【推荐1】(二氯化一氯五氨合钴)是一种易溶于热水、常温下难溶于水和乙醇的紫红色晶体。因在离子鉴定、电镀、医学方面的广泛应用受到人们的关注。
某化学兴趣小组完成了部分该实验的实验报告：
一、实验步骤
Ⅰ.将适量氯化铵溶于浓氨水中，充分搅拌下，分批次加入晶体，得到沉淀。
Ⅱ.边搅拌边慢慢滴入足量溶液，得到溶液。
Ⅲ.慢慢注入适量浓盐酸，得到沉淀，水浴加热，冷却至室温，得到紫红色晶体，减压过滤。
Ⅳ.依次用不同试剂洗涤晶体，烘干，得到产品。
查阅资料显示：
二、实验装置(部分)

三、实验反思
(1)仪器a的名称是_______。
(2)本实验涉及钴配合物的配体有_______(填化学式)。
(3)本实验应在通风橱中进行，原因是_______。
(4)步骤Ⅰ中分批次加入晶体，原因是_______。
(5)步骤Ⅱ中加入双氧水的目的是_______；步骤Ⅲ中加入适量浓盐酸的目的是_______。
(6)步骤Ⅳ洗涤操作为：先用冷水洗涤，再用乙醇洗涤。其中，乙醇洗涤的目的是_______。
四、数据处理
(已知：产率)
(7)该兴趣小组本次实验的产率是_______。(保留四位有效数字)

【推荐2】四碘化锡(，M=627g/mol)用作分析试剂，也可用于有机合成，它是一种橙红色针状晶体，遇水易发生水解，其制备实验装置如图(加热装置略去)所示：

实验步骤如下：
组装仪器并加入、过量碎锡箔、醋酸和醋酸酐(熔点-73℃)后，通入冷凝水，水浴加热圆底烧瓶，保持回流状态，直到反应完全，趁热抽滤，将滤液冷却结晶，得到粗产品，请回答下列问题：
(1)该实验中醋酸和醋酸酐的作用是___________。
(2)仪器A的名称为___________，回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过仪器A高度的三分之一，若气雾上升过高，可采取的措施是___________。
(3)回流结束后，需进行的操作有a．停止加热b．关冷凝水c．移去水浴，正确的顺序为___________(填字母)。
(4)反应完全的现象为___________。
(5)产品的纯度可用滴定法测定：称取mg产品加入足量的水，使产品充分水解生成，将上层清液全部定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL于锥形瓶中，加入少量和几滴KSCN溶液，用cmol/L的标准溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准溶液的体积为VmL。(已知：)
①写出水解生成的化学方程式___________。
②下列关于滴定分析，不正确的是___________(填字母)。
a．标准溶液用酸式滴定管盛装
b．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶的内壁
c．当下层溶液变为紫红色且半分钟不褪色即为滴定终点
d．若不加则测得样品的纯度可能偏高
③产品纯度的表达式为___________%。

【推荐3】有一包从海水中获得的粗盐，已经经过初步的提纯。课外活动小组对它的成分进行探究，并将粗盐进一步提纯。
探究一：这包粗盐中含有什么杂质？
(1)根据海水的成分和初步提纯的实验操作，推断该粗盐中可能含有的杂质是CaCl₂和MgCl₂。
现在实验来验证这种推断：取样品并溶解，加入足量NaOH溶液，目的是检验有没有________；接着再加入数滴Na₂CO₃溶液，目的是检验有没有________。
实验证明：这包粗盐中含有的杂质是CaCl₂。
探究二：这包粗盐中NaCl的质量分数是多少？按下面步骤继续进行实验：
①称取一定质量的样品；②将样品加水溶解，制成粗盐溶液；③向粗盐溶液中加入过量的某种试剂，过滤；④将沉淀洗涤后小心烘干，得到纯净的固体A；⑤滤液在进行某一操作后，移入蒸发皿进行蒸发，得到纯净的固体；⑥称量实验中得到的某种固体。
(2)步骤②③⑤中都使用到的仪器是________；它在步骤②和⑤的操作方法相同，但目的不同，在步骤②的目的是_________________，在步骤⑤的目的是______________________________；
(3)步骤③中加入的试剂是________；步骤⑤中进行的“某一操作”是________________________________________，目的是____________________；
(4)步骤⑥中你认为需要称量的固体是固体A还是固体B？________，你不选择另一种固体的理由是________________________________________________________________。

【推荐1】对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)为难溶于冷水的白色晶体，且是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步反应合成，合成路线如图所示：

已知：无水三氯化铝遇水会发生剧烈水解并放热。
步骤一：用如图所示装置合成对甲氧基苯丙腈。

在500mL三颈烧瓶中，加入108g(1mol)苯甲醚，室温下缓慢加入70g(约0.52mol)粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25℃，加完后降温至5℃，然后逐滴加入130g(约2.45mol)丙烯腈(沸点77℃)，滴加结束后再升温至90～95℃，反应2h。将反应液倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集2.67kPa下150～160℃的馏分，得到对甲氧基苯丙腈。
步骤二：合成对甲氧基苯丙酰胺。
将步骤一中合成的对甲氧基苯丙腈加入500mL三颈烧瓶中，加入300mL浓盐酸，再经过一系列操作后得到对甲氧基苯丙酰胺133.7g。
(1)对甲氧基苯丙腈的合成过程中宜采用的加热方式为______。
(2)图中合成对甲氧基苯丙腈的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：______。
(3)用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点有______(写出两条)。
(4)下列操作为合成对甲氧基苯丙酰胺的过程中加浓盐酸后的一系列操作，其合理顺序为______。
①加入活性炭回流0.5h       ②趁热过滤       ③抽滤       ④将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体       ⑤升温至40～50℃，搅拌1h       ⑥洗涤、烘干
(5)下列关于实验操作的说法错误的是______。

A．减压蒸馏采用如上图所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替

B．减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压

C．在对甲氧基苯丙酰胺的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤

D．减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸

(6)本实验中对甲氧基苯丙酰胺的产率为______%(保留两位小数)。

【推荐2】目前，一种新的制备联氨（N₂H₄)的方法分为两步。
第一步：NH₃和Cl₂在液态丙酮中反应合成异肼   ，同时有“白烟”产生；
第二步：异胼水解生成联氨和丙酮。
已知：通常条件下，联氨是易吸收水和CO₂的液体：碱性条件下，能与AgNO₃溶液反应生成Ag和N₂。
请回答下列问题：
某小组在实验室应用上述方法制备联氨水合物并测定该水合物的组成，设计实验如下（夹持装置略去）。
I.联氨水合物的制备。
   
(1)上述装置正确的连接顺序为a―(        )―bc―()―() f（填仪器接口字母），盛放丙酮的仪器名称为____________。
(2)用连接好的装置进行实验；
①检验装置的气密性，加入药品；
②排尽装置中的空气；
③向丙酮中缓慢通入NH₃和Cl₂，进行第一步反应，该反应的化学方程式为____________。设计实验证明“白烟”的主要成分为NH₄Cl：____________；
④完全反应后，再向其中滴加足量蒸馏水，发生第二步反应。
Ⅱ.测定联氨水水合物的组成。
(3)实验步骤：
①取装置B中完全反应后的液体，蒸馏，收集联氨水合物。下列蒸馏装置中合理的是________(填选项字母，夹持装置略去），若蒸馏操作开始后，发现蒸馏烧瓶中没有添加沸石，处理方法为_______________。
   
②取5.0g联氨水合物，加入适量NaOH溶液，再加入足量AgNO₃溶液；充分反应后，过滤、洗涤、干燥、称量，得固体质量为43.2g，则联氨水合物的化学式为_________________。

【推荐3】水合肼(N₂H₄·H₂O)是无色、有强碱性和强还原性的液体，是一种重要的化工试剂，某新型生产工艺设计如下：

已知：①乙腈CH₃CN：无色液体，与水任意比例互溶：丁酮：无色液体，有毒，沸点79.6℃，密度0.81g· cm^-3，在水中以1:4溶解；

②反应I的化学方程式为：2NH₃+ H₂O₂++4H₂O

请回答：
(1)反应I中H₂O₂需逐滴滴加至混合溶液中，原因是______________________________；
(2)该新型生产工艺可将水相和丁酮回收循环使用，实现清洁化生产，水相的主要溶质成分是_____________________________；
(3)反应II加入盐酸操作的实验装置如图所示，虚线框内最为合适的仪器是_________，优点是___________。

(4)在加入足量盐酸后，肼以盐的形式存在请写出反应Ⅲ的化学方程式_________；
(5)称取水合肼馏分1.00g，加水配成2.0mL溶液，在一定条件下，用0.300mol/L的I₂溶液滴定，来测定水合肼的产率。
已知：N₂H₄·H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O。
①滴定时，可选用的指示剂为_________；
②实验测得消耗I₂溶液的平均值为20.00mL，则N₂H₄·H₂O的产率为_________。

【推荐1】邻硝基苯甲醛是一种重要的精细化学品，实验室可通过图1装置(夹持仪器已略去)，以邻硝基苯甲醇为原料，利用两相反应体系(图2)实现邻硝基苯甲醛的选择性氧化合成．已知部分物质的性质如下表所示。

物质
溶解性	微溶于水，易溶于	难溶于水，易溶于	易溶水，难溶于
熔点/	70	43	—
沸点/	270	153	—
性质	(易溶于水)

   
实验步骤如下：
I．向三颈瓶中依次加入邻硝基苯甲醇，二氯甲烷(沸点)和磁子，搅拌使固体全部溶解。再依次加入水溶液(做催化剂)和饱和溶液。在和剧烈搅拌条件下，滴加足量水溶液后，继续反应。
Ⅱ．反应完全后，将反应液倒入分液漏斗，分出有机层后，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，经无水硫酸钠干燥、过滤后，除去并回收滤液中的二氯甲烷，得到粗品。
Ⅲ．将粗品溶解在二氯甲烷中，加入饱和溶液，充分作用后，分离得到水层，水层在冰浴中用氢氧化钠溶液调节到，浅黄色固体析出完全．抽滤、干燥至恒重，得产品。
(1)控制反应温度为的方法是__________；滴加溶液时，需要先将漏斗上端玻璃塞打开，目的是_______________。
(2)合成产品的化学方程式为________________。
(3)相比于单相反应体系，利用两相反应体系可以大幅减少副产物的量，原因是______________；该副产物主要成分是_______________。
(4)步骤Ⅱ中除去并回收二氯甲烷的实验方法是_________________。
(5)若用一定浓度盐酸代替“步骤Ⅲ”中的氢氧化钠溶液调节，_________________(填“能”或“不能”)析出大量产品，原因是___________________。
(6)本实验产率为________________(计算结果保留3位有效数字)。

【推荐2】溴苯是重要的有机合成中间体，下图为溴苯的制备实验装置：

实验步骤：
I.检查气密性后，关闭K₂，打开K₁、K₃和分液漏斗活塞，将苯和溴的混合物缓慢滴加到三颈烧瓶中，液体微沸，红色气体充满烧瓶，C装置小试管中无色液体逐渐变为橙红色，瓶内液面上方出现白雾。
II.关闭K₁，打开K₂，A中液体倒吸入B中。
II.拆除装置，将B中液体倒入盛有冷水的大烧杯中，分液，分别用NaOH溶液和水洗涤有机物，再加入MgSO₄固体，过滤，最后将所得有机物进行蒸馏。
(1)K₁、K₃连接处均使用了乳胶管，其中不合理的是_______(填“K₁”或“K₃”)，理由是_______。
(2)可以证明溴和苯的反应是取代而不是加成的实验现象是_______。
(3)步骤I的目的是_______。
(4)用NaOH洗涤有机物时发生反应的离子方程式为_______。
(5)步骤II中的蒸馏操作可用如下的减压蒸馏装置(加热装置和夹持装置已略)。

①实验前，烧瓶中无需加入碎瓷片，实验过程中打开毛细管上端的止水夹时，a中的现象是_______；毛细管的作用是_______。
②使用克氏蒸馏头的优点是_______。

【推荐3】(一)某研究性学习小组为确定一种从煤中提取的液态烃X的结构，对其进行探究。

步骤一：这种碳氢化合物蒸气通过热的氧化铜(催化剂)，氧化成二氧化碳和水，再用装有无水氯化钙和固体氢氧化钠的吸收管完全吸收。2.12g有机物X的蒸气氧化产生7.04g二氧化碳和1.80g水；
步骤二：通过仪器分析得知X的相对分子质量为106；
步骤三：用核磁共振仪测出X的¹H核磁共振谱有2个峰，其面积之比为2：3(如图I)

步骤四：利用红外光谱仪测得X分子的红外光谱如图II，试回答：
(1)步骤二中的仪器分析方法称为_______。
(2)X的分子式为_______；X的结构简式为_______。
(二)溴乙烷性质的探究：
用如图实验装置(铁架台、酒精灯略) 验证溴乙烷的性质：
I：在试管中加入10 mL 6mol/L NaOH溶液和2 mL 溴乙烷，振荡。
II：将试管如图固定后，水浴加热。

(3)观察到____现象时，表明溴乙烷与NaOH溶液已完全反应。
(4)为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，将生成的气体通入如图装置。A试管中的水的作用是____，若无A试管，B试管中的试剂应为_____。

(三)某同学通过查阅资料后设计如图所示的装置制备粗溴苯。

(5)B中生成溴苯的化学方程式为_______。
(6)粗溴苯中含有FeBr₃、Br₂、苯、二溴苯等杂质，可经过几次洗涤后再用CaCl₂处理，最后用蒸馏的方法就可得到ag精制溴苯。若实验中使用了20mL苯(密度为0.88g/mL)，则苯的利用率为____(列出计算式即可)。

【推荐1】氯化亚铜是一种重要的化工产品，广泛用于颜料、电镀和有机合成等方面。它不溶于H₂SO₄和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在潮湿空气中易水解且被氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu(OH)C1]。以海绵铜(主要成分是Cu，还含少量CuO)为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产CuCl的工艺流程如图：

回答下列问题：
（1）为了提高“溶解”速率，工业生产中宜采用的措施有__(答两条即可)。
（2）写出“溶解”过程中发生氧化还原反应的离子方程式：__。
（3）“过滤2”所得滤液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作获得一种化学肥料，它的主要成分是__(填化学式)。
（4）工业生产中，用pH=2的硫酸洗涤“产品”，其目的是__。
（5）氯化亚铜产率与温度、溶液pH的关系如图所示。据图分析，流程化生产氯化亚铜的过程中，温度过低会影响CuCl产率的原因是__；温度过高、pH过大也会影响CuCl产率的原因是__。

（6）目前利用膜电解再生氨性含铜蚀刻废液制备氯化亚铜的技术获得突破。首先在电解槽中电解氨性含铜蚀刻废液，电解后向阴极液中加入盐酸酸化，再倒入蒸馏水稀释得到氯化亚铜沉淀。电解装置如图所示，阴极区发生的电极反应为__，阳极区溶液的pH将__(填“变大”或“变小”)。

【推荐3】焦亚硫酸钠常用作葡萄酒、果脯等食品的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解，某实验小组通过实验制备焦亚硫酸钠并测定焦亚硫酸钠的纯度。回答下列问题：
Ⅰ.焦亚硫酸钠的制备
实验室制备少量的装置如图所示。

实验步骤：在不断搅拌下，控制反应温度在左右，向过饱和溶液中通入，当溶液的为4.1时，停止通入静置结晶，经减压抽滤、洗涤、干燥，可获得固体。
(1)装置Y的作用是___________。
(2)控制反应温度在左右的原因是___________。
(3)因为具有___________性，所以产品中不可避免地存在。检验产品中含有的方法是___________。
(4)工业上亦可用(固体)与气体充分接触反应制备焦亚硫酸钠，此法常称为干法制备焦亚硫酸盐，写出反应的化学方程式：___________。
Ⅱ.焦亚硫酸钠纯度的测定
工业焦亚硫酸钠优质品要求焦亚硫酸钠的质量分数。通过下列实验检测焦亚硫酸钠样品是否达到优质品标准。实验检测原理为(未配平)，。
准确称取样品，快速置于预先加入碘标准液及水的碘量瓶中，加入乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处，用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，消耗标准溶液。
(5)滴定终点的现象是___________。
(6)该样品中焦亚硫酸钠的质量分数为___________%，___________(填“是”或“不是”)优质品。