蒸馏时，温度的范围为___，实验结束得到产物6.0mL，则苯胺的产率为__(保留三位有效数字)。

3 . 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，写出产生白雾的化学方程式：______。继续滴加至液溴滴完。
(2)反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，需利用温度计控制温度，适宜的温度范围为______(填序号)。
A.>156℃          B.59℃～80℃          C.<59℃
(3)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。此操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还需______，用NaOH溶液洗涤的作用是______；
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是______。
(4)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必需的是______(填入正确选项前的字母)。
A.重结晶        B.过滤            C.蒸馏       D.萃取

4 . 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按以下合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15 mL苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液溴。再将b中液溴慢慢加入到a中，充分反应。装置a中发生的主要反应是_____________________________ (化学方程式)；装置d的作用是________________。
（2）反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，采取以下措施：
①采用装置c进行冷凝回流，回流的主要物质有__________。
②利用温度计控制温度，适宜的温度范围为（填序号）__________。
A．＞156℃                 B． 59℃－80℃                    C．＜59℃
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。
此操作所需要的玻璃仪器除烧杯外，还需___________，用NaOH溶液洗涤的作用是__________；
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
（4）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为__________，要进一步提纯，下列操作中必须的是_________（填入正确选项前的字母）。
A．重结晶             B．过滤             C．蒸馏             D．萃取