突破超重点 高效突破综合实验 实验2 有机物制备实验

全国 高三 专题练习 2023-01-18 858次 整体难度： 适中 考查范围： 化学实验基础、化学反应原理、有机化学基础

一、解答题 添加题型下试题

2023高三·全国·专题练习

解答题-实验探究题 | 适中(0.65)

名校

解题方法

有机物制备类实验方案的设计与评价

1. 邻硝基苯酚()、对硝基苯酚()是两种用途广泛的有机合成中间体，实验室可用苯酚()通过硝化反应制得。实验步骤和相关装置如图所示(其中夹持仪器和控温装置已省略)。

I．在常温下，向装置①中的三颈烧瓶中先加入，再加入a．蒸馏水；b．浓硫酸。
II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。
III．在搅拌下，将苯酚水溶液从恒压滴液漏斗滴入三颈烧瓶中，使反应温度维持在。
IV．加完苯酚水溶液后，继续搅拌，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用蒸馏水洗涤数次。
V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。
VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，先加适量蒸馏水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮沸，趁热过滤、冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。
已知：室温下，邻硝基苯酚、对硝基苯酚在水中的溶解度较小，邻硝基苯酚能随水蒸气一同馏出。
回答下列问题：
(1)装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是___________，该冷凝管的进水口是___________(填字母)。
(2)装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控制温度在，使用的方法是___________。
(3)装置①中加入试剂的先后顺序为___________ (填标号)。
A．ab        B．ba
实验中生成，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式：___________。
(4)利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为_________________________________。
(5)步骤VI中趁热过滤的目的是______________________。

2023-01-14更新 | 662次组卷 | 4卷引用：突破超重点 高效突破综合实验 实验2 有机物制备实验

相似题 纠错 收藏 详情 加入试卷

2022·湖北黄冈·模拟预测

解答题-实验探究题 | 较难(0.4)

名校

解题方法

化学反应速率的变化、原因及影响因素 仪器的使用与基本操作

2. 最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，实验装置(部分装置省略)如图甲。已知：正丁醇的沸点为118℃；纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下，温度超过180C时易发生分解。由邻苯二甲酸酐和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如图乙。

①向三颈烧瓶内依次加入6.0g邻苯二甲酸酐、11.4g正丁醇、少量浓硫酸。
②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束。
③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过操作X，得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→减压蒸馏。
⑤得到产品6.7g。
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称为_______。
(2)步骤②中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的是_______。
(3)步骤②中判断反应已结束的现象是_______。
(4)反应Ⅰ进行得迅速而完全，反应Ⅱ是可逆反应，进行得较缓慢，为提高反应速率，可采取的措施是_______(任写一点即可)。
(5)操作X中，应先用5%溶液洗涤，其作用是_______；不能使用氢氧化钠洗涤的原因是_______。
(6)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是_______。
(7)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为_______(保留小数点后两位)%。

2022-06-03更新 | 598次组卷 | 2卷引用：湖北省黄冈中学2022届高三适应性考试（四模）化学试题

相似题 纠错 收藏 详情 加入试卷

2023高三·全国·专题练习

解答题-实验探究题 | 较难(0.4)

解题方法

有机物制备类实验方案的设计与评价

3. 乙酰苯胺可用作止痛剂、防腐剂等。实验室通过如下方法制备、提纯乙酰苯胺。已知：

苯胺	乙酸酐	冰醋酸	乙酰苯胺
沸点为，微溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93	沸点为，相对分子质量为102	沸点为，相对分子质量为60	无色晶体，沸点为，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，相对分子质量为135

I．粗乙酰苯胺的制备
制备原理：。
实验装置如图1所示(夹持装置略)。

实验步骤：将()乙酸酐、()冰醋酸加入三颈烧瓶中，在仪器B中加入()苯胺，逐滴滴加到三颈烧瓶中，边滴边搅拌，滴加完毕后小火加热。在搅拌下，趁热把反应混合物慢慢倒入冷水中，析出固体。将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。
II．乙酰苯胺的提纯
①将粗乙酰苯胺晶体加入盛有热水的烧杯中，加热至沸，使之溶解。
②稍冷却后，加入适量粉末状活性炭，充分搅拌后趁热进行抽滤。
③将滤液转移到干净烧杯中，冷却、抽滤，用少量冷水洗涤、抽滤。
④将产物放在干净的表面皿中晾干、称重，质量为。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________，其作用为______________________。
(2)本实验所用三颈烧瓶的适宜规格为___________(填标号)。
A．100        B．250        C．500
(3)制备乙酰苯胺粗品过程中，将反应混合物倒入冷水中的目的是_________________。
(4)提纯过程中步骤②中加入活性炭的目的是________________。
(5)用图2所示装置进行提纯过程中步骤③中的抽滤和洗涤。请按正确的操作顺序补充完整(只进行一次洗涤操作)：打开抽气泵→转移混合物至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→打开活塞K→___________→___________→确认抽干→打开活塞K→关闭抽气泵。本实验多次采用抽滤操作，其优点是________。
(6)本实验中乙酰苯胺的产率为___________%(保留三位有效数字)。

2023-01-14更新 | 577次组卷 | 1卷引用：突破超重点 高效突破综合实验 实验2 有机物制备实验

相似题 纠错 收藏 详情 加入试卷

2023高三·全国·专题练习

解答题-实验探究题 | 适中(0.65)

解题方法

有机物制备类实验方案的设计与评价

4. 苯甲酸甲酯常用于配制香水、香精和人造精油，也可用作有机合成中间体、溶剂、食品保鲜剂等。用如图1所示装置制取少量苯甲酸甲酯。相关物质的物理性质如表所示。

	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
相对分子质量	122	32	136
熔点/	122
沸点/	249	65	198
水溶性	微溶	易溶	不溶

请回答下列问题：
I．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入苯甲酸和甲醇，再加入浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热，获得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)圆底烧瓶中加入沸石的目的是___________；如果在实验过程中发现忘记加沸石，接下来的操作是_________________________________。
(2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式：______________________。
(3)该实验中使用过量的甲醇的目的是______________________。
II．粗产品的精制
苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、浓硫酸、苯甲酸和水等，现用如图2所示流程进行精制：

(4)第一次蒸馏时，温度应控制在___________。
(5)加入饱和溶液的目的是______________________；操作a的名称是___________。
(6)实验制得的苯甲酸甲酯精制品的质量为，则苯甲酸甲酯的产率为___________。

2023-01-14更新 | 645次组卷 | 1卷引用：突破超重点 高效突破综合实验 实验2 有机物制备实验

相似题 纠错 收藏 详情 加入试卷