1 . 有机合成是有机化学的重要组成部分，如图是关于气体A制备和性质的合成路线图。已知C是一种塑料，D是一种植物生长调节剂，可以催熟果实。
   
(1)①的化学方程式为______。
(2)②的化学方程式为______，该反应属于______反应(填反应类型)。
(3)D中的官能团为______(填名称)，写出实验室制D的化学方程式为______，该反应属于______反应(填反应类型)。
(4)与链烃相比，苯的化学性质的主要特征是　　　　　　(单选)。

A．难氧化、难取代、难加成	B．易氧化、易取代、易加成
C．难氧化、能加成、易取代	D．易氧化、易加成、难取代

(5)证明苯制备E为取代反应的实验方案是______。已知硝基为间位定位基团，溴原子为邻、对位定位基团，写出以苯原料，制各间溴硝基苯的合成路线_____。
(合成路线的表示方式为：甲 乙 目标产物)
(6)与上述物质有关的化学实验的说法中，正确的是　　　　　　(单选)。

A．实验室制备乙烯时，产生的气体使溴水褪色，能证明有乙烯生成

B．除去溴苯中的溴，可用稀NaOH溶液反复洗涤，并用分液漏斗分液

C．实验室制乙炔，反应物为固体和液体，且常温条件下反应，可以用启普发生器

D．制取硝基苯时，试管中先加入浓H2SO4，再逐滴滴入浓HNO3和苯

2 . 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：
+2H₂O+H₂SO₄+NH₄HSO₄
2+Cu(OH)₂→()2Cu+2H₂O
如图为制备苯乙酸的装置示意图(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：
(1)在三口瓶a中加入硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是___________。
(2)将a中的溶液加热至，缓缓滴加苯乙腈到硫酸溶液中然后升温至充分反应。在装置中，仪器b的作用是___________；仪器c的名称是___________，其作用是___________。
(3)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是___________(填标号)。
A．分液漏斗     B．漏斗     C．烧杯     D．直形冷凝管     E．玻璃棒
(4)提纯粗苯乙酸的具体操作步骤是___________、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。最终得到纯品，则苯乙酸的产率是___________(保留三位有效数字)
(5)用和溶液制备适量沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是___________。
(6)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入搅拌，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是___________。

3 . 亚硫酰氯()和硫酰氯()都是重要的化工原料，均易水解
I.亚硫酰氯()又名氯化亚钒，熔点为-105℃，沸点为77℃，遇水剧烈反应，产生大量白雾，并生成刺激性气味的气体。
(1)用硫磺、液氯和为原料，在一定条件下合成，原子利用率可达100%，则三者的物质的量之比为_______。
(2)水解后无残留物，是较好的脱水剂。某同学设计实验将和混合物加热来制取无水。
①在该实验中作脱水剂的作用是_______(写出两点)。
②实验室常用NaOH溶液吸收，该反应的离子方程式是_______。
II.硫酰氯()的熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾，100℃以上分解生成和，实验室合成的原理：     ，实验装置如图所示(部分夹持装置略去)，请回答下列问题：

(3)A、B干燥管中盛有的物质可以分别是下列_______(填标号)。

A．碱石灰、浓硫酸

B．氯化钙、碱石灰

C．碱石灰、五氧化二磷

D．碱石灰、碱石灰

(4)去除丙装置可能会发生的副反应是_______(用化学方程式表示)。
(5)为了测定产品纯度(杂质不参与反应)，称取m g 产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应。滴加几滴指示剂，用c 溶液滴定反应后的溶液中的含量，终点时消耗溶液的平均体积为V mL。已知：

物质		AgCl			AgBr
颜色	白色	白色	砖红色	黑色	浅黄色

①根据上表中各种物质的，该实验应选择的指示剂为_______(从下列选项中选择，填标号)，滴定终点的现象是_______。
A.            B.          C.            D.KBr
②该产品的纯度为_______%。

4 . 叠氮化钠(NaN₃)是一种重要的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物和用作汽车安全气囊的气源。实验室可通过以下流程制备叠氮化钠并测定其纯度。
Ⅰ.制备氨基钠(反应原理为：2Na+2NH₃2NaNH₂+H₂)实验装置如图。

已知：氨基钠极易与水剧烈反应生成氨气，且其易被空气氧化。
(1)仪器a的名称为___________，实验开始时，应先打开分液漏斗使浓氨水流下，目的是_________。
(2)B装置中的药品可选用___________。

A．P2O5

B．碱石灰

C．无水硫酸铜

D．无水氯化钙

(3)若无B装置，C中生成的氨基钠会发生的反应为___________(用化学方程式表示)。
(4)某同学认为上述实验设计有缺陷，请指出问题，并对装置提出改正措施___________。
Ⅱ.制备NaN₃
(5)将Ⅰ中制备的NaNH₂与N₂O在210-220℃的条件下反应生成NaN₃、NaOH和氨气，反应容器不选用玻璃材质(SiO₂)，请用化学方程式说明不选用玻璃材质的原因___________。

Ⅲ.测定NaN₃的纯度水
精确称量0.1500g NaN₃样品，设计如图乙所示装置，连接好装置后使锥形瓶倾斜，使小试管中的NaN₃样品与M溶液接触，测量产生的气体体积从而测定其纯度(不考虑溶剂的挥发)，已知：2NaN₃~3N₂(其他产物略)，反应中放出大量的热。
(6)反应后对水量气管读数时，应注意
①___________
②调节量气管和水准瓶中的液面相平
③视线平视凹液面
(7)常温下测得产生气体的体积为54.00mL(N₂的密度为1.400g/L)，计算NaN₃样品的纯度为(质量分数)___________。
(8)假定其他操作均正确，分析下列因素对实验结果的影响。
①读取初始体积时，量气管中的液面低于水准瓶中的液面___________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同)；
②实验前未将装置内的空气排出___________；
③读取最终体积时仰视___________。

7 . 苯酚是重要的化工原料，有关苯酚的实验如下：
(Ⅰ)苯酚的制备
工业上用异丙苯氧化法合成苯酚，其生产流程如图：
   
(1)异丙苯氧化过程①温度不能过高的原因是___________。
(2)检验有机相中是否含有水的试剂是___________。
(3)“操作1”的名称是___________。
(Ⅱ)苯酚的实验探究
探究铁盐种类和对苯酚与显色反应的影响。
查阅资料：ⅰ.为紫色；
ⅱ.对苯酚与的显色反应无影响；
ⅲ.对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与的浓度在一定范围内成正比
ⅳ.苯酚与的显色原理：
提出猜想：猜想1：对苯酚与的显色反应有影响
猜想2：对苯酚与的显色反应有影响。
猜想3：对苯酚与的显色反应有影响。
进行实验：常温下，用盐酸调节配制得到分别为a和b的溶液(a>b)，用硫酸调节配制得到分别为a和b的溶液。取5mL苯酚溶液于试管中，按实验1～4分别再加入0.1mL含的试剂，显色10min后用紫外-可见分光光度计测定该溶液的吸光度(本实验改变对水解程度的影响可忽略)。

	序号	含的试剂		吸光度
		溶液	溶液
	1		/
	2		/
	3	/
	4	/

结果讨论：实验结果为。
(4)①根据实验结果，小组同学认为此结果不足以证明猜想3成立的理由是___________。
②为进一步验证猜想，小组同学设计了实验5和6，补充下表中相关内容。(限选试剂：溶液、溶液、固体、固体)

	序号	溶液	溶液	再加试剂	吸光度
	5	/		固体
	6		/	___________

③小组同学得出实验结果为：，，由此得出此结论是___________。
④根据实验1～6的结果，小组同学得出猜想3成立，且对与苯酚的显色反应有抑制作用，从化学平衡角度解释其原因是___________。

8 . 二草酸合铜(II)酸钾可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(II)酸钾可采用如下步骤：
I.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀，加热，沉淀转变成黑色，过滤。
II.向草酸溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
III.将II的混合溶液加热至80～85℃，加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
IV.将III的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由配制I中的溶液，下列仪器中不需要的是_______(填仪器名称)。


(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是_______。
(3)I中的黑色沉淀是_______(写化学式)。
(4)II中原料配比为，写出反应的化学方程式_______。
(5)II中，为防止反应过于刚烈而引起喷溅，加入应采取_______的方法。
(6)III中应采用_______进行加热。

9 . 三氯化铬(CrCl₃，熔点83℃，易升华、水解，高温下易被氧气氧化)是合成其他铬盐的重要原料，在无机和有机合成中有重要作用，某同学在实验室加热Cr₂O₃与CCl₄制备CrCl₃。
(1)基态Cr原子核外有_______种能量不同的电子。
(2)Cr₂O₃的制备：将一定量的重铬酸铵[(NH₄)₂Cr₂O₇]放入坩埚中加热分解生成Cr₂O₃、N₂和H₂O。上述反应中氧化产物和还原产物的物质的量之比为_______。
(3)CrCl₃的制备装置如图所示：

①仪器X的名称为_______。
②实验时，点燃酒精灯前需要先通入一段时间的N₂，其目的是_______。
③装置B试管中除了生成CrCl₃外，还有光气(COCl₂)生成，光气有毒，与水反应生成大量酸雾，装置D烧杯中反应的化学方程式为_______。
(4)产品中CrCl₃质量分数的测定，步骤如下：
(ⅰ)称取0.3000g CrCl₃产品溶于水并于250mL容量瓶中定容；
(ⅱ)取25.00mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加热至沸腾后加入稍过量的Na₂O₂，再加入过量的H₂SO₄酸化，将Cr^3＋氧化为Cr₂O，稀释并加热煮沸，在加入稍过量的KI固体，加塞摇匀，使铬完全以Cr^3＋形式存在；
(ⅲ)加入1mL指示剂，用0.0250mol/L的标准Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准Na₂S₂O₃溶液21.00mL(已知2Na₂S₂O₃＋I₂= Na₂S₄O₆＋2NaI)。
①(ⅱ)中加入稍过量的Na₂O₂后需要加热煮沸，其主要原因是_______。
②滴定实验可选用的指示剂为_______；产品中CrCl₃质量分数为_______(计算结果保留四位有效数字)。

10 . 二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K₂[Cu(C₂O₄)₂])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO₄溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H₂C₂O₄)溶液中加入适量K₂CO₃固体，制得KHC₂O₄和K₂C₂O₄混合溶液。
Ⅲ将Ⅱ的混合溶液加热至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO₄•5H₂O配制Ⅰ中的CuSO₄溶液，下列仪器中不需要的有________(填对应字母)。
   
(2)长期存放的CuSO₄•5H₂O中，会出现少量白色固体，原因是_______。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀可能是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H₂C₂O₄)：n(K₂CO₃)=3：2，写出反应的化学方程式______。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K₂CO₃时应采取_______的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。