组卷网 > 高中化学综合库 > 化学实验基础 > 物质的分离、提纯 > 物质分离、提纯的常见物理方法
题型:解答题-工业流程题 难度:0.4 引用次数:102 题号:13826232
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:
+2KMnO4+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸相对分子质量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为___________,操作Ⅱ为___________
(2)无色液体A是___________,定性检验A的试剂是___________,现象是___________
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确,请完成表中内容。
序号实验方案实验现象实验结论
将白色固体B加入水中,加热溶解,冷却结晶、过滤得到白色晶体和无色滤液
取少量滤液于试管中,滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液生成___________滤液含Cl-
干燥白色晶体,测定熔点白色晶体在___________左右全部熔化白色晶体是苯甲酸

(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100mL苯甲酸液,移取25.00mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol产品中苯甲酸质量分数为___________(保留两位有效数字)

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【推荐1】苯甲酸乙酯可由苯甲酸与乙醇在浓硫酸共热下反应制得(已知苯甲酸的酸性强于碳酸),反应装置如图(部分装置省略),反应原理如下:

+C2H5OH +H2O
实验操作步骤:
①向三颈烧瓶内加入12.2 g苯甲酸、25 mL乙醇、20 mL苯及4 mL浓硫酸,摇匀,加入沸石。
②装上分水器、电动搅拌器和温度计,加热至分水器下层液体接近支管时将下层液体放入量筒中。继续蒸馏,蒸出过量的乙醇,至瓶内有白烟(约3h),停止加热。
③将反应液倒入盛有80 mL冷水的烧杯中,在搅拌下分批加入碳酸钠粉末至溶液无二氧化碳逸出,用pH试纸检验至呈中性。
④用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取,然后合并至有机层。用无水CaC12干燥,粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时,直接接收210—213℃的馏分,最终通过蒸馏得到纯净苯甲酸乙酯12.8 mL。
可能用到的有关数据如下:

相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃溶解性
苯甲酸1221.27249微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
苯甲酸乙酯1501.05211~213微溶于水,溶于乙醇、乙醚
乙醇460.7978.5易溶于水
乙醚740.7334.4微溶于水
回答以下问题:
(1)反应装置中分水器上方的仪器名称是______
(2)步骤①中加浓硫酸的作用是________,加沸石的目的是______
(3)步骤②中使用分水器除水的目的是__________
(4)步骤③中加入碳酸钠的目的是____________
(5)步骤④中有机层从分液漏斗的____(选填“上口倒出”或“下口放出”)。
(6)蒸馏操作中温度计水银球的位置应为下图中________(填a、b、c、d)所示。

(7)本实验所得到的苯甲酸乙酯产率______%。
2019-12-18更新 | 137次组卷
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【推荐2】氧化钴(Co2O3)常用作超耐热合金和磁性材料及化学工业的催化剂。一种以钴矿渣(含有Co、Fe、Ca、Mg、Mn、Ni等元素的化合物及)制备的工艺流程如下。

已知:①钴矿渣浸出后溶液中金属元素以+2价离子形式存在。
可溶于水。
回答下列问题:
(1)“浸出”时,为了加快浸出速率,可采取的措施有___________(任写两点);滤渣1的主要成分为___________(填化学式)。
(2)“除铁”过程中,参与反应的离子方程式为___________
(3)“萃取”“反萃取”步骤的目的是___________;“煅烧”时主要反应的化学方程式为___________
(4)以钴矿渣(Co的质量分数为12.5%)为原料提取出,在提取过程中钴的损失率为___________(计算结果保留三位有效数字)。
2023-11-25更新 | 163次组卷
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【推荐3】乙酰乙酸乙酯是有机合成的中间体,用乙酸乙酯合成乙酰乙酸乙酯的原理如下:

主要反应试剂及产物的物理常数如下表:
名称熔点沸点密度溶解度
乙醇乙醚
5.580.10.88不溶互溶互溶
二甲苯144.40.8802不溶互溶互溶
乙酸乙酯77.10.9003难溶互溶互溶
金属钠97.82881.40.968反应反应不溶
乙酰乙酸乙酯180.41.0282微溶互溶互溶
已知:乙酰乙酸乙酯在95℃开始分解。
现用乙酸乙酯(含乙醇)合成乙酰乙酸乙酯的步骤如下:
①制钠珠:将金属迅速切成薄片,放入的三颈烧瓶中,并加入经过干燥的溶剂A,加热回流至熔融,装置如图1,拆去回流装置,用橡皮塞塞住瓶口,用力振摇即得细粒状钠珠。稍冷分离回收溶剂A。

②加酯回流:从图2装置的恒压滴液漏斗中加入10mL乙酸乙酯于盛有钠珠的三颈烧瓶中,装上回流装置,开启电磁搅拌棒,回流至钠消失,得橘红色溶液。
③酸化:向橘红色溶液中加入50%醋酸使其呈弱酸性()。
④分液:将反应液转入分液漏斗,加入等体积的饱和氯化钠溶液,振摇,静置,分液。将有机层倒入锥形瓶中,并加适量的无水充分振荡。
⑤蒸馏:将步骤④所得有机混合液水浴加热蒸馏出未反应的乙酸乙酯,停止蒸馏,冷却。再将蒸馏得到的剩余物进行减压蒸馏,收集馏分。
回答下列问题:
(1)步骤①中溶剂A最好选择_______(填标号)。
a.乙醇    b.水    c.二甲苯    d.苯
(2)分离回收溶剂A采用的方法是_______(填标号)。
a.蒸馏   b.分液    c.蒸发     d.倾倒法
(3)乙醇钠是制备乙酰乙酸乙酯的催化剂,写出生成乙醇钠的化学方程式_______,乙酸乙酯中乙醇含量过少或过多均不利于乙酰乙酸乙酯的生成,原因是_______
(4)步骤④中加入饱和氯化钠溶液的目的是_______,加入无水的作用是_______
(5)下列仪器在步骤⑤中无需使用的是_______(填名称);采用减压蒸馏获得乙酰乙酸乙酯的原因_______
2024-04-03更新 | 210次组卷
共计 平均难度:一般