1 . 某科研小组通过以下方案制备连二亚硫酸钠()并测定其纯度。
资料：具有强还原性，空气中极易被氧化，易溶于水且随温度的升高溶解度增大，不溶于乙醇，在碱性介质中较稳定：低于52℃时在水溶液中以形态结晶，高于52℃时在碱性溶液中脱水成无水盐。
回答下列问题：
(1)无氧条件下，用锌粉还原和的混合液，即可制得连二亚硫酸钠；

操作步骤：连接装置，关闭三通阀→___________(填操作名称)→称取一定质量Zn置于三颈烧瓶中→___________(填标号)pH传感→搅拌直至完全溶解。

A．注入和的混合液→充入→抽真空
B．抽真空→注入和的混合液→充入
C．抽真空→充入→注入和的混合液
(2)在上述所得溶液中滴加稍过量NaOH溶液控制pH在8.2～10.5之间，使转化为沉淀过滤除去：将所得溶液分批逐步加入一定量的NaCl固体搅拌，水蒸气加热略高于52℃左右结晶→___________→用乙醇洗涤→干燥，可获得。
(3)隔绝空气加热固体完全分解得到固体产物、和，但实验过程未能做到完全隔绝空气，设计实验证明该分解产物中含有：___________。
(4)下图是硫的四种含氧酸根的结构推断具有强氧化性的是___________(填标号)；

A．          B．            C．                 D．

该离子在酸性溶液中将转化为的离子反应方程式为___________。
(5)含量的测定
实验原理：(未配平)。
实验过程：称取0.25g产品加入三颈烧瓶中，维持氮气氛围，加入适量NaOH溶液，再滴加0.10 标准溶液，达到滴定终点时消耗22.00mL标准溶液。则产品中的质量分数为
___________%(杂质不参与反应，保留四位有效数字)。

2 . 高纯具有强的抗反射、抗氧化、抗老化的特性，可用于光学镀膜等对纯度要求较高的领域．以氟硅酸制备高纯的工艺流程如下：

已知：

	熔点	沸点	性质
			都易水解
		57.6
	1040	1537
	194	178（升华）

回答下列问题：
(1)纯不稳定，易分解为和___________，但其水溶液可以较稳定存在，能完全电离成和中心原子的配位数为___________．
(2)在热水中会发生水解，得到两种弱酸和一种盐，写出其发生的化学方程式为______________________．
(3)若没有“干燥”工序，会导致“热分解”产生的纯度降低，其原因是______________________．
(4)“热分解”工序若采用直接加热分解的方式，会观察到生成的副产品1熔融包裹着未分解的物质，且发现随着时间延长分解效率增加不明显，解释原因______________________．
(5)“合成”时，为了提升产品纯度，反应温度应该控制在___________．
a．             b．             c．
(6)在的条件下，将副产品2与反应，可制得光导纤维的主要成分，反应的化学方程式为______________________．

3 . 钛合金在航空航天领域有着广泛的应用．一种利用废脱硝催化剂（含等成分）提取钛的工艺流程如图所示．下列说法错误的是

A．基态钛的价层电子排布式为

B．上述流程中共涉及到3个氧化还原反应

C．高温碱浸生成的离子方程式为：

D．铝热反应制备钒与上述反应中镁冶炼钛的原理相似

4 . 2023 年诺贝尔化学奖授予发现量子点的三位科学家，量子点的尺寸一般在1 nm~10 nm之间，是一种纳米级别的半导体。量子点的尺寸不同，则发光颜色不同，吸收光谱波长不同。实验室一种制备CdSe量子点的方法如下：
一、CdSe量子点前驱体的制备
Ⅰ.N₂气氛中，取1 mmol Se粉于三颈烧瓶中，加入15 mL的十八烯溶剂，加热到280℃，Se粉完全溶解形成橙色透明溶液；
Ⅱ.N₂气氛中，将1 mmol CdCl₂溶于4 mL油酸，加热至120℃，使CdCl₂完全溶于油酸，形成油酸镉澄清液体。
二、CdSe量子点的生长与制备
Ⅲ.将步骤Ⅱ中制备好的油酸镉溶液注射至步骤Ⅰ中含有Se粉的三颈烧瓶中，如下图所示，保持反应温度为260℃，反应45min。

三、CdSe量子点的纯化
Ⅳ.待反应液冷却后，加入20 mL乙醇溶液，CdSe析出，离心分离，加入正己烷分散后，再次加入乙醇，离心分离，重复2~3次后，用乙醇和丙酮洗涤 CdSe，即可得到干净的CdSe量子点。
回答下列问题：
(1)Cd为第五周期ⅡB族，则Cd的价层电子排布式为___________。
(2)步骤Ⅱ中N₂的作用为___________，油酸与镉配位的原子为___________。
(3)Se的一种制备方法如下：向Na₂SeO₃水溶液中加入进行还原，得Se单质，过滤，洗涤，干燥，静置。制备过程中，会产生一种对环境无污染的气体，则该反应的离子方程式为___________；此方法获得Se单质过程中无需使用的仪器是___________(填名称)。

(4)步骤Ⅲ中，当监测到___________现象时，证明CdSe量子点生长基本停止，制备完成。除此方法外，还可利用___________物理现象初步鉴定CdSe量子点制备成功。
(5)步骤Ⅳ中加入20 mL乙醇的作用是___________。
(6)CdSe洗涤干净的标志是___________。

5 . 以赤泥(含有大量等的氧化物)为原料制备钪的工艺流程如下。

下列说法正确的是

A．位于元素周期表的第四周期ⅧB族

B．操作1使用的主要玻璃仪器为漏斗、烧杯

C．灼烧时生成，消耗

D．盐酸溶解时生成难溶的的离子反应为

6 . 实验室以溶液和碳酸氢铵溶液制备氧钒（IV）碱式碳酸铵晶体，装置如图所示。已知：能被氧化。下列说法不正确的是

A．Ⅱ中的试剂为饱和溶液

B．实验开始时应先打开活塞，一段时间后，再打开活塞

C．Ⅲ中的反应为氧化还原反应

D．反应完全，小心取下分液漏斗，停止通气，立即塞上橡胶塞，将锥形瓶置于保护下的干燥器中，静置过夜，得到晶体

7 . 无色、有刺激性气味，常温常压下为液态，沸点57.5℃。利用对废弃的锂电池正极材料进行氯化处理以回收Li、Co等金属，工艺路线如下：

回答下列问题：
(1)Co属于元素周期表___________区(填“s”“p”或“d”)，基态Co原子核外电子共有___________种不同的空间运动状态。
(2)已知烧渣是LiCl、和的混合物，则“焙烧”时发生反应的化学方程式为___________。
(3)鉴别洗净的“滤饼3”和固体常用的实验方法名称是___________。
(4)常温下，已知，钴离子沉淀完全时，则“沉钴”时应控制pH≥___________。(已知：，结果保留两位小数)
(5)极易水解，生成中间体()和第一步水解产物(OH)的机理如下：

①写出用足量NaOH溶液处理残留的离子方程式：___________；
②比易水解的原因可能是___________(答一点即可)。
(6)已知与分子结构相似，与互溶，极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧___________(填序号)，先馏出的物质为___________。

8 . 某化学小组探究硫酸铁铵与、的反应。

实验	操作	现象
Ⅰ	向2mL溶液(pH=2.03)中逐滴加入溶液	迅速产生大量红褐色沉淀和大量气泡；继续滴加，当气泡量明显减少时，试管口的湿润红色石蕊试纸开始逐渐变蓝
Ⅱ	向2mL溶液(pH=2.03)中逐滴加入溶液	溶液立即变棕红(无丁达尔现象)，继续滴加溶液至过量，溶液依然为棕红色，放置两天无明显变化

已知：(棕红)
(1)①实验Ⅰ中产生红褐色沉淀与气泡的离子方程式为___________。
②由实验Ⅰ可得出与结合的能力：___________(填“>”、“<”、“=”)。
(2)资料显示，可以氧化。针对实验Ⅱ中的现象，小组同学又设计并实施了如下实验。

实验	操作	现象
Ⅲ	向2mL溶液(pH=1.78)中加入0.5mL溶液	溶液立即变棕红色，约2小时后，棕红色变为黄色，检测到
Ⅳ	向2mL溶液(pH=2.03)中加入0.5mL溶液	溶液立即变棕红色，约5小时后，棕红色变为黄色，检测到

①实验Ⅲ中与反应生成的离子方程式为___________。
②结合化学反应原理解释实验Ⅱ、Ⅳ中现象存在差异的可能原因___________。
(3)针对实验Ⅲ、Ⅳ的现象差异，小组同学提出猜想：pH影响了的氧化性或的还原性，并实施实验。

实验	实验装置	实验步骤及现象
Ⅴ		1.按如图搭好装置，接通电路，电压表读数为0.6V； 2.向a电极附近滴加3滴10%稀硫酸，电压表读数不变； 3.向石墨电极附近滴加3滴10%稀硫酸，电压表读数变为0.5V。

①a、b分别是___________。
②结合电极反应解释步骤3中电压表示数减小的原因___________。
③补充实验Ⅵ：向实验Ⅱ得到的棕红色液体中加入3滴10%稀硫酸，棕红色迅速变黄，检测到。结合化学用语解释实验Ⅵ中氧化还原反应明显加快的可能原因___________。
(4)综合以上实验，盐溶液间反应的多样性与___________有关。

9 . 以为载体的钯催化剂常用于石化行业加氢催化裂化过程中，工业上以失活后的废催化剂(主要含有Pd、，还有少量PdO、、C)为原料制备氯化钯的流程如下：

已知：PdO性质稳定，难溶于水、盐酸。
(1)“氯化浸出”前必须“焙烧”去除废催化剂表面积碳，原因是_______，焙烧时间过长，“氯化浸出”率下降，可能的原因是_______。
(2)中Cl原子的杂化类型是_______，“氯化浸出”时，若盐酸浓度过高，可能发生的副反应离子方程式为_______。
(3)滤渣1主要成分为_______，已知，若要使溶液中不高于，则应加入氨水使pH不低于_______。
(4)工业上也可用还原制取海绵Pd，该历程对环境友好。该反应的化学方程式为_______。
(5)工业上测定Pd含量的原理为：试样用硝酸及盐酸溶解后，加过量EDTA络合钯，用锌标准溶液滴定过剩的EDTA．具体步聚如下：
I．标定锌标准溶液对钯的滴定度：
a．吸取25mLEDTA溶液置于烧杯中，滴加4~5滴盐酸，加适量水，用锌标准溶液滴定至终点，消耗锌标准溶液。
b．吸取15mL含0.0010gPd的Pd标准溶液于烧杯中，加入25mLEDTA溶液，加适量水用锌标准溶液滴定至试液由黄色变成紫红色为终点，消耗锌标准溶液。
Ⅱ．滴定式样：
称取0.1000g试样置于烧杯中，加适量硝酸及盐酸充分溶解并作妥善处理，加入25mLEDT溶液，用锌标准溶液滴定至终点，消耗锌标准溶液VmL。则试样中Pd的质量分数为_______%(用含V、、的式子表示)。

10 . 从某工厂铜电解车间产生的难溶副产物黑铜泥(主要成分为和)和废水车间产生的含砷废渣(主要成分为)中回收铜和砷的一种流程示意图如下。

已知：沉铜过程主要发生反应；易分解生成微溶于水的；随着硫酸浓度的增大，在硫酸溶液中的溶解度变小。
(1)升温能加快氧化浸出的速率。温度过高时，浸出速率反而会下降，原因是___________。
(2)和被氧化为和。被氧化的离子方程式为___________。
(3)沉铜前，需要对氧化浸出液进行稀释。稀释倍数对沉铜的影响如下图所示。

稀释倍数较小时，滤渣2中As含量较高的原因是___________。
(4)上述流程中可循环使用的物质是___________。
(5)粗三氧化二砷中砷含量的测定。
ⅰ.取0.1g样品于锥形瓶中，加入NaOH溶液，使样品完全溶解；
ⅱ.加入适量乙酸铅溶液，消除-2价硫的干扰；
ⅲ.用稀硫酸调pH=8，加入3g碳酸氢钠和少量淀粉溶液；
ⅳ.用碘标准溶液(溶质按计)滴定，将砷氧化至最高价态。到达滴定终点时，消耗碘标准溶液VmL。
已知：样品中砷只以+3价的形式存在。
①若样品中有-2价硫，没有步骤ⅱ，测定结果将___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
②样品中砷的质量分数为___________。
③步骤ⅲ中加入碳酸氢钠，能保持滴定过程中溶液pH基本稳定，结合化学用语解释原因___________。