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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:277 题号:9971429
辛烯醛是一种重要的有机合成中间体,沸点为177℃,密度为0.848 g·cm-3,不溶于水。实验室采用正丁醛制备少量辛烯醛,反应原理为:
CH3CH2CH2CHO
实验步骤如下:
步骤Ⅰ:向三颈烧瓶中加入6.3 mL 2% NaOH溶液,在充分搅拌下,从恒压滴液漏斗慢慢滴入5mL正丁醛。
步骤Ⅱ:充分反应后,将反应液倒入如图仪器中,分去碱液,将有机相用蒸馏水洗至中性。

步骤Ⅲ:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钠固体,放置一段时间后过滤。
步骤Ⅳ:减压蒸馏有机相,收集60~70℃/1.33~4.00kPa的馏分。
(l)步骤Ⅰ中的反应需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为___ 。使用冷凝管的目的是 _______
(2)步骤Ⅱ中所用仪器的名称为_____ 。碱液在仪器中处于_____(填“上层”或“下层”),如何判断有机相已经洗至中性:______
(3)步骤Ⅲ中加入无水硫酸钠固体的作用是______

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解答题-实验探究题 | 适中 (0.65)
【推荐1】某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示。

A中放醋酸,B中将过量的乙醇与少量浓硫酸混合,D中放有饱和碳酸钠溶液,经分液漏斗边滴加醋酸、边加热。
已知:①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH;②有关有机物物的沸点如下表:
试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯
沸点(℃)34.778.511877.1
请回答:
(1)反应混合物的配制:圆底烧烧瓶中先加入__,再逐滴加入__,边加边振荡,_后,再加入醋酸。
(2)反应中加入的乙醇是过量的,其目的是___;浓硫酸的作用:①____;②____
(3)在装置中,球形干燥管主要起到两个作用:一是起冷凝作用,二是____
(4)试管中盛放的是饱和碳酸钠溶液,它的作用是____(选填编号)。
A.中和乙酸和乙醇
B.吸收乙酸并溶解乙醇
C.降低乙酸乙酯的溶解度,有利于析出
D.加速乙酸乙酯的生成,提高其产率
(5)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,应先加入无水氯化钙,分离出___;再加入___(此空从下列选项中选择),目的是___,然后进行蒸馏,收集77℃左右的馏分,以得到较纯净的乙酸乙酯。
A.碱石灰             B.无水硫酸钠               C.生石灰
2021-06-25更新 | 155次组卷
解答题-实验探究题 | 适中 (0.65)
名校
【推荐2】1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,在实验室中可以用下图所示装置制备1,2二溴乙烷。其中A和F中装有乙醇和浓硫酸的混合液,D中的试管里装有液溴。可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚。(夹持装置已略去)

有关数据列表如下:
乙醇1,2-二溴乙烷乙醚
状态无色液体无色液体无色液体
密度/g∙cm-30.792.20.71
沸点/℃78.513234.6
熔点/℃-1309-116
填写下列空白:
(1)A的仪器名称是____
(2)安全瓶B可以防止倒吸,还可以检查实验进行时导管是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象____
(3)A中发生反应的化学方程式为:____;D中发生反应的化学方程式为:____
(4)在装置C中应加入____(填字母),其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。
a.水       b.浓硫酸       c.氢氧化钠溶液       d.饱和碳酸氢钠溶液
(5)若产物中有少量副产物乙醚,可用___(填操作名称)的方法除去。
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴的大量挥发;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是____
2018-07-18更新 | 403次组卷
解答题-实验探究题 | 适中 (0.65)
名校
【推荐3】苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料,可通过苯甲醛在氢氧化钾水溶液中歧化制得,反应原理为:2 +KOH→ +。相关信息如表所示:
物质分子量熔点沸点溶解性其他性质
苯甲醛106-26℃179℃微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等和NaHSO3反应,产物难溶于有机溶剂易溶于水。
苯甲醇108-15℃206℃微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等加热时易分子间脱水成醚
苯甲酸122122℃249℃水中:0.34g(25℃)、2.2g(75℃),易溶于乙醇Ka=6.5×10-5
氯化钾74.57701420水中:35g( 25℃)、55g(90℃)
实验步骤:
步骤1:在250mL的锥形瓶中加入18gKOH溶于18mL水,在略低于常温的水浴中,搅拌并逐滴滴入新蒸馏过的苯甲醛21g,反应6小时,得到白色糊状物。
步骤2:将上述所得白色糊状物全部溶解于60mL水中,再加入乙醚萃取分液,每次用20mL乙醚分3次进行,合并萃取液。取上层溶液,依次加入饱和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤。然后用无水K2CO3干燥、过滤,将干燥、过滤后的乙醚溶液蒸馏,收集得到纯净苯甲醇。
(1)步骤2中先将白色糊状物溶解于60mL水中,其目的是___________
(2)步骤2中萃取和分液的操作应在___________(填仪器名称)中进行。加入饱和NaHSO3溶液目的是___________。蒸馏时采取减压蒸馏而不是常压蒸馏的原因是___________
(3)向步骤2萃取液的下层溶液中加入浓盐酸,苯甲酸完全析出并过滤得粗产品。
①将苯甲酸晶体转入漏斗中过滤时,杯壁上往往粘有少量晶体,最好选用___________(填序号)将杯壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗中。
A.无水乙醇       B.饱和NaCl溶液     C.70%乙醇水溶液        D.滤液
②将粗产品进一步提纯的方法如下图:

加入100mL蒸馏水时,控制温度和操作方法最佳的是___________(填序号)。
A.低温(5℃),将KCl溶解,苯甲酸几乎不溶解
B.常温,将KCl溶解,苯甲酸溶解极少量溶解
C.95℃,将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中,再多加5mL蒸馏水,但不冷却
D.95℃,将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中,然后冷却到常温、结晶
(4)测定苯甲酸精品含量
称量苯甲酸精品0.3050g放入250mL的锥形瓶中,加入20mL蒸馏水,适当微热,再加入指示剂,用0.1000mol·L-1标准NaOH溶液滴定。重复实验3次,平均消耗NaOH溶液24.80mL。滴定选用的指示剂是___________,苯甲酸的含量为___________%。
2022-04-08更新 | 197次组卷
共计 平均难度:一般