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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:796 题号:20368241
1-溴丁烷可用于合成抗胆碱药物、制备压敏色素、热敏色素等功能性色素,是一种重要的化工原料。可通过如图方法制备:
   
CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O
NaBr+H2SO4HBr↑+NaHSO4
实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去),步骤如下:
Ⅰ.在圆底烧瓶中加入15mL水,滴入20mL浓硫酸,混合冷却至室温后,加入7.5mL正丁醇,混合均匀。
Ⅱ.加入15g研细的NaBr,充分摇动,加入沸石,加热回流40min。
Ⅲ冷却,改用蒸馏装置,蒸出1-溴丁烷粗品。
Ⅳ.粗品倒入分液漏斗中,经水洗、浓硫酸洗、水洗、Na2CO3溶液洗、水洗后,分液,加入无水CaCl2干燥。
Ⅴ.蒸馏,得到8.0g产品。
已知相关物质信息:
物质性状密度/(g•cm3)沸点/℃溶解性
1-溴丁烷无色液体1.28101.6不溶于水,易溶于醇、醚
正丁醇无色液体0.80117.6微溶于水,溶于醇、醚
※醇、醚易溶于浓硫酸。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称是________,B的作用是________,其中导管不能伸入液面以下的原因是_______
(2)实验装置中应选用的圆底烧瓶规格为_______
A.25mLB.50mLC.100mLD.250mL
(3)步骤Ⅰ~Ⅱ中,所用硫酸浓度不宜过高,混合后需冷却至室温,加入NaBr后充分摇动。这些操作是为了避免生成_________(填化学式)。
(4)写出一个本实验可能发生的有机副反应化学方程式_________
(5)步骤Ⅳ中,用Na2CO3溶液洗去_________
(6)产品中溴原子的检验所需试剂依次为________
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步骤1:在仪器中加入搅拌磁子、正丙醇及水,冰水冷却下缓慢加入;冷却至室温,搅拌下加入
步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用溶液和洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。

(1)仪器的名称是___________,油浴加热的优点是___________
(2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和___________(写名称)。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________
(4)写出步骤2中发生反应的化学方程式___________
(5)1-溴丙烷的产率为___________(保留3位有效数字)。
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已知:
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密度(g/cm3熔点(℃)沸点(℃)溶解性
环己醇0.98125161能溶于水
环己烯0.800-10383难溶于水

I.装置分析
(1)根据上述资料,下列装置中______(填字母)最适宜用来完成本次制备实验;实验过程中可能发生的有机副反应的方程式为___________

a

b

c

II. 制备粗品
(2)检查好气密性后,先将lmL浓硫酸和10.2 mL环己醇加入发生装置。两种试剂加入的顺序是_______
A 先加浓硫酸再加环己醇       B 先加环己醇再加浓硫酸   C 两者不分先后
(3)然后向需加热的试管加入少量碎瓷片,其作用是____;再缓慢加热至反应完全。
II.粗品提纯
(4)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,分液时,环己烯应从分液漏斗的____ (填“上”或“下”)口取出,分液后可以用__(填序号)洗涤。
a KMnO4溶液        b 稀H2SO4        c Na2CO3溶液
(5)再将环己烯蒸馏。收集产品时,控制的温度应在____左右。
(6)若最终收集到9.0mL环己烯产品,则该实验的产率为_______%(计算结果精确到小数点后1位)。
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