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题型:解答题-实验探究题 难度:0.4 引用次数:224 题号:20575379
己二酸()是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂,开展己二酸的合成及性质探究实验。
Ⅰ.催化剂钨磷酸晶体(H3PW12O40)的制备
实验流程如图:

(1)操作Ⅰ所需的玻璃仪器除烧杯外还有 ___________,乙醚的作用为 ___________
(2)水层中的物质有大量NaCl和少量HCl,步骤①中发生反应的化学方程式是 ___________
Ⅱ.己二酸的合成
向三颈烧瓶中加入0.10g钨磷酸催化剂和30mL30%双氧水,在室温下搅拌5min,然后加入5.0mL试剂X,得到溶液A。
(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看,试剂X的最佳选择是________(填序号)。
A.环己烯()             B.环己醇()                         C.环己酮()
(4)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态,稳定区表示己二酸溶液处于不饱和状态。实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体,对应的实验操作为 ___________,过滤。

Ⅲ.己二酸的性质探究
以己二酸和乙醇为原料,用如图所示装置制备己二酸二乙酯。
步骤1:向如图所示的装置A中加入30mL乙醇、10mL己二酸、0.6mL浓硫酸、10mL苯和2~3片碎瓷片。组装好仪器,并预先在分水器内加入一定量水,开始缓慢加热A(沸点65℃),加热回流1h,直至反应基本完成。

步骤 2:待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,洗涤干燥后蒸馏,收集相应馏分,得到己二酸 二乙酯 9.6 g。
有机物名称相对分子质量密度(g/cm3)沸点(℃)溶解性
己二酸1461.36330微溶于水,易溶于乙醇
乙醇460.7978.5易溶于水
己二酸二乙酯2021.00247难溶于水、易溶于乙醇
780.8880.1难溶于水

(5)装置中分水器的作用是 ________,判断反应已经完成的标志是 ___________
(6)本次实验的产率为(某种生成物的实际产量与理论产量的百分比) ___________。(结果保留两位有效数字)

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【推荐1】牙膏中的固体摩擦剂主要由碳酸钙、氢氧化铝和少量不与溶液、反应的成分组成,兴趣小组对摩擦剂的主要成分及含量进行探究。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。取适量摩擦挤样品,加水充分溶解后,过滤,向滤渣中加入过理溶液,再次过滤,向滤液中通入过理,有白色沉淀生成,则证明摩擦剂含有。已知:
(1)在过滤操作中,不需要用到的玻璃仪器有_______(选填编号)

(2)氢氧化铝与溶液反应的离子方程式是_______
(3)某同学认为向再次过滤的滤液中通后有白色沉淀生成,不能证明摩擦剂中一定含有,若要确认其含有,则取该白色沉淀少许,洗涤后滴入过量盐酸,若出现_______(填写实验现象),证明白色沉淀是,即摩擦剂中含有
Ⅱ.摩擦剂中碳酸钙含量的测定。如图所示进行实验,滴入盐酸克分反应后,打开,持续通入一段时间空气后,取下C装置,过滤、洗涤沉淀、干燥、冷却、称重质量,计算样品中碳酸钙的质量分数。

完成下列填空:
(4)检查装置气密性后,如图加入试剂,关闭,打开,持续鼓入空气一段时间后,关闭,打开,再向锥形瓶中滴入盐酸。以上操作的目的是_______
(5)有小组认为,过滤,称量质量,操作繁杂且易产生实验误差,故将图中C装置调换成E装置(如图),你认为是否合适?并简述原因_______
(6)实验中称取样品,若测得平均质量为。则摩擦剂样品中碳酸钙的质量分数是_______(小数点后保留三位数字)。
2021-04-08更新 | 708次组卷
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【推荐2】过氧乙酸(CH3COOOH)是一种常用的消毒剂,易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为:H<0,同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7℃)及时分离出水,以提高产率。实验装置如图。

(1)过氧乙酸保存时应注意______________(填标号)。
A.避光B.低温C.密闭D.隔绝空气
(2)仪器a的名称为______________,其中盛放的试剂为______________(填“乙酸”或“双氧水”)。
(3)为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗,反应开始前,在油水分离器中应进行的操作是______________
(4)反应体系采用减压的目的是____
(5)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的含量测定流程如图。

①判断H2O2恰好除尽的实验现象是______________
②过氧乙酸被Fe2+还原,还原产物之一为乙酸,其离子方程式为______________
③若样品体积为VomL,加入c1mol·L-1FeSO4溶液V1mL,消耗c2mol·L-1K2Cr2O7溶液V2mL。则过氧乙酸含量为______________g.L-l
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【推荐3】镍的单质及氧化物常用作催化剂。以含镍废渣(主要含Ni,还含少量NiO、)为原料可通过如下过程制取高纯度NiO。
   
已知①常温时,溶液中离子的浓度小于可认为已除尽。
难溶于水。
(1)“浸取”时,当加料完成后,提高镍元素浸出速率的方法有______________________
(2)“浸取”后,测得溶液中的物质的量浓度分别为,则“除铝铁”时应控制溶液的范围为___________ (设加入氨水时溶液体积不发生变化) 。
(3)“沉镍”后所得中可能吸附含有少量,若“沉镍”时使用溶液,则所得中可能吸附含有少量,实际生产流程中用而不用的原因是___________
(4)雷尼镍是一种多孔的单质镍,可用作催化剂,工业上可由镍铝合金制得。选择合适的试剂,补充完整制取雷尼镍的方法:取粉碎后的镍铝合金,___________,真空干燥得到雷尼镍。(实验中可选用的试剂:10%的稀硫酸、20%的溶液)
(5)为测定某产品的纯度,现进行如下实验:准确取样品,用足量硫酸溶解后,加水稀释到,取所配溶液于锥形瓶中,加入标准溶液,振荡使其充分反应;向反应后的溶液滴加标准溶液与过量的反应,恰好完全反应时消耗标准溶液体积为,计算产品的纯度___________(写出计算过程,杂质不参与反应),实验过程中反应如下:(未配平);(未配平)。
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