组卷网 > 高中化学综合库 > 化学实验基础 > 常见物质的制备 > 常见无机物的制备
题型:解答题-实验探究题 难度:0.4 引用次数:51 题号:22909767
已知三氯化六氨合钴为橙黄色晶体,易溶于热水,在冷水中微溶,可在氯化铵和氨水的混合溶液中活性炭作催化剂条件下,利用双氧水氧化制备。
Ⅰ.制备产品,步骤如下:
①称取2.0 g 固体,用5 mL水溶解,加到锥形瓶中。
②分批加入3.0 g 后,将溶液温度降至10°C以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
③加热至55~60℃反应20 min,冷却,过滤。
④将过滤得的黑黄固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
⑤滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却。过滤。干燥,得到橙黄色晶体。
(1)本实验涉及钴配合物的配体有_______(填化学式),三氯化六氨合钴中外界离子的检验方法是_______
(2)写出制备的化学方程式_______
(3)步骤②中,将温度降至10℃以下的原因是_______
(4)步骤③中反应装置部分仪器如图(其中加持仪器省去),不包括过滤还需要的玻璃仪器名称为____,仪器A的名称为_____,仪器B的作用是_____

(5)步骤④中趁热过滤的目的是_______
Ⅱ.测定产品纯度,实验如下:
①称取a g产品溶于足量稀硝酸中,并用蒸馏水稀释,置于锥形瓶中,加入过量 mL mol⋅L溶液,并加3 mL的硝基苯用力振荡。
②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂,用 mol⋅L KSCN溶液滴定过量的溶液,达到滴定终点时用去mLKSCN溶液。(已知:)
(6)产品的质量分数为_______。(列出计算式)
(7)加入硝基苯的目的是_______

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解题方法
【推荐1】含钴催化剂废料(含Fe3O4、Co2O3、Al2O3、CaO及SiO2为原料制取Co3O4的一种工艺流程如下:

回答下列问题:
(1)CoC2O4中Co的化合价为_____
(2)步骤②经溶解后过滤,滤渣1的主要成分为____(填化学式),滤液中含有_____种阳离子。
(3)步骤③氧化对Fe2+全部转化为Fe3+,反应的离子方程式为_______,检验其是否已完全氧化的方法是______________
(4)步骤国加Na2CO3溶液的目的是_____________,滤渣2中含有Na2Fe6(SO4)4(OH)x,则x=____,滤渣2中__________(填“含有”或“不含”Al(OH)3
(5)某工厂用m1kg含钴催化剂废料Co2O3的质量分数为35%制备Co3O4,最终得到产品m2kg,其产率为________(列出算式即可)。
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【推荐2】锂是密度最小的活泼金属,其单质及其化合物如:LiAlH4、Li2CO3、 LiPF6等有广泛的用途。工业上以锂辉石(主要成分为LiAlSi2O6,还含有硫酸钙、硫酸镁和铁的氧化物)为原料,制备Li2CO3的的工艺流程如下:

已知①LiAlSi2O6和H2SO4会生成SiO2
Fe3+A13+Fe2+Mg2+
氢氧化物完全沉淀pH3.24.79.011.1

③某些物质的溶解度(S)如下表
t/℃20406080
S(Li2CO3)/g1.331.171.010.85
S(Li2SO4)/g34.232.831.930.7

请回答下列问题:
(1)LiAlSi2O6改写成氧化物的形式是___________________
已知表中40℃Li2CO3溶解度(饱和溶液的密度为ag/cm3),则Li2CO3的溶度积(Ksp)为________,(用含有a的代数式表示)
(2)步骤Ⅱ在滤液a中加入的除杂剂依次为适量的H2O2溶液,石灰乳和Na2CO3溶液,发生氧化还原反应的离子方程式为____________________
(3)已知滤渣2的主要成分有Mg(OH)2。向滤液a中加入石灰乳的作用是(运用化学平衡原理简述)___________________。用热水洗涤Li2CO3固体目的是___________________
Ⅱ.锂单质制备及其化合物的性质
(1)用碳酸锂和盐酸反应得到氯化锂溶液,写出如何从氯化锂溶液得到无水氯化锂固体的实验方法__________________
(2)已知2Li+H22LiH,LiH固体密度为0 8g/cm3,用锂吸收22.4L (标准状况) H2,生成的LiH体积与被吸收的H2体积比为________________
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回答下列问题:
(1)写出Mg2B2O5·H2O与硫酸反应的化学方程式_____________。为提高浸出速率,除适当增加硫酸浓度浓度外,还可采取的措施有_________(写出两条)。
(2)利用______的磁性,可将其从“浸渣”中分离。“浸渣”中还剩余的物质是______(写化学式)。
(3)“净化除杂”需先加H2O2溶液,作用是_______。然后再调节溶液的pH约为5,目的是________
(4)“粗硼酸”中的主要杂质是___________________________(填名称)。
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