30. 实验室制备硝基苯的实验装置如下:
反应中存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
间二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
浓硝酸 | | 83 | 1.4 | 易溶于水 |
浓硫酸 | | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
实验步骤如下:
①取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸,将混合酸小心加入B中;
②把18 mL (15.84 g)苯加入A中;
③在室温下,向苯中逐滴加入混合酸,边滴边搅拌,混合均匀。在50~60 ℃下发生反应,直至反应结束;
④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液;
⑤分出的产物加入无水CaCl
2颗粒,静置片刻,然后倒入蒸馏烧瓶,弃去CaCl
2,进行蒸馏纯化,收集205~210 ℃馏分,得到纯硝基苯18 g。回答下列问题:
(1)图中仪器A的名称:
_________ ,装置C的作用是
__________。
(2)配制混合酸时,能否将浓硝酸加入到浓硫酸中并说明理由:
___________。
(3)为了使反应在50~60 ℃下进行,常用的方法是
__________,A中发生的主要有机反应方程式是:
___________ ,反应结束并冷却至室温后A中液体呈黄色,原因是
__________。
(4)在洗涤操作中,NaOH溶液洗的目的是
_____________。
(5)本实验所得到的硝基苯产率是
_____________。