辛烯醛是一种重要的有机合成中间体,沸点为177℃,密度为0.848 g·cm-3,不溶于水。实验室采用正丁醛制备少量辛烯醛,反应原理为:
CH3CH2CH2CHO
实验步骤如下:
步骤Ⅰ:向三颈烧瓶中加入6.3 mL 2% NaOH溶液,在充分搅拌下,从恒压滴液漏斗慢慢滴入5mL正丁醛。
步骤Ⅱ:充分反应后,将反应液倒入如图仪器中,分去碱液,将有机相用蒸馏水洗至中性。
步骤Ⅲ:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钠固体,放置一段时间后过滤。
步骤Ⅳ:减压蒸馏有机相,收集60~70℃/1.33~4.00kPa的馏分。
(l)步骤Ⅰ中的反应需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为___ 。使用冷凝管的目的是 _______ 。
(2)步骤Ⅱ中所用仪器的名称为_____ 。碱液在仪器中处于_____ (填“上层”或“下层”),如何判断有机相已经洗至中性:______ 。
(3)步骤Ⅲ中加入无水硫酸钠固体的作用是______ 。
CH3CH2CH2CHO
实验步骤如下:
步骤Ⅰ:向三颈烧瓶中加入6.3 mL 2% NaOH溶液,在充分搅拌下,从恒压滴液漏斗慢慢滴入5mL正丁醛。
步骤Ⅱ:充分反应后,将反应液倒入如图仪器中,分去碱液,将有机相用蒸馏水洗至中性。
步骤Ⅲ:经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钠固体,放置一段时间后过滤。
步骤Ⅳ:减压蒸馏有机相,收集60~70℃/1.33~4.00kPa的馏分。
(l)步骤Ⅰ中的反应需在80℃条件下进行,适宜的加热方式为
(2)步骤Ⅱ中所用仪器的名称为
(3)步骤Ⅲ中加入无水硫酸钠固体的作用是
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(已下线)实验探究题(已下线)2020年江苏卷化学高考真题变式题16-21江苏省南通市2020届高三第二次调研测试化学试题江苏省七市(南通、泰州、扬州、徐州、淮安、连云港、宿迁)2020届高三第二次调研考试化学试题
更新时间:2020-04-04 09:00:39
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
解题方法
【推荐1】某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示。
A中放醋酸,B中将过量的乙醇与少量浓硫酸混合,D中放有饱和碳酸钠溶液,经分液漏斗边滴加醋酸、边加热。
已知:①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH;②有关有机物物的沸点如下表:
请回答:
(1)反应混合物的配制:圆底烧烧瓶中先加入__ ,再逐滴加入__ ,边加边振荡,_ 后,再加入醋酸。
(2)反应中加入的乙醇是过量的,其目的是___ ;浓硫酸的作用:①____ ;②____ 。
(3)在装置中,球形干燥管主要起到两个作用:一是起冷凝作用,二是____ 。
(4)试管中盛放的是饱和碳酸钠溶液,它的作用是____ (选填编号)。
A.中和乙酸和乙醇
B.吸收乙酸并溶解乙醇
C.降低乙酸乙酯的溶解度,有利于析出
D.加速乙酸乙酯的生成,提高其产率
(5)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,应先加入无水氯化钙,分离出___ ;再加入___ (此空从下列选项中选择),目的是___ ,然后进行蒸馏,收集77℃左右的馏分,以得到较纯净的乙酸乙酯。
A.碱石灰 B.无水硫酸钠 C.生石灰
A中放醋酸,B中将过量的乙醇与少量浓硫酸混合,D中放有饱和碳酸钠溶液,经分液漏斗边滴加醋酸、边加热。
已知:①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH;②有关有机物物的沸点如下表:
试剂 | 乙醚 | 乙醇 | 乙酸 | 乙酸乙酯 |
沸点(℃) | 34.7 | 78.5 | 118 | 77.1 |
(1)反应混合物的配制:圆底烧烧瓶中先加入
(2)反应中加入的乙醇是过量的,其目的是
(3)在装置中,球形干燥管主要起到两个作用:一是起冷凝作用,二是
(4)试管中盛放的是饱和碳酸钠溶液,它的作用是
A.中和乙酸和乙醇
B.吸收乙酸并溶解乙醇
C.降低乙酸乙酯的溶解度,有利于析出
D.加速乙酸乙酯的生成,提高其产率
(5)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,应先加入无水氯化钙,分离出
A.碱石灰 B.无水硫酸钠 C.生石灰
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐2】1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,在实验室中可以用下图所示装置制备1,2二溴乙烷。其中A和F中装有乙醇和浓硫酸的混合液,D中的试管里装有液溴。可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚。(夹持装置已略去)
有关数据列表如下:
填写下列空白:
(1)A的仪器名称是____ 。
(2)安全瓶B可以防止倒吸,还可以检查实验进行时导管是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象____ 。
(3)A中发生反应的化学方程式为:____ ;D中发生反应的化学方程式为:____ 。
(4)在装置C中应加入____ (填字母),其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。
a.水 b.浓硫酸 c.氢氧化钠溶液 d.饱和碳酸氢钠溶液
(5)若产物中有少量副产物乙醚,可用___ (填操作名称)的方法除去。
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴的大量挥发;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是____ 。
有关数据列表如下:
乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 | |
状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
密度/g∙cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
熔点/℃ | -130 | 9 | -116 |
(1)A的仪器名称是
(2)安全瓶B可以防止倒吸,还可以检查实验进行时导管是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象
(3)A中发生反应的化学方程式为:
(4)在装置C中应加入
a.水 b.浓硫酸 c.氢氧化钠溶液 d.饱和碳酸氢钠溶液
(5)若产物中有少量副产物乙醚,可用
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴的大量挥发;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐3】苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料,可通过苯甲醛在氢氧化钾水溶液中歧化制得,反应原理为:2 +KOH→ +。相关信息如表所示:
实验步骤:
步骤1:在250mL的锥形瓶中加入18gKOH溶于18mL水,在略低于常温的水浴中,搅拌并逐滴滴入新蒸馏过的苯甲醛21g,反应6小时,得到白色糊状物。
步骤2:将上述所得白色糊状物全部溶解于60mL水中,再加入乙醚萃取分液,每次用20mL乙醚分3次进行,合并萃取液。取上层溶液,依次加入饱和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤。然后用无水K2CO3干燥、过滤,将干燥、过滤后的乙醚溶液蒸馏,收集得到纯净苯甲醇。
(1)步骤2中先将白色糊状物溶解于60mL水中,其目的是___________ 。
(2)步骤2中萃取和分液的操作应在___________ (填仪器名称)中进行。加入饱和NaHSO3溶液目的是___________ 。蒸馏时采取减压蒸馏而不是常压蒸馏的原因是___________ 。
(3)向步骤2萃取液的下层溶液中加入浓盐酸,苯甲酸完全析出并过滤得粗产品。
①将苯甲酸晶体转入漏斗中过滤时,杯壁上往往粘有少量晶体,最好选用___________ (填序号)将杯壁上的晶体冲洗下来后转入漏斗中。
A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液
②将粗产品进一步提纯的方法如下图:
加入100mL蒸馏水时,控制温度和操作方法最佳的是___________ (填序号)。
A.低温(5℃),将KCl溶解,苯甲酸几乎不溶解
B.常温,将KCl溶解,苯甲酸溶解极少量溶解
C.95℃,将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中,再多加5mL蒸馏水,但不冷却
D.95℃,将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中,然后冷却到常温、结晶
(4)测定苯甲酸精品含量
称量苯甲酸精品0.3050g放入250mL的锥形瓶中,加入20mL蒸馏水,适当微热,再加入指示剂,用0.1000mol·L-1标准NaOH溶液滴定。重复实验3次,平均消耗NaOH溶液24.80mL。滴定选用的指示剂是___________ ,苯甲酸的含量为___________ %。
物质 | 分子量 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 | 其他性质 |
苯甲醛 | 106 | -26℃ | 179℃ | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等 | 和NaHSO3反应,产物难溶于有机溶剂易溶于水。 |
苯甲醇 | 108 | -15℃ | 206℃ | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等 | 加热时易分子间脱水成醚 |
苯甲酸 | 122 | 122℃ | 249℃ | 水中:0.34g(25℃)、2.2g(75℃),易溶于乙醇 | Ka=6.5×10-5 |
氯化钾 | 74.5 | 770 | 1420 | 水中:35g( 25℃)、55g(90℃) | 略 |
步骤1:在250mL的锥形瓶中加入18gKOH溶于18mL水,在略低于常温的水浴中,搅拌并逐滴滴入新蒸馏过的苯甲醛21g,反应6小时,得到白色糊状物。
步骤2:将上述所得白色糊状物全部溶解于60mL水中,再加入乙醚萃取分液,每次用20mL乙醚分3次进行,合并萃取液。取上层溶液,依次加入饱和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤。然后用无水K2CO3干燥、过滤,将干燥、过滤后的乙醚溶液蒸馏,收集得到纯净苯甲醇。
(1)步骤2中先将白色糊状物溶解于60mL水中,其目的是
(2)步骤2中萃取和分液的操作应在
(3)向步骤2萃取液的下层溶液中加入浓盐酸,苯甲酸完全析出并过滤得粗产品。
①将苯甲酸晶体转入漏斗中过滤时,杯壁上往往粘有少量晶体,最好选用
A.无水乙醇 B.饱和NaCl溶液 C.70%乙醇水溶液 D.滤液
②将粗产品进一步提纯的方法如下图:
加入100mL蒸馏水时,控制温度和操作方法最佳的是
A.低温(5℃),将KCl溶解,苯甲酸几乎不溶解
B.常温,将KCl溶解,苯甲酸溶解极少量溶解
C.95℃,将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中,再多加5mL蒸馏水,但不冷却
D.95℃,将苯甲酸与KCl混合物的粗品全部溶于热的蒸馏水中,然后冷却到常温、结晶
(4)测定苯甲酸精品含量
称量苯甲酸精品0.3050g放入250mL的锥形瓶中,加入20mL蒸馏水,适当微热,再加入指示剂,用0.1000mol·L-1标准NaOH溶液滴定。重复实验3次,平均消耗NaOH溶液24.80mL。滴定选用的指示剂是
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐1】亚硝酰硫酸[M(NOSO4H)=127g·mol-1]主要用于分散染料重氮反应中取代亚硝酸钠,从而降低成本,提高产品质量。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H,并测定产品的纯度。已知:NOSO4H遇水分解,但溶于浓硫酸而不分解。
(1)装置A制取SO2,则A中反应的化学方程式为___________ ,导管b的作用是______
(2)SO2与装置B中盛有的浓硫酸和浓硝酸的混合液在维持体系温度不得高于20℃的条件下,反应制得NOSO4H。反应过程中,亚硝酰硫酸和硝酸的物质的量随时间的变化如图所示。
①装置B中发生反应的化学反应方程式为___________ 。
②反应进行到10min后,反应速度明显加快,其可能的原因是_________________ 。
③反应过程中,硝酸减少的物质的量大于NOSO4H生成的物质的量的可能原因是_________________
(3)装置C的主要作用是____________ 。
(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是____________________ 。
(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.500g产品放入250mL的碘量瓶中,加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液,然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定,消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知:2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
达到滴定终点时的现象为______________ ,亚硝酰硫酸的纯度为__________ 。(精确到0.1%)
(1)装置A制取SO2,则A中反应的化学方程式为
(2)SO2与装置B中盛有的浓硫酸和浓硝酸的混合液在维持体系温度不得高于20℃的条件下,反应制得NOSO4H。反应过程中,亚硝酰硫酸和硝酸的物质的量随时间的变化如图所示。
①装置B中发生反应的化学反应方程式为
②反应进行到10min后,反应速度明显加快,其可能的原因是
③反应过程中,硝酸减少的物质的量大于NOSO4H生成的物质的量的可能原因是
(3)装置C的主要作用是
(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是
(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度
准确称取1.500g产品放入250mL的碘量瓶中,加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液,然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定,消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知:2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
达到滴定终点时的现象为
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解答题-实验探究题
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适中
(0.65)
名校
【推荐2】已知三氯化铁的熔点为 306 ℃,沸点为 315℃,易溶于水并且有强烈的吸水性,能吸收空气里的水分而潮解。某学习小组的同学对氯气与铁的反应及产物做了如下探究实验:
(1)装置的连接顺序为_______ 。
(2)饱和食盐水的作用是_______ 。
(3)反应一段时间后熄灭酒精灯,冷却后将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中,加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡),充分反应后,进行如下实验:
①淡黄色溶液中加入试剂 X 生成淡红色溶液的离子反应方程式为_______ 。
②淡红色溶液中加入过量 H2O2后溶液红色加深的原因是_______ 。
(4)已知红色褪去的同时有气体生成,经检验为 O2,该小组同学对红色褪去的原因进行探究。
①取褪色后溶液三份,第一份滴加 FeCl3溶液无明显变化;第二份滴加试剂 X,溶液出现红色;第三份滴加稀盐酸和 BaCl2溶液,产生白色沉淀。
②另取同浓度的 FeCl3溶液滴加 2 滴试剂 X,溶液变红,再通入 O2,无明显变化。
实验①说明_______ ;得出结论:溶液褪色的原因是_______ 。
(1)装置的连接顺序为
(2)饱和食盐水的作用是
(3)反应一段时间后熄灭酒精灯,冷却后将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中,加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡),充分反应后,进行如下实验:
①淡黄色溶液中加入试剂 X 生成淡红色溶液的离子反应方程式为
②淡红色溶液中加入过量 H2O2后溶液红色加深的原因是
(4)已知红色褪去的同时有气体生成,经检验为 O2,该小组同学对红色褪去的原因进行探究。
①取褪色后溶液三份,第一份滴加 FeCl3溶液无明显变化;第二份滴加试剂 X,溶液出现红色;第三份滴加稀盐酸和 BaCl2溶液,产生白色沉淀。
②另取同浓度的 FeCl3溶液滴加 2 滴试剂 X,溶液变红,再通入 O2,无明显变化。
实验①说明
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解答题-工业流程题
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适中
(0.65)
解题方法
【推荐3】一氧化二氯(Cl2O)是一种氯化剂和氧化剂,黄棕色具有强烈刺激性气味,它易溶于水(1体积:100体积)同时反应生成次氯酸,遇有机物易燃烧或爆炸。利用如图装置可制备少量Cl2O。
已知Cl2O的部分性质如表:
回答下列问题:
(1)装置甲中仪器A的名称是___________ 。
(2)装置丙的集气瓶中盛有的试剂是___________ 。
(3)装置甲的作用是为该制备反应提供Cl2,写出该装置中制备Cl2的离子方程式:___________ 。
(4)装置戊中的特型烧瓶内盛有玻璃丝,玻璃丝上附着有HgO粉末,其中玻璃丝的作用是___________ ,采用18℃~20℃水浴的原因是___________ 。
(5)装置戊和装置己之间的装置为玻璃连接装置,而不是橡胶管,其原因是___________ 。
(6)氨的沸点为-33.4 ℃,熔点为-77.7 ℃,则装置己中收集到的产物为___________ (填“固体”“液体”或“气体”)物质。若实验开始前称量装置戊中的玻璃丝与HgO的混合物的质量为a g,实验结束后玻璃丝及其附着物的质量为b g,则制备的Cl2O为___________ mol。
(7)尾气中的有毒气体成分是___________ ,可用___________ 吸收除去。(均填写化学式)
已知Cl2O的部分性质如表:
熔点 | 沸点 | 制备方法 |
-120.6 ℃ | 2.0℃ | 2HgO+2Cl2=Cl2O+HgCl2·HgO |
(1)装置甲中仪器A的名称是
(2)装置丙的集气瓶中盛有的试剂是
(3)装置甲的作用是为该制备反应提供Cl2,写出该装置中制备Cl2的离子方程式:
(4)装置戊中的特型烧瓶内盛有玻璃丝,玻璃丝上附着有HgO粉末,其中玻璃丝的作用是
(5)装置戊和装置己之间的装置为玻璃连接装置,而不是橡胶管,其原因是
(6)氨的沸点为-33.4 ℃,熔点为-77.7 ℃,则装置己中收集到的产物为
(7)尾气中的有毒气体成分是
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