叠氮化钠(NaN3)是一种重要的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物和用作汽车安全气囊的气源。实验室可通过以下流程制备叠氮化钠并测定其纯度。
Ⅰ.制备氨基钠(反应原理为：2Na+2NH3
2NaNH2+H2)实验装置如图。
已知：氨基钠极易与水剧烈反应生成氨气，且其易被空气氧化。
(1)仪器a的名称为___________ ，实验开始时，应先打开分液漏斗使浓氨水流下，目的是_________ 。
(2)B装置中的药品可选用___________。
(3)若无B装置，C中生成的氨基钠会发生的反应为___________ (用化学方程式表示)。
(4)某同学认为上述实验设计有缺陷，请指出问题，并对装置提出改正措施___________ 。
Ⅱ.制备NaN3
(5)将Ⅰ中制备的NaNH2与N2O在210-220℃的条件下反应生成NaN3、NaOH和氨气，反应容器不选用玻璃材质(SiO2)，请用化学方程式说明不选用玻璃材质的原因___________ 。
Ⅲ.测定NaN3的纯度水
精确称量0.1500g NaN3样品，设计如图乙所示装置，连接好装置后使锥形瓶倾斜，使小试管中的NaN3样品与M溶液接触，测量产生的气体体积从而测定其纯度(不考虑溶剂的挥发)，已知：2NaN3~3N2(其他产物略)，反应中放出大量的热。
(6)反应后对水量气管读数时，应注意
①___________
②调节量气管和水准瓶中的液面相平
③视线平视凹液面
(7)常温下测得产生气体的体积为54.00mL(N2的密度为1.400g/L)，计算NaN3样品的纯度为(质量分数)___________ 。
(8)假定其他操作均正确，分析下列因素对实验结果的影响。
①读取初始体积时，量气管中的液面低于水准瓶中的液面___________ (填“偏大”、“偏小”或“无影响”，下同)；
②实验前未将装置内的空气排出___________ ；
③读取最终体积时仰视___________ 。
Ⅰ.制备氨基钠(反应原理为：2Na+2NH3
2NaNH2+H2)实验装置如图。已知：氨基钠极易与水剧烈反应生成氨气，且其易被空气氧化。
(1)仪器a的名称为
(2)B装置中的药品可选用___________。
| A．P2O5 | B．碱石灰 | C．无水硫酸铜 | D．无水氯化钙 |
(3)若无B装置，C中生成的氨基钠会发生的反应为
(4)某同学认为上述实验设计有缺陷，请指出问题，并对装置提出改正措施
Ⅱ.制备NaN3
(5)将Ⅰ中制备的NaNH2与N2O在210-220℃的条件下反应生成NaN3、NaOH和氨气，反应容器不选用玻璃材质(SiO2)，请用化学方程式说明不选用玻璃材质的原因
Ⅲ.测定NaN3的纯度水
精确称量0.1500g NaN3样品，设计如图乙所示装置，连接好装置后使锥形瓶倾斜，使小试管中的NaN3样品与M溶液接触，测量产生的气体体积从而测定其纯度(不考虑溶剂的挥发)，已知：2NaN3~3N2(其他产物略)，反应中放出大量的热。
(6)反应后对水量气管读数时，应注意
①
②调节量气管和水准瓶中的液面相平
③视线平视凹液面
(7)常温下测得产生气体的体积为54.00mL(N2的密度为1.400g/L)，计算NaN3样品的纯度为(质量分数)
(8)假定其他操作均正确，分析下列因素对实验结果的影响。
①读取初始体积时，量气管中的液面低于水准瓶中的液面
②实验前未将装置内的空气排出
③读取最终体积时仰视
23-24高二上·上海杨浦·阶段练习 查看更多[2]
上海市同济大学第一附属中学2023-2024学年高二上学期10月月考化学试题（已下线）专题03 化学中常见的实验方法-【好题汇编】备战2023-2024学年高一化学上学期期末真题分类汇编（上海专用）
更新时间：2023-10-25 22:50:42
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解答题-工业流程题
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【推荐1】太阳能光伏产业蓬勃发展，推动了高纯硅的生产和应用。工业上以硅石
为原料制备高纯硅的工业流程如图所示。
已知：
是常温下易挥发、遇水迅速生成其他物质的无色液体。
(1)Si在元素周期表中的位置是_______ 。
(2)“还原”需在高温条件下进行，该反应的化学方程式是_______ 。
(3)“氯化”时的还原产物是_______ (填化学式)。
(4)“氯化”、“分离”和“热解”的过程必须在无水、无氧条件下进行，理由是_______ 。
(5)该流程中能循环利用的物质是_______ (填两种)。
(6)高纯硅中常含有微量杂质，比如铁，对其进行测定的方法如下。
准确称取0.300g高纯硅样品用氢氟酸和稀硝酸溶解处理，配成100mL溶液，用羟胺
，难电离)将
还原为
后，加入邻菲啰啉形成橘红色络合物，再利用吸光度法测得吸光度为0.5(吸光度与浓度的对应关系如图)。
①氢氟酸不能用玻璃试剂瓶保存的原因是_______ 。
②酸性条件下，羟胺与反应生成无污染气体的反应的离子方程式为_______ 。
③高纯硅样品中铁的质量为_______ 。
为原料制备高纯硅的工业流程如图所示。已知：
是常温下易挥发、遇水迅速生成其他物质的无色液体。(1)Si在元素周期表中的位置是
(2)“还原”需在高温条件下进行，该反应的化学方程式是
(3)“氯化”时的还原产物是
(4)“氯化”、“分离”和“热解”的过程必须在无水、无氧条件下进行，理由是
(5)该流程中能循环利用的物质是
(6)高纯硅中常含有微量杂质，比如铁，对其进行测定的方法如下。
准确称取0.300g高纯硅样品用氢氟酸和稀硝酸溶解处理，配成100mL溶液，用羟胺
，难电离)将还原为后，加入邻菲啰啉形成橘红色络合物，再利用吸光度法测得吸光度为0.5(吸光度与浓度的对应关系如图)。①氢氟酸不能用玻璃试剂瓶保存的原因是
②酸性条件下，羟胺与
反应生成无污染气体的反应的离子方程式为③高纯硅样品中铁的质量为
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解答题-无机推断题
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名校
【推荐2】已知A、B、C、D、E、F、G、H可以发生如图所示的转化关系，反应中部分生成物已略去。其中，A、G为同一主族元素形成的单质，B、C、H在通常情况下为气体，化合物C是一种形成酸雨的大气污染物。
(1)H的名称是___________ 。
(2)写出E的一种用途是___________ ，其与氢氧化钠溶液反应的离子方程式为___________ 。
(3)反应③的化学方程式是___________ 。
(4)反应④的离子方程式是___________ 。
(1)H的名称是
(2)写出E的一种用途是
(3)反应③的化学方程式是
(4)反应④的离子方程式是
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解答题-无机推断题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐3】运用所学知识，回答下列问题。
(1)SiO2是玻璃的主要成分之一，SiO2与氢氧化钠溶液反应的化学方程式为_________________ ，工艺师常用______________ (填物质名称)来雕刻玻璃。
(2)向硫酸铜溶液中逐滴加入KI溶液至恰好反应完全，观察到产生白色沉淀CuI，蓝色溶液变为棕色。该反应的离子方程式为____________________ ；取一定量上述反应后的上层棕色清液于一支试管中，加入一定量的苯，振荡，此时观察到的现象是____________________________ 。
(3)电子工业常用FeCl3溶液腐蚀敷在绝缘板上的铜，制造印刷电路板，工程师欲从制造印刷电路板的工业废水中回收铜，并获得FeCl3溶液，设计如下方案：
①滤渣的成分为__________ 。(填化学式)
②加过量B发生反应的离子方程式为____________________ 。
③通入C发生反应的化学方程式为___________________ 。
(1)SiO2是玻璃的主要成分之一，SiO2与氢氧化钠溶液反应的化学方程式为
(2)向硫酸铜溶液中逐滴加入KI溶液至恰好反应完全，观察到产生白色沉淀CuI，蓝色溶液变为棕色。该反应的离子方程式为
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①滤渣的成分为
②加过量B发生反应的离子方程式为
③通入C发生反应的化学方程式为
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
【推荐1】M是一种常见的工业原料，实验室制备M的化学方程式、装置示意图及有关数据如下：
实验步骤如下：
往100 mL三颈烧瓶中依次加入1.3 g氢氧化钠、12 mL水、7.5 mL 95%乙醇、3.4 mL对甲苯乙酮、2.6 mL苯甲醛，控制反应温度在25～30 ℃，搅拌2.5～3 h。
反应结束后，改用冰水浴冷却三颈烧瓶，继续搅拌至有大量固体析出。抽滤，先用冰冷的水洗涤，然后用少量冰冷的95%乙醇洗涤。抽滤，压干，得粗产物。
请回答下列问题：
(1)苯甲醛存放过程中会部分被氧化成苯甲酸 ，提纯苯甲醛的方法是___________ 。
(2)A装置中球形冷凝管的作用是___________ ，冷却水从___________ 口流出。
(3)用冰水浴冷却反应后的三颈烧瓶，析出大量固体的原因是___________ 。
(4)抽滤过程中使用抽气泵抽真空前，关闭活塞___________ ，抽滤结束打开活塞___________ 恢复体系压强。
(5)用水洗涤晶体的主要目的是___________ 。
(6)用95%乙醇洗涤晶体是为了除去___________ 。洗涤晶体的操作方法是___________ 。
| 对甲苯乙酮 | 苯甲醛 | M | 苯甲酸 | |
| 熔点/℃ | 28 | -26 | 75 | |
| 沸点/℃ | 225 | 179 | 249 | |
| 水中溶解性 | 不溶 | 微溶 | 较小 | 微溶 |
| 乙醇中溶解性 | 易溶 | 混溶 | 较小 | 溶 |
往100 mL三颈烧瓶中依次加入1.3 g氢氧化钠、12 mL水、7.5 mL 95%乙醇、3.4 mL对甲苯乙酮、2.6 mL苯甲醛，控制反应温度在25～30 ℃，搅拌2.5～3 h。
反应结束后，改用冰水浴冷却三颈烧瓶，继续搅拌至有大量固体析出。抽滤，先用冰冷的水洗涤，然后用少量冰冷的95%乙醇洗涤。抽滤，压干，得粗产物。
请回答下列问题：
(1)苯甲醛存放过程中会部分被氧化成苯甲酸 ，提纯苯甲醛的方法是
(2)A装置中球形冷凝管的作用是
(3)用冰水浴冷却反应后的三颈烧瓶，析出大量固体的原因是
(4)抽滤过程中使用抽气泵抽真空前，关闭活塞
(5)用水洗涤晶体的主要目的是
(6)用95%乙醇洗涤晶体是为了除去
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解答题-结构与性质
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适中
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解题方法
【推荐2】随着科学技术的发展，阿伏加德罗常数的测定手段越来越多，测定的精度也越来越高。现有一种简单可行的测定方法，具体步骤为：
①将NaCl固体研细、干燥后，准确称取m g NaCl固体并转移到定容仪器A中。
②用滴定管向A仪器中加苯，不断振荡，继续加苯到A仪器的刻度，计算出NaCl固体的体积为V cm3。
(1)步骤①中仪器A最好使用_________ （填序号）。
(2)步骤②中是用_________ 滴定管，能否用水代替苯_________ ，理由是________________________________________________________________________________________________________________ 。
(3)已知NaCl晶体中，靠得最近的Na+、Cl—间的距离为a cm（如上图），则用上述方法测得的阿伏伽德罗常数NA的表达式为________________________ 。
①将NaCl固体研细、干燥后，准确称取m g NaCl固体并转移到定容仪器A中。
②用滴定管向A仪器中加苯，不断振荡，继续加苯到A仪器的刻度，计算出NaCl固体的体积为V cm3。
(1)步骤①中仪器A最好使用
| A．量筒 | B．烧杯 | C．容量瓶 | D．试管 |
(3)已知NaCl晶体中，靠得最近的Na+、Cl—间的距离为a cm（如上图），则用上述方法测得的阿伏伽德罗常数NA的表达式为
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解答题-工业流程题
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适中
(0.65)
【推荐3】二氧化钛是钛的重要化合物，钛白（纯净的二氧化钛）是一种折射率高、着色力和遮盖力强、化学性质稳定的白色颜料。从钛铁矿（主要成分FeTiO3，含Fe2O3、SiO2等杂质）制取二氧化钛，常用硫酸法，其流程如下：
（1）钛铁矿主要成分与浓硫酸反应的主要产物是TiOSO4和FeSO4，该反应的化学方程式___________ 。
（2）为提高“固体熔块”水浸取时的浸出率，除了采用循环浸取、延长时间、熔块粉碎外，适宜的条件还可以选择______________ (任写一种)。
（3）过滤时所需玻璃仪器为漏斗、玻璃棒和烧杯。从滤液中得到X为绿矾（FeSO4·7H2O）晶体的实验操作依次为:加热浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、低温干燥。实验室要配制、保存该溶液时需加少量铁屑，目的是________________ 。
（4）第③步反应化学方程式_____________________ 。
（5）若实验时需要450mL2mol/L的C溶液，则在精确配制时，需用托盘天平称取NaOH固体___________ g，所使用的仪器除托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、药匙外，还必须有____________ （填仪器名称）。
（1）钛铁矿主要成分与浓硫酸反应的主要产物是TiOSO4和FeSO4，该反应的化学方程式
（2）为提高“固体熔块”水浸取时的浸出率，除了采用循环浸取、延长时间、熔块粉碎外，适宜的条件还可以选择
（3）过滤时所需玻璃仪器为漏斗、玻璃棒和烧杯。从滤液中得到X为绿矾（FeSO4·7H2O）晶体的实验操作依次为:加热浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、低温干燥。实验室要配制、保存该溶液时需加少量铁屑，目的是
（4）第③步反应化学方程式
（5）若实验时需要450mL2mol/L的C溶液，则在精确配制时，需用托盘天平称取NaOH固体
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐1】某氯碱工厂的烧碱产品常含有碳酸钠、氯化钠，可用“中和滴定氯化钡法”测定其中NaOH的含量。其实验步骤为：称取工业烧碱1.100g，配成250mL溶液，取出25.00mL，先加入
溶液(过量)，过滤后向滤液中滴入酚酞指示剂，再用
的盐酸滴定至终点，平均消耗盐酸18.56mL。
1．计算该样品中NaOH的质量分数为_____ 。(用小数表示，保留至小数点后第3位)
2．某次检测发现，实验值明显高于理论值，原因可能是_____。
溶液(过量)，过滤后向滤液中滴入酚酞指示剂，再用的盐酸滴定至终点，平均消耗盐酸18.56mL。1．计算该样品中NaOH的质量分数为
2．某次检测发现，实验值明显高于理论值，原因可能是_____。
| A．滴定管水洗后未用标准盐酸润洗 | B．工业烧碱已发生潮解 |
| C．配制的待测液敞口放置时间过长 | D．滴定时往锥形瓶中加水 |
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐2】实验室中制备对氯苯甲酸的反应以及装置如图所示：
常温下，物质的有关数据和性质如表所示：
实验步骤：在规格为250mL的仪器A中加入一定量的催化剂、适量KMnO4、100mL水；安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93℃左右，反应2h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩，冷却，然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量。
请回答下列问题：
(1)仪器A的名称为______________________ 。
(2)仪器B是冷凝管，其起到的主要作用是：________________ ，实验过程中，冷却水从________ 口。
(3)实验过程中两次过滤、洗涤操作，第一次过滤的滤渣成分为___________ (填化学式)，洗涤该滤渣用热水，目的是_________________________________ ，第二次过滤后，洗涤滤渣用冷水，目的是______________________ 。
(4)过滤、洗涤操作中能用到的仪器是___________ (填选项字母)。
a.烧杯 b.分液漏斗 c.锥形瓶 d.玻璃棒
(5)第一次过滤后的滤液中加入硫酸，出现的现象是___________ 。
(6)如图是温度对对氯苯甲酸产率的影响关系，最后干燥、称量得到的对氯苯甲酸的质量为___________ (保留小数点后两位)。
常温下，物质的有关数据和性质如表所示：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g·cm－3 | 颜色 | 水溶性 | |
| 对氯甲苯 | 7.5 | 162 | 1.07 | 无色 | 难溶 |
| 对氯苯甲酸 | 243 | 275 | 1.54 | 白色 | 微溶 |
| 对氯苯甲酸钾 | 具有盐的通性，属于可溶性盐 | ||||
请回答下列问题：
(1)仪器A的名称为
(2)仪器B是冷凝管，其起到的主要作用是：
(3)实验过程中两次过滤、洗涤操作，第一次过滤的滤渣成分为
(4)过滤、洗涤操作中能用到的仪器是
a.烧杯 b.分液漏斗 c.锥形瓶 d.玻璃棒
(5)第一次过滤后的滤液中加入硫酸，出现的现象是
(6)如图是温度对对氯苯甲酸产率的影响关系，最后干燥、称量得到的对氯苯甲酸的质量为
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解答题-实验探究题
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(0.65)
名校
【推荐3】三氯氧磷(POCl3)可用作半导体掺杂剂。工业上采用直接氧化法由PCl3制备POCl3，反应原理为：P4(白磷)＋6Cl2 
4PCl3，2PCl3＋O2 2POCl3。
已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：
某实验小组模拟该工艺设计实验装置如图(部分加热和夹持装置已略去)：
请回答下列问题：
(1)装置戊中发生反应的离子方程式为：___________________ 。
(2)装置乙的主要作用为：①干燥气体，②_________ ， ③_________________ 。
(3)装置丙的温度需控制在60~65 ℃的原因是____________ 。
(4)实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质，该实验小组采用下列方法测定产品中的氯元素含量，继而通过计算确定三氯氧磷的纯度：
I．取m g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待水解完全后滴加稀硝酸至酸性
II．向锥形瓶中加入V1 mL c1 mol∙L−1 AgNO3溶液至
完全沉淀
Ⅲ．向其中加入少量硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖
Ⅳ．加入指示剂，用c2 mol∙L−1 KSCN溶液进行滴定，至终点时消耗KSCN溶液V2 mL
(已知：Ksp(AgCl)=3.2×10−10，Ksp(AgSCN)=2×10−12)
① 步骤IV中选用的指示剂为______________ 。
② 在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将滴定管的旋塞稍稍转动，使半滴KSCN溶液悬于管口，_________________ ，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。
③ 产品中氯元素含量的表达式为：______________ 。
④ 下列操作会使测得的氯元素含量偏小的是____________ 。
a．配制AgNO3标准溶液时仰视容量瓶刻度线 b．实验过程中未加入硝基苯
c．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡 d．滴定时锥形瓶未干燥
(5)如需进一步提纯产品，可采用的提纯方法为___________ 。
4PCl3，2PCl3＋O2 2POCl3。已知：PCl3、POCl3的部分性质如下：
熔点/℃ | 沸点/℃ | 其它 | |
PCl3 | −112 | 75.5 | 遇水极易水解 |
POCl3 | 2 | 105.3 | 遇水极易水解 |
请回答下列问题：
(1)装置戊中发生反应的离子方程式为：
(2)装置乙的主要作用为：①干燥气体，②
(3)装置丙的温度需控制在60~65 ℃的原因是
(4)实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质，该实验小组采用下列方法测定产品中的氯元素含量，继而通过计算确定三氯氧磷的纯度：
I．取m g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待水解完全后滴加稀硝酸至酸性
II．向锥形瓶中加入V1 mL c1 mol∙L−1 AgNO3溶液至
完全沉淀Ⅲ．向其中加入少量硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖
Ⅳ．加入指示剂，用c2 mol∙L−1 KSCN溶液进行滴定，至终点时消耗KSCN溶液V2 mL
(已知：Ksp(AgCl)=3.2×10−10，Ksp(AgSCN)=2×10−12)
① 步骤IV中选用的指示剂为
② 在接近滴定终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将滴定管的旋塞稍稍转动，使半滴KSCN溶液悬于管口，
③ 产品中氯元素含量的表达式为：
④ 下列操作会使测得的氯元素含量偏小的是
a．配制AgNO3标准溶液时仰视容量瓶刻度线 b．实验过程中未加入硝基苯
c．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡 d．滴定时锥形瓶未干燥
(5)如需进一步提纯产品，可采用的提纯方法为
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解答题-实验探究题
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(0.65)
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【推荐1】氮氧化物(
)是大气污染物之一，处理工业废气中的对于环境保护具有重要的意义。
(1)在一定条件下
可将
还原。甲同学在实验室对该反应进行了探究，实验设计如图(部分夹持装置省略)。
①实验室用装置A制备，其中发生反应的化学方程式为_______ ；装置B内的试剂是_______ 。
②装置D中发生反应的离子方程式为_______ 。
③在装置M中和充分反应，生成两种对环境友好的物质，该反应中和的物质的量之比为_______ 。
④上述装置M中，气球的作用是_______ 。
(2)用
溶液吸收法处理(仅含
、)。已知过程中发生的反应有：
、
。
①用不同浓度的溶液吸收含量不同的尾气，关系如图：
用溶液吸收氮氧化物的最佳条件为：
_______ 、
_______ 。
②若一定体积的被
的溶液恰好完全吸收，溶液质量增加19.8g，则x的值为_______ 。
)是大气污染物之一，处理工业废气中的对于环境保护具有重要的意义。(1)在一定条件下
可将还原。甲同学在实验室对该反应进行了探究，实验设计如图(部分夹持装置省略)。①实验室用装置A制备
，其中发生反应的化学方程式为②装置D中发生反应的离子方程式为
③在装置M中
和充分反应，生成两种对环境友好的物质，该反应中和的物质的量之比为④上述装置M中，气球的作用是
(2)用
溶液吸收法处理(仅含、)。已知过程中发生的反应有：、。①用不同浓度的
溶液吸收含量不同的尾气，关系如图：用
溶液吸收氮氧化物的最佳条件为：②若一定体积的
被的溶液恰好完全吸收，溶液质量增加19.8g，则x的值为
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(0.65)
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解题方法
【推荐2】氮化硼(BN)是白色难溶于水的粉末状固体，高温下易被氧化。实验室以硼粉(黑色)为原料，用下图装置模拟制备氮化硼。
(1)写出制备BN的化学方程式_______ 。
(2)下列装置可填入A框中的是_______ (填标号)。
(3)液体石蜡记泡器的作用是_______ 。
(4)当三颈烧瓶中出现_______ 现象时反应结束；此时，应立即停止通入
，其原因是_______ 。
(5)下列装置可用做尾气处理的是_______ (填标号)。
(6)实验所得的氮化硼样品可用“铵盐蒸馏法”测定纯度，具体步骤如下：
①称取
氮化硼样品，加入浓硫酸和催化剂，微热，令样品中N元素全部转为铵盐；
②向铵盐中加入足量溶液并加热，蒸出的氨全部被
的稀硫酸溶液完全吸收；
③向稀硫酸中加入指示剂，用
溶液滴定剩余硫酸，消耗溶液平均体积为
，则氮化硼样品的纯度为_______ %(保留1位小数)。
(1)写出制备BN的化学方程式
(2)下列装置可填入A框中的是
(3)液体石蜡记泡器的作用是
(4)当三颈烧瓶中出现
，其原因是(5)下列装置可用做尾气处理的是
(6)实验所得的氮化硼样品可用“铵盐蒸馏法”测定纯度，具体步骤如下：
①称取
氮化硼样品，加入浓硫酸和催化剂，微热，令样品中N元素全部转为铵盐；②向铵盐中加入足量
溶液并加热，蒸出的氨全部被的稀硫酸溶液完全吸收；③向稀硫酸中加入指示剂，用
溶液滴定剩余硫酸，消耗溶液平均体积为，则氮化硼样品的纯度为
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解答题-实验探究题
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【推荐3】氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体，某研究小组以氢氧化钠固体、浓氨水、干冰等为原料制备氨基甲酸铵的实验装置如图所示，其主要反应的原理为2NH3(g)+CO2(g)⇌NH2COONH4(s) ΔH＜0。
(1)仪器3中盛装的固体是____ ，其作用是________________ 。
(2)仪器6的一个作用是控制原料气按化学计量数充分反应，若反应初期观察到装置内浓硫酸中产生气泡，则应该___ (填“加快”“减慢”或“不改变” )产生氨的速率。
(3)另一种制备氨基甲酸铵的反应装置(液态石蜡和CCl4均充当惰性介质)如图所示。
①液态石蜡鼓泡瓶的作用是________________________ 。
②当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，立即停止反应，过滤分离得到粗产品，为了将所得粗产品干燥，可采取的方法是___ (填字母)。
A．蒸馏 B．真空微热烘干 C．高压加热烘干
(4)制得的氨基甲酸铵中可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种杂质(不考虑氨基甲酸铵与水的反应)。
①设计方案进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
②根据①的结论，取15.8g氨基甲酸铵样品，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤洗涤、干燥，测得沉淀的质量为1.97g。则样品中氨基甲酸铵的质量分数为____ 。
(1)仪器3中盛装的固体是
(2)仪器6的一个作用是控制原料气按化学计量数充分反应，若反应初期观察到装置内浓硫酸中产生气泡，则应该
(3)另一种制备氨基甲酸铵的反应装置(液态石蜡和CCl4均充当惰性介质)如图所示。
①液态石蜡鼓泡瓶的作用是
②当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，立即停止反应，过滤分离得到粗产品，为了将所得粗产品干燥，可采取的方法是
A．蒸馏 B．真空微热烘干 C．高压加热烘干
(4)制得的氨基甲酸铵中可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种杂质(不考虑氨基甲酸铵与水的反应)。
①设计方案进行成分探究，请填写表中空格。
限选试剂：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀盐酸。
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解 | 得到无色溶液 |
| 步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置 | 若溶液不变浑浊，则证明固体中不含碳酸铵 |
| 步骤3：向试管中继续加入 |
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