组卷网 > 高中化学综合库 > 有机化学基础 > 烃的衍生物 > 乙酸 > 乙酸乙酯制备实验 > 酯化反应的机理
题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:252 题号:10396095
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸,其中苯甲醛为无色油状液体。已知:
+CH3COOH
苯甲醛乙酸酐肉桂酸乙酸
溶解度(25℃,g/100g水)0.3遇水易水解成乙酸0.04互溶
沸点(℃)179.6138.6300118
相对分子质量10610214860

填空:
Ⅰ.合成:反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、3.6 g苯甲醛和4.2 g乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时,保持微沸状态。
(1)仪器A的名称为________,其作用是__________
(2)该装置加热要控制反应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,会导致肉桂酸产率降低,可能的原因是(从平衡移动角度解释)_________
(3)不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是_________
Ⅱ.粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中,进行下列操作:在搅拌下,向反应液中加入20 mL水
A.再慢慢加入碳酸钠溶液
B.然后进行水蒸气蒸馏(已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一,可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的)
C.待烧瓶内溶液冷却至室温,在搅拌下用加入盐酸酸化,析出大量晶体,过滤,洗涤,干燥。
(4)饱和Na2CO3溶液的作用有_______。水蒸气蒸馏除去的杂质是______
(5)若得到的肉桂酸晶体产品不纯,应采用____方法可得到纯度更高的产品。
(6)若最后得到纯净的肉桂酸4.3 g,则该反应中的产率是____(保留小数点后一位)。

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【推荐1】甲氧苄啶(G)是磺胺类抗菌药物的增效剂,其合成路线如图:

回答下列问题:
(1)E中的官能团名称是______
(2)B→C的反应类型为___;试剂X的结构简式为___
(3)若每分子F的碳碳双键加上了一分子Br2,产物中手性碳个数为___
(4)B的同分异构体中能同时满足以下三个条件的有___种(不考虑立体异构)。
①属于A的同系物;②苯环上有4个取代基;③苯环上一氯代物只有一种。
2022-10-06更新 | 274次组卷
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【推荐2】实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如表:
名称相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃水中溶解性
苯甲酸1221.266249微溶
乙醇460.78978.3
苯甲酸乙酯1501.045213难溶
环己烷840.77980.8难溶

+H2O+
环己烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸点为62.1 ℃。
合成反应:向圆底烧瓶中加入6.1 g苯甲酸、20 mL无水乙醇、25 mL环己烷和2片碎瓷片,搅拌后再加入2 mL浓硫酸。按图组装好仪器后,水浴加热回流1.5小时
分离提纯:继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷,经分水器放出。剩余物质倒入盛有60 mL冷水的烧杯中,依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后,再蒸馏纯化,收集210~213 ℃的馏分,得产品5.0 g
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为_______,冷却水应从_______(填“a”或“b”)口流出
(2)浓硫酸的作用_______
(3)本实验中加入过量乙醇的目的是_______
(4)实验中加入碳酸钠的目的为_______;加无水氯化钙目的_______
(5)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是_______
A.50 mL    B.100 mL             C.200 mL        D.300 mL
(6)本实验的产率为_______
2021-05-23更新 | 234次组卷
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【推荐3】乙酸丁酯是优良的有机溶剂,因有愉快的果香气味,也用于香料工业。实验室制取乙酸丁酯的有关信息及装置示意图如下:
密度/(g·cm3)沸点/℃水溶性相当分子质量
1-丁醇

0.81

117.7

可溶

74

乙酸

1.05

117.9

互溶

60

乙酸丁酯

0.88

126.3

微溶

116


实验操作流程为:

(1)装置a的名称是________,其中冷却水的流动方向是________
(2)制取乙酸丁酯的化学方程式为_______。加热回流时,分水器中液体分为两层,适时放出水使上层液体流入烧瓶b,从平衡角度考虑,分水器的作用是_______
(3)反应结束后,把分水器中的酯层和b中的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗涤,除去下层,上层继续用10mL10%Na2CO3溶液洗涤至中性,分液后将上层液体再用10mL水洗涤,除去溶于酯中的少量无机盐。下列说法不正确的是___________(填序号)。
A.最初用l0mL水洗涤的目的是除去酸及少量的正丁醇
B.用10mL10%Na2CO3洗涤的目的是除去残留的硫酸和乙酸
C.分液时先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸丁酯从上口到出
D.分液时先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸丁酯从下口放出
(4)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是__________(填标号)。

(5)本实验的产率是________
2020-08-29更新 | 97次组卷
共计 平均难度:一般