组卷网 > 高中化学综合库 > 有机化学基础 > 烃的衍生物 > 乙酸 > 乙酸乙酯制备实验 > 乙酸乙酯制备实验的装置及操作
题型:解答题-实验探究题 难度:0.15 引用次数:613 题号:3974726
苯甲酸乙酸是一种无色透明液体、能与乙醇、乙醚混溶,不溶于水。用于配制香水香精和人造精油,其制备原理如下:
已知:
物质颜色状态密度/g/cm3熔点/℃沸点/℃
苯甲酸*白色固体1.2659122249
苯甲酸乙酯无色液体1.05-34.6212.6
乙酸无色液体1.049216.6117.9
乙醇无色液体0.789-117.378.5
乙酸乙酯无色液体0.894-0.898-83.677.1
乙醚无色液体0.713-116.334.6
*苯甲酸在100℃会迅速升华.
(1)如图1为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图,请回答下列问题:


①乙醇、乙酸和浓硫酸混合的先后顺序____________________
②浓硫酸的作用是____________________
③实验开始前在饱和碳酸钠加入酚酞,溶液会变红,随着乙酸乙酯的蒸出,红色会变浅,但是无气体产生,请写出发生该变化的离子反应方程式____________________
(2)按照图2所示装置制备苯甲酸乙酯。
①制备:在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按图2所示连接好仪器,其中分水器的作用是分离出反应生成的水,控制温度加热回流2h.
a.实验中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________
b.从提供的分析实验室制取苯甲酸乙酯为什么不使用制取乙酸乙酯一样的装置?____________
②产品的提纯
将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中,分批加入Na2CO3溶液呈中性;用分液漏斗分出有机层得粗产品.水层用25mL乙醚萃取分液,醚层与粗产品合并;在粗产品加入无水氯化钙后,静置、过滤,过滤液进行蒸馏,蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分;产品经检验合格,测得产品体积为6mL.
c.在该实验分液过程中,产物应该从分液漏斗的_______________(填“上口倒出”可“下口倒出”);
d.该实验中苯甲酸乙酯的产率为____________
e.若加入的Na2CO3溶液不足,在之后的蒸馏时烧瓶内会出现白烟生成,产生该现象的原因__________

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解答题-实验探究题 | 困难 (0.15)
【推荐1】B.[实验化学]
实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
化合物相对分子质量密度/g·cm3沸点/℃溶解度/100 g水
正丁醇740.80118.09
冰醋酸601.045118.1互溶
乙酸正丁酯1160.882126.10.7
请回答有关问题。
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备在三颈圆底烧瓶中进行,并使用了分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。实验需要的药品:浓硫酸、冰醋酸和正丁醇。

(1)有同学拟通过核磁共振氢谱鉴定所得产物中是否含有正丁醇,正丁醇的氢谱线中的几个峰的面积之比是________
(2)反应前三颈圆底烧瓶中先加入适量沸石,然后依次加入________
(3)分水器的作用________
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制。
(4)将三颈圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中,并用________洗涤有机层,用分液法分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是________
(5)将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品。
Ⅲ.计算产率
如果实验中加入了18.5 mL正丁醇、15.4 mL冰醋酸和2 mL浓硫酸,实验后制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g,则乙酸正丁酯的产率为________
2016-12-09更新 | 620次组卷
解答题-实验探究题 | 困难 (0.15)
【推荐2】根据题目要求,回答下列问题:

Ⅰ.某同学用乙醇、乙酸和浓硫酸制取乙酸乙酯,装置如图所示。
(1)装置中干燥管的作用是__________
(2)小试管中的试剂加入顺序为_____________
A.浓硫酸 乙醇   乙酸B.乙醇 浓硫酸 乙酸C.乙酸 浓硫酸 乙醇

II.已知:R﹣OH+HX→R﹣X+H2O如图是实验室用乙醇与浓硫酸和溴化钠反应制备溴乙烷的装置,图中省去了加热装置。

乙醇、溴乙烷、溴有关参数数据见表:
乙醇溴乙烷
状态无色液体无色液体深红棕色液体
密度/g•cm30.791.443.1
沸点/℃78.538.459
(3)本实验中应采取的加热方式是_________
(4)为除去产品中的Br2,最好选择下列溶液来洗涤产品_______。
A.氢氧化钠B.亚硫酸钠C.碘化钠

III.电炉加热时用纯氧气氧化管内样品,根据产物的质量确定有机物的组成,下图装置是用燃烧法确定有机物M分子式的常用装置。

(5)E装置中氧化铜的作用是___________________
(6)若准确称取有机物M (只含C、H、O三种元素中的两种或三种) 0.70 g,经充分燃烧后,测得A管质量增加2.2 g,B管质量增加0.9 g,在相同条件下该M蒸气相对氢气的密度为42,则M的分子式为_____________。若有机物M不能使溴水褪色,且其核磁共振氢谱只有一个吸收峰,则M的结构简式为________________。若该有机物M能使溴水褪色,且所有碳原子共面,则M的结构简式为_______________________
(7)根据上述要求,不考虑空气的影响,组装该套装置的先后顺序为________(请按ABCDE的方式填写)。
2016-12-09更新 | 390次组卷
共计 平均难度:一般