组卷网 > 高中化学综合库 > 化学实验基础 > 常见物质的制备 > 常见无机物的制备
题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:176 题号:15268684
某兴趣小组设计以下实验方案制备KMnO4晶体。
实验步骤:
I.K2MnO4制备:称取7.0gKOH和5.0gKClO3于铁坩埚中混匀,固定坩埚,小火加热,用铁棒搅拌,待混合物熔融,边搅拌边逐渐加入MnO2,可见熔融物黏度增大,不断用力搅拌,以防结块。待反应物快干时,不断搅拌使其呈颗粒状,加大火焰,强热6分钟,即得墨绿色的K2MnO4
II.K2MnO4浸取:待物料冷却,于研钵中研细,在烧杯中用40mL蒸馏水浸取,搅拌、加热,静置,分离出上层清液于另一个烧杯中,依次用20mL蒸馏水、20mL4.0%KOH溶液重复浸取,合并三次浸取液。
III.K2MnO4歧化:向浸取液中通入CO2气体,溶液逐渐变色,用pH试纸测试溶液,当pH达到10~11时,停止通气,加热溶液,趁热抽滤。
IV.KMnO4结晶:将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得到产品。
合成反应:3MnO2+6KOH+KClO33K2MnO4+KCl+3H2O,3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3
有关物质的溶解度(g/100g水):
0℃10℃20℃30℃
K2CO3105109111114
KHCO322.527.433.739.9
请回答:
(1)步骤I不可选用瓷坩埚,原因是____
(2)步骤II不可通过普通过滤操作分离浸取液,宜采取的便捷的分离操作是____
(3)步骤III必须通过监测溶液pH控制CO2通入量,否则产品纯度会降低,原因是____
(4)下列说法不正确的是____
A.步骤I中不可选用玻璃棒,原因之一是熔融物黏稠,玻璃棒易折断
B.步骤II中第3次浸取选用4%KOH溶液,目的是防止K2MnO4因pH降低而歧化,影响产率
C.步骤III中抽滤可使用普通布氏漏斗,预先将滤纸润湿,微开水龙头,使滤纸紧贴瓷板
D.步骤IV中为避免KMnO4在浓缩后的溶液中的溶解损失,可小心蒸干溶液得到产品,提高产量
(5)使用如图所示装置,经过一系列操作完成步骤IV中的抽滤和洗涤,请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只考虑一次):开抽气泵→转移固液混合物→b→c→____→关抽气泵。

a.打开活塞;b.关闭活塞;c.确认抽干;d.用冷水洗涤;e.用无水乙醇洗涤;f.调低抽气泵真空度(减缓抽滤速度)。
(6)可通过氧化还原滴定法用标准草酸溶液测定产品纯度:
……
①移取一定量KMnO4溶液可选用移液管或____(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②滴定时无需另外加入指示剂,滴定终点的现象为____
③若产品中混有少量K2CO3杂质,则滴定结果____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

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