【推荐1】乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH­₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：第一步：将丁醇和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔点/℃	16.6	－89.5	-73.5
沸点/℃	117.9	117	126.3
密度/g·cm－3	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	互溶	不溶

(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→___→___→___→____。
(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还需要加入___________、___________。
乙酸过量的原因是__________________。装置C中冷凝管的作用是：____________；
(3)步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_______________。A装置中Na₂CO₃溶液的作用是_________________________________。
(4)步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；
②另一只手握住活塞部分；③_______________________。
（5）装置A的分液漏斗中液体分为两层，乙酸丁酯应在____（填上、下）层。
（6）第一步酯化反应过程中可能得到的有机副产物有______(写出两种物质的结构简式)。

【推荐3】实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在甲试管(如图)中加入3mL乙醇、2mL浓硫酸和2mL乙酸的混合溶液。
②按上图连接好装置(装置气密性良好)并加入碎瓷片，用小火均匀地加热3～5min。
③待试管乙中收集到一定量产物后停止加热，撤出试管乙并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯、洗涤、干燥。
(1)配制该混合溶液的主要操作步骤为______；反应中浓硫酸的作用是_____。
(2)写出制取乙酸乙酯的化学方程式：_________。
(3)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是________(填字母)。
A.中和乙酸和乙醇
B.中和乙酸并吸收部分乙醇
C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出
D.加速酯的生成，提高其产率
(4)欲将乙试管中的物质分离以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器有________；分离时，乙酸乙酯应该从仪器的________(填“下口放出”或“上口倒出”)。

【推荐1】正溴丁烷是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，其制备如图(夹持装置略)：

已知：i.NaBr+H₂SO₄(浓)=HBr↑+NaHSO₄
ii.CH₃CH₂CH₂CH₂OH十HBr→CH₃CH₂CH₂CH₂Br+H₂O
iii.2HBr+H₂SO₄Br₂+SO₂+2H₂O
iv.正溴丁烷密度：1.27g·mL^-1；浓硫酸密度：1.84g·mL^-1
请回答下列问题：
(1)正溴丁烷粗产品的制备：
①仪器a的名称是__，向圆底烧瓶中添加药品顺序正确的是__(填正确选项字母)。
A．浓H₂SO₄→适量水→正丁醇→溴化钠粉末
B．适量水→浓H₂SO₄→正丁醇→溴化钠粉末
C．适量水→正丁醇→浓H₂SO₄→溴化钠粉末
D．适量水→正丁醇→溴化钠粉末→浓H₂SO₄
②装置b中装入NaOH溶液，目的是__。
③加热回流，在此期间要不断地摇动反应装置，其原因为__；冷却后改为蒸馏装置，蒸出其正溴丁烷的粗品。
(2)正溴丁烷的提纯：
①把正溴丁烷粗品倒入分液漏斗中，加入适量水洗涤，分出有机层；
②在另一干燥的分液漏斗中，加入浓硫酸洗去有机层中少量的未反应的正丁醇及副产物，从__(选填“上口”或“下口”)分出有机层；
③有机层依次用适量的水、浓硫酸、水、饱和NaHCO₃溶液、水洗涤，用无水CaCl₂干燥。以上三次用水洗涤简化为一次用水洗涤是否合理，并说明理由__。
(3)①若洗涤后产物有红色，说明含有溴单质，应加入适量的饱和NaHSO₃溶液洗涤，将溴单质全部除去，其反应的离子方程式为__。
②若投入正丁醇11.84g，得到产物12.50g。则正丁醇的转化率为__(保留两位小数)。

【推荐2】实验室制备苯乙酮的化学方程式为   。制备过程中还会发生CH₃COOH+AlCl₃CH₃COOAlCl₂+HCl↑等副反应。
主要实验装置如图所示：
   
主要实验步骤：
(Ⅰ)合成
在三颈烧瓶中加入20 g无水氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓进入三颈烧瓶中。滴加完毕后加热回流1 h。
(Ⅱ)分离与提纯
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层；
②水层用苯萃取，分液；
③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品；
④蒸馏粗产品得到苯乙酮。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为_____；装置b的作用为_____。
（2）合成过程中要求无水操作，理由是______。
（3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶中，可能导致____ (填字母)。
A．反应太剧烈                    B．液体太多搅不动
C．反应变缓慢                    D．副产物增多
（4）分离与提纯操作中②的目的是______。该操作中_____(填“能”或“不能”)改用乙醇萃取，原因是______。
（5）分液漏斗使用前须____并洗净备用。分离上下层液体时，应先____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（6）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是___(填字母)，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是____。
   

【推荐3】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛。反应原理为：+Br₂HBr+

附表：相关物质的沸点(101kPa)

物质	沸点/℃	物质	沸点/℃
溴	58.8	1，2—二氯乙烷	83.5
苯甲醛	179	间溴苯甲醛	229

(1)实验装置中冷凝管的主要作用是___，加热方式应为___。
(2)AlCl₃是该反应的催化剂，易形成二聚体Al₂Cl₆，请在如图结构式中用“→”表示出配位键___。

(3)原料苯甲醛易被氧化，检验苯甲醛是否被氧化的试剂为___。
(4)粗产品常因溶有少量Br₂而显淡黄色，可用NaHSO₃溶液洗涤，写出洗涤过程中发生反应的离子方程式：___。