组卷网 > 高中化学综合库 > 化学实验基础 > 常见物质的制备 > 常见有机物的制备
题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:289 题号:22894845

己二酸(,其相对分子质量为146)是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂,开展己二酸的合成及性质探究实验。

I.催化剂钨磷酸晶体()的制备实验流程如图:

(1)操作I所需的玻璃仪器除烧杯外还有___________
(2)水层中的物质有大量和少量,步骤①中发生反应的化学方程式为___________
Ⅱ.己二酸的合成
向三颈烧瓶中加入钨磷酸催化剂和双氧水,在室温下搅拌,然后加入试剂X,得到溶液A。
(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看,试剂X的最佳选择是___________(填序号)。

A.环己烯()             B.环己醇() C.环己酮()

(4)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态,稳定区表示己二酸溶液处于___________。实验室常根据图中直线从溶液A获取己二酸晶体,对应的实验操作为:___________过滤、洗涤、干燥。

III.己二酸的纯度测定
己二酸样品配制成溶液,每次取试样溶液于锥形瓶中,滴入几滴酚酞试液,用溶液滴定至终点,平均消耗溶液(己二酸被完全中和)。
(5)①下列说法错误的是___________(填字母)。
A.用容量瓶配制成溶液后,最好用规格的量筒量取待测液于锥形瓶中
B.滴定时,未用待测液润洗锥形瓶,则测定结果偏低
C.接近滴定终点时,应控制活塞,改为滴加半滴标准液,直至溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不变色
D.若滴定前滴定管尖嘴部分无气泡,滴定后产生气泡,则测定结果偏高
②己二酸的纯度为___________
(6)若要得到纯度更高的己二酸,可通过___________的方法提纯。

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【推荐1】实验室制备1,2-二溴乙烷的反应原理如下:




可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:

有关数据列表如下:
乙醇1,2-二溴乙烷乙醚
状态色液体无色液体无色液体
密度/g·cm-30.792.20.71
沸点/℃78.513234.6
熔点/℃一l309-1l6

回答下列问题:
(1)在此制备实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是_____;(填正确选项前的字母)
a.引发反应       b.加快反应速度        c.防止乙醇挥发     d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入______,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体:(填正确选项前的字母)
a.水       b.浓硫酸            c.氢氧化钠溶液            d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是__________________
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在___层(填“上”、“下”);
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用____洗涤除去;(填正确选项前的字母)
a.水       b.氢氧化钠溶液       c.碘化钠溶液       d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚.可用_______的方法除去;
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是___________;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是_______________________
2016-12-09更新 | 2828次组卷
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【推荐2】溴苯可用于生产镇痛解热药和止咳药,实验室合成溴苯的仪器装置和其制备、纯化流程如图。

   

物质密度/沸点/℃在水中的溶解性
0.8880不溶
3.1259微溶
溴苯1.50156不溶
回答下列问题:
(1)仪器c的名称为______________,作用为______________
(2)向a中加入苯和少量铁屑,由b向a中加入液溴。仪器a应选用的规格为________(填标号);a中发生的主要反应的化学方程式为_____
A.       B.       C.
(3)纯化流程中过滤的目的为________,加入饱和溶液时反应的离子方程式为_____
(4)纯化流程中,可用于干燥的试剂为______(填标号)。
A.浓硫酸       B.生石灰       C.无水氯化镁
(5)上述纯化过程中,除过滤、蒸馏外,还需要的分离操作为____,蒸馏时收集到的馏分为_____
2023-05-07更新 | 185次组卷
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【推荐3】肉桂酸在香料、食品添加剂、医药等方面应用广泛,实验室通过以下实验进行制备。
I.实验原理:
注:相关物质信息
名称相对分子质量性状密度/熔点/℃沸点/℃溶解性
乙醇
苯甲醛106无色液体1.04-26179微溶互溶
乙酸酐102无色液体1.09-73140反应反应
肉桂酸148无色晶体1.25133300难溶于冷水可溶于热水微溶
II.实验装置(加持仪器略去):

III.实验步骤:
①将2.1 g无水、1.5 mL苯甲醛及2.8 mL乙酸酐加入到干燥的三颈烧瓶中,摇匀。加热至160~170C,反应大约70分钟后,趁热边搅拌边向三颈烧瓶中依次加入15 mL热水、适量饱和,溶液,调节溶液pH至8~9。
②将步骤①所得物质转入到仪器C中,进行水蒸气蒸馏(使有机物在低于100℃情况下随水蒸气一起被蒸馏出来)。蒸馏结束,稍待冷却,加入少量活性炭,加热脱色,趁热抽滤。向冷却至室温的滤液中加盐酸调pH至1,抽滤,冰水洗涤、干燥,得到粗产品。
③向粗产品中加入适量75%乙醇,重结晶,干燥后称重,得1.5 g较纯净产品。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为_______,其中a端为_______(填“进水口”或“出水口);仪器B中长导管的作用是_______
(2)加入药品前,三颈烧瓶必须确保干燥的原因是_______
(3)步骤①加入的作用是_______
(4)水蒸气蒸馏操作过程中,随水蒸气蒸馏出来的有机物是_______;判断蒸馏结束的现象是_______
(5)已知产率=,计算该实验肉桂酸的产率为_______(保留至小数点后一位)。
2022-07-25更新 | 309次组卷
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