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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:665 题号:15430961
实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)加热的方法制备BCl3,装置如图所示(夹持装置及加热装置略)。

已知:Ⅰ.相关物质的沸点如下表
物质BF3BCl3AlCl3AlF3
沸点-99.9℃ 12.5℃ 180℃ 升华1276℃ 升华
Ⅱ.三氯化硼易水解。
回答下列问题:
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶,滴入浓硫酸并加热,除产生气体外,还生成一种酸式盐,则发生反应的化学方程式为___________
(2)实验开始时,AC两处加热装置应先加热A处,原因是___________
(3)装置B中浓硫酸的作用除干燥外还有___________
(4)装置C中仪器a的作用是防止产品中混有___________(填化学式),影响纯度。
(5)装置D进行 ___________(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品如果缺少装置E,造成的影响为___________
(6)C中2.50g无水氯化铝完全反应后,取下U形管并注入水,完全反应生成盐酸和硼酸(H3BO3是一元弱酸),将所得溶液加水稀释到100mL,取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液,用0.50mol·L-1的NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液的体积为12.00mL,则BCl3的产率为___________%。
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【推荐1】过氧乙酸广泛使用在医疗器械清洗、灭菌、消毒。可利用冰醋酸和浓度为反应,制备高浓度的过氧乙酸
Ⅰ.氢醌法制备
氢醌法制备原理及装置如下图所示:


已知:等杂质易使催化剂中毒。
回答下列问题:
(1)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________
(2)装置B中盛放的药品为___________。装置的作用为___________
(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞___________,控温。一段时间后,仅保持活塞打开,抽出残留气体。随后关闭活塞,打开活塞___________,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加蒸馏水水萃取,分液,经减压蒸馏可制得浓度约为溶液。
(4)反应过程中,控温的原因为___________
Ⅱ.高浓度过氧乙酸的制备
向带有搅拌装置及温度计的三颈烧瓶中先加入冰醋酸,然后在搅拌条件下滴加上述实验制备的溶液,最后边搅拌边滴加浓硫酸,滴加完毕,密封搅拌后避光放置
(5)制备过氧乙酸的化学方程式为___________
Ⅲ.过氧乙酸的浓度测定
步骤1:称取过氧乙酸(含有少量杂质)样品,配成溶液,量取过氧乙酸样品溶液于锥形瓶中,加入适量稀硫酸,摇匀,用溶液滴定至溶液呈微红色,除去
步骤2:向步骤1滴定后的溶液中加入(过量),加入钼酸铵作催化剂,摇匀;用淀粉溶液作指示剂,使用浓度为标准溶液滴定至蓝色刚好褪去,平行滴定三次,消耗标准溶液的体积分别为
已知:
(6)该样品中过氧乙酸的质量分数为___________
(7)下列操作导致样品质量分数测定结果偏低的是___________(填序号)。
A.步骤1滴定结束后,静置10秒钟锥形瓶中溶液恢复原色
B.步骤2加入过量和催化剂摇匀后,放置的时间过长
C.步骤2滴定前滴定管尖嘴无气泡,滴定后尖嘴有气泡
D.步骤2滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准溶液液面
2023-09-09更新 | 242次组卷
【推荐2】五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N2O5常温下为白色固体,可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂,微溶于水且与水反应生成强酸,高于室温时对热不稳定。
(1)1840年,Devill首次将干燥的氯气通入硝酸银,在试管壁上得到了N2O5。已知反应的氧化产物为空气中的成分之一,写出反应的化学方程式:________________________
(2)某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5,反应原理为N2O4+O3=N2O5+O2。实验装置如图:

回答下列问题:
①写出装置A中发生反应的离子方程式:________________________
②装置B的作用是________;装置E的作用是________________________
③实验时,将三口烧瓶C浸入冰水中,打开装置A中分液漏斗的活塞,一段时间后C中液体变为红棕色。然后打开活塞K,通过臭氧发生器向三口烧瓶中通入含有臭氧的氧气。C中二氯甲烷(CH2Cl2)的作用是________(填序号)。
A.溶解反应物NO2 B.充分混合反应物使其反应更加充分
C.控制O3的通入速度       D.溶解生成物N2O5
(3)判断C中反应已结束的简单方法是________________________
(4)该兴趣小组用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0 g粗产品,加入25.00 mL 0.1000 mol/L酸性高锰酸钾溶液。充分反应后,用0.1000 mol/L H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾,达到滴定终点时,消耗H2O2溶液20.00 mL。(已知:H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解)
①产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为________________
②产品中N2O4的含量为________(质量分数,结果保留三位有效数字)。
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往实验中加入盐酸的目的是将Na2S2O3全部转化成SO2;滴定过程中发生的反应是:I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
①加入盐酸时发生反应的离子方程式为___
②滴定时,I2溶液应装在___(“酸”或“碱”)式滴定管中,该滴定过程的指示剂为___
③下列情形会造成测定结果偏高的是___
A.滴定持续时间稍长,溶液中部分HI被空气氧化
B.盛装标准I2溶液的滴定管用蒸馏水洗净后,未润洗
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D.滴定前滴定管尖嘴有气泡滴定后气泡消失
(2)沉淀滴定一滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶。参考下表中的数据,若用AgNO3溶液滴定NaSCN溶液,可选用的指示剂是___(填选项字母),判断滴定终点的方法为:___
难溶物AgClAgBrAgCNAg2CrO4AgSCN
颜色浅黄砖红
Ksp1.77×10105.35×10131.21×10161.12×10121.0×1012
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