1 . 氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。利用纯净的VOCl2制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的装置如图：
(1)装置A中的仪器名称是_____ ，装置C中a玻璃导管的作用是_____ 。
(2)装置B中反应的离子方程式_____ 。
(3)实验开始先关闭K2，_____ (填实验现象)，关闭K1、打开K2进行实验。
(4)写出装置C中发生反应的化学方程式_____ 。
(5)下列装置不能代替装置A的是_____ 。_____ ，仪器c的作用是______ 。
(7)测定粗产品中钒的含量，称取2.0g粗产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解，滴入几滴亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]溶液，用0.2mol/L的Fe2(SO4)3标准溶液进行滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为20.00mL。(假设杂质中不含钒，杂质也不参与反应，滴定反应为：VO2++Fe3++H2O=VO
+Fe2++2H+。)
①滴定终点时的现象为_____ 。
②粗产品中钒的质量分数为_____ 。
(1)装置A中的仪器名称是
(2)装置B中反应的离子方程式
(3)实验开始先关闭K2，
(4)写出装置C中发生反应的化学方程式
(5)下列装置不能代替装置A的是
(7)测定粗产品中钒的含量，称取2.0g粗产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解，滴入几滴亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]溶液，用0.2mol/L的Fe2(SO4)3标准溶液进行滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为20.00mL。(假设杂质中不含钒，杂质也不参与反应，滴定反应为：VO2++Fe3++H2O=VO
+Fe2++2H+。)①滴定终点时的现象为
②粗产品中钒的质量分数为
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名校
解题方法
2 . 环境问题是广大群众关注的热点话题之一，化工厂排放的废水、废渣一般利用化学原理可以进行排放物达标检测与无害化处理。某皮革厂对制革工业污泥中Cr(Ⅲ)的处理工艺流程如图：
已知：①酸浸后的溶液中的金属离子主要是Cr3+，其次是Fe3+、Al3+、Ca2+和Mg2+。
②常温下，部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如表：
(1)如需配制480mL酸浸环节所需的硫酸，需要用量筒量取18.4mol·L-1的浓硫酸__________ mL；配制时所用玻璃仪器除量筒、烧杯和玻璃棒外，还需哪些仪器：__________ 。
(2)经氧化环节滤液I中的Cr3+转化为Cr2O
，写出此反应的离子方程式：__________ 。
(3)调pH=8环节，既可以将溶液中某些杂质离子转化为沉淀，同时又可以将Cr2O转化为某种含铬元素微粒，溶液颜色由橙色变为黄色，请解释该颜色变化的原因__________ 。
(4)钠离子交换树脂的反应原理为Mn++nNaR⇌MRn+nNa+，则利用钠离子交换树脂可除去滤液Ⅱ中的金属阳离子有__________ 。
(5)请写出流程中用SO2进行还原时发生反应的离子方程式：__________ 。
(6)沉淀滴定法是测定粒子浓度的方法之一，为了测定某废水中SCN—的浓度，可用标准AgNO3溶液滴定待测液，已知：
滴定时可选为滴定指示剂的是_____ (填编号)，
A．NaCl B．K2CrO4 C．KI D．NaCN
如何确定该滴定过程的终点：__________ 。
已知：①酸浸后的溶液中的金属离子主要是Cr3+，其次是Fe3+、Al3+、Ca2+和Mg2+。
②常温下，部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如表：
| 阳离子 | Fe3+ | Mg2+ | Аl3+ | Cr3+ |
| 沉淀完全时的pH | 3.7 | 11.1 | 5.4 | 9 |
| 沉淀溶解时的pH | — | — | ＞8溶解 | ＞9溶解 |
(1)如需配制480mL酸浸环节所需的硫酸，需要用量筒量取18.4mol·L-1的浓硫酸
(2)经氧化环节滤液I中的Cr3+转化为Cr2O
，写出此反应的离子方程式：(3)调pH=8环节，既可以将溶液中某些杂质离子转化为沉淀，同时又可以将Cr2O
转化为某种含铬元素微粒，溶液颜色由橙色变为黄色，请解释该颜色变化的原因(4)钠离子交换树脂的反应原理为Mn++nNaR⇌MRn+nNa+，则利用钠离子交换树脂可除去滤液Ⅱ中的金属阳离子有
(5)请写出流程中用SO2进行还原时发生反应的离子方程式：
(6)沉淀滴定法是测定粒子浓度的方法之一，为了测定某废水中SCN—的浓度，可用标准AgNO3溶液滴定待测液，已知：
| 银盐性质 | AgCl | AgI | AgCN | Ag2CrO4 | AgSCN |
| 颜色 | 白 | 黄 | 白 | 砖红 | 白 |
| Ksp | 1.8×10-10 | 8.3×10-17 | 1.2×10-16 | 3.5×10-11 | 1.0×10-12 |
滴定时可选为滴定指示剂的是
A．NaCl B．K2CrO4 C．KI D．NaCN
如何确定该滴定过程的终点：
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2021-07-14更新
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506次组卷
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5卷引用：2021年河北省高考化学试卷变式题10-18题
3 . 五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O)是蓝色晶体，某学生实验小组利用铜屑制备CuSO4·5H2O，并进行了相关实验。具体合成路线如下：
回答下列问题：
(1)铜屑需经预处理除去表面油污，方法是___________ 。
(2)步骤①的实验装置如图(a)所示(夹持、加热仪器略)，其中浓硝酸需要逐滴加入，其原因是___________ 。(写出两点即可)
(3)CuSO4·5H2O在受热时质量分数(w)随温度的变化情况如图(b)所示。据此分析可知，CuSO4·5H2O受热过程可能发生的化学反应是___________ (填标号)。
A．
B．
C．
D．
(4)制备过程中若加热不当会导致晶体发白，为了得到蓝色的CuSO4·5H2O晶体，步骤③最适宜采用___________ (填标号)加热。
A．
电热套B．
酒精灯C．
水浴锅 D．煤气灯
(5)CuSO4·5H2O保存不当会失水风化，为测定所得产品中结晶水的含量，学生小组进行了如下实验：
①准确称取产品(CuSO4·xH2O)mg置于250mL锥形瓶中，用适量水溶解，加入足量KI，得到白色沉淀和I2的棕黄色溶液，相应的离子方程式为___________ 。
②以淀粉为指示剂，用浓度为cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定上述反应中生成的I2，滴定终点时的颜色变化为___________ 。
③滴定达终点时消耗Na2S2O3溶液VmL，则x=___________ (列表达式)。
(已知：滴定反应的离子方程式为：
)
(6)请从原子经济性和环境友好的角度，设计由铜制备CuSO4·5H2O的合成路线___________ 。
回答下列问题：
(1)铜屑需经预处理除去表面油污，方法是
(2)步骤①的实验装置如图(a)所示(夹持、加热仪器略)，其中浓硝酸需要逐滴加入，其原因是
(3)CuSO4·5H2O在受热时质量分数(w)随温度的变化情况如图(b)所示。据此分析可知，CuSO4·5H2O受热过程可能发生的化学反应是
A．
B．
C．
D．
(4)制备过程中若加热不当会导致晶体发白，为了得到蓝色的CuSO4·5H2O晶体，步骤③最适宜采用
A．
电热套B．酒精灯C．水浴锅 D．煤气灯(5)CuSO4·5H2O保存不当会失水风化，为测定所得产品中结晶水的含量，学生小组进行了如下实验：
①准确称取产品(CuSO4·xH2O)mg置于250mL锥形瓶中，用适量水溶解，加入足量KI，得到白色沉淀和I2的棕黄色溶液，相应的离子方程式为
②以淀粉为指示剂，用浓度为cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定上述反应中生成的I2，滴定终点时的颜色变化为
③滴定达终点时消耗Na2S2O3溶液VmL，则x=
(已知：滴定反应的离子方程式为：
)(6)请从原子经济性和环境友好的角度，设计由铜制备CuSO4·5H2O的合成路线
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4 . 
是制备铁催化剂的主要原料，某化学小组利用莫尔盐
制备的实验流程如下：
已知：氧化操作中
除生成
外，另一部分铁元素转化为红褐色沉淀。
(1)“酸溶”时，莫尔盐_______ (填“能”或“不能”)用
的
溶解，原因是_______ 。
(2)第一次“煮沸”时，生成
的离子方程式为_______ 。
(3)“氧化”时所用的实验装置如图所示(夹持装置略去)，导管a的作用是_______ ；“氧化”时反应液应保持温度在40℃左右，则适宜的加热方式为_______ (填“直接加热”或“水浴加热”)。
(4)测定产品中铁的含量。
步骤ⅰ：称量mg样品，加水溶解，加入稀硫酸，再滴入
的
溶液使其恰好反应完全。
步骤ⅱ：向步骤ⅰ所得的溶液中加入过量
粉，反应完全后，滤去不溶物，向溶液中滴入酸化的的溶液，滴定至终点，消耗溶液zmL。
①步骤ⅰ中，若加入的溶液过量，则所测的铁元素的含量_______ (填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同)，若步骤ⅱ中不滤去不溶物，则所测的铁元素的含量_______ 。
②该样品中铁元素的质量分数为_______ (用含m、y、z的代数式表示)。
是制备铁催化剂的主要原料，某化学小组利用莫尔盐制备的实验流程如下：已知：氧化操作中
除生成外，另一部分铁元素转化为红褐色沉淀。(1)“酸溶”时，莫尔盐
的溶解，原因是(2)第一次“煮沸”时，生成
的离子方程式为(3)“氧化”时所用的实验装置如图所示(夹持装置略去)，导管a的作用是
(4)测定产品中铁的含量。
步骤ⅰ：称量mg样品，加水溶解，加入稀硫酸，再滴入
的溶液使其恰好反应完全。步骤ⅱ：向步骤ⅰ所得的溶液中加入过量
粉，反应完全后，滤去不溶物，向溶液中滴入酸化的的溶液，滴定至终点，消耗溶液zmL。①步骤ⅰ中，若加入的
溶液过量，则所测的铁元素的含量②该样品中铁元素的质量分数为
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5 . 某探究小组模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验，实验装置如图所示(夹持、加热仪器略)。
查阅资料，有关信息如下。
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O
CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质如表所示：
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______ ，作用是_______ 。
(2)装置A中发生反应的化学方程式为_______ 。装置B中的试剂是_______ 。
(3)装置D可采用_______ 加热的方法以控制反应温度在70℃左右；分离出装置D中三氯乙酸的方法是_______ 。
(4)装置E的溶液中除了OH-、ClO-外，还含有_______ (阴离子)，检验该阴离子的方法是_______ 。
(5)测定产品纯度：称取产品0.40g配成待测溶液，加入0.1000mol/L碘标准溶液22.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，待反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为_______ 。滴定反应的原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-；HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑；I2+2S2O
=2I-+S4O
。
查阅资料，有关信息如下。
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl
可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O
CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质如表所示：
| C2H5OH | CCl3CHO | CCl3COOH | C2H5Cl | |
| 相对分子质量 | 46 | 147.5 | 163.5 | 64.5 |
| 熔点/℃ | -114.1 | -57.5 | 58 | -138.7 |
| 沸点/℃ | 78.3 | 97.8 | 198 | 12.3 |
| 溶解性 | 与水互溶 | 可溶于水、乙醇 | 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 | 微溶于水，可溶于乙醇 |
(1)仪器a的名称是
(2)装置A中发生反应的化学方程式为
(3)装置D可采用
(4)装置E的溶液中除了OH-、ClO-外，还含有
(5)测定产品纯度：称取产品0.40g配成待测溶液，加入0.1000mol/L碘标准溶液22.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，待反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol/L Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为
=2I-+S4O。
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6 . 亚氯酸钠(
)是一种重要的消毒剂，可以
为原料制取。实验室利用下图装置制备亚氯酸钠(夹持装置略)，并利用滴定法测定所制亚氯酸钠的纯度。
已知：①二氧化氯()是黄绿色易溶于水的气体，熔点为
、沸点为11℃，其浓度过高时易发生分解。
②
Ⅰ．亚氯酸钠的制备。
和
固体的仪器的名称为_______________ ；写出装置A中发生反应的化学方程式_______________ 。
(2)仪器B的作用是_______________ 。用冷水浴冷却的目的是_____________ (写出两条即可)。
(3)空气流速过快或过慢，均会降低的产率，试解释其原因_____________ 。
Ⅱ．亚氯酸钠纯度的测定。
(4)设计实验检验所得晶体中是否含有杂质
____________________ 。
(5)为了测定粗品的纯度，取
上述粗产品溶于水配成
溶液，取出
溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的
溶液，充分反应后(被还原为
，杂质不参加反应)，入2～3滴淀粉溶液，用
的
标准液滴定至终点，消耗标准液的体积为
。
①滴定终点的现象为____________________ 。
②粗品的纯度为______ 。(提示：
)
)是一种重要的消毒剂，可以为原料制取。实验室利用下图装置制备亚氯酸钠(夹持装置略)，并利用滴定法测定所制亚氯酸钠的纯度。已知：①二氧化氯(
)是黄绿色易溶于水的气体，熔点为、沸点为11℃，其浓度过高时易发生分解。②
Ⅰ．亚氯酸钠的制备。
和固体的仪器的名称为(2)仪器B的作用是
(3)空气流速过快或过慢，均会降低
的产率，试解释其原因Ⅱ．亚氯酸钠纯度的测定。
(4)设计实验检验所得
晶体中是否含有杂质(5)为了测定
粗品的纯度，取上述粗产品溶于水配成溶液，取出溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的溶液，充分反应后(被还原为，杂质不参加反应)，入2～3滴淀粉溶液，用的标准液滴定至终点，消耗标准液的体积为。①滴定终点的现象为
②
粗品的纯度为)
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2021-01-09更新
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485次组卷
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3卷引用：2021年河北省高中名校名师原创预测卷化学（第八模拟）
2021年河北省高中名校名师原创预测卷化学（第八模拟）（已下线）大题03 无机制备类实验题-【考前抓大题】备战2021年高考化学（全国通用）湖南省常德市汉寿县第一中学2023-2024学年高二下学期5月期中考试化学试题
7 . 过氧化钙(CaO2)在室温下稳定，加热至350℃左右，迅速分解。微溶于水，不溶于乙醇，可溶于稀酸生成过氧化氢。实验室用如下方法制备CaO2并测定其纯度。过氧化钙的制备实验装置和步骤如下：
将盛有H2O2溶液和氨水混合液的三颈烧瓶置于冷水浴中，在搅拌下滴入CaCl2溶液，析出固体CaO2·8H2O。对所得固体过滤，用5mL无水乙醇洗涤2
3次，转移至坩埚于烘箱内105℃下脱水干燥，冷却后称重，得产品CaO2。回答下列问题：
（1）仪器A的名称为：_____________________ ；恒压分液漏斗的导管a的作用为_________________ 。
（2）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为___________________________ ；将三颈烧瓶置于冷水浴中，其主要目的为________________________________ 。
（3）用无水乙醇代替水洗涤的目的是：___________________________ ；判断脱水干燥是否完全，需要至少冷却后称重____________ 次。
（4）过氧化钙纯度的测定，装置如下图所示：
检查装置气密性后，精确称取m g过氧化钙样品加入试管中，调整甲管内液面读数在0-1mL之间，并与乙管的液面相平，记下甲管内液面的初读数V1mL。加热，过氧化钙逐渐分解放出氧气，完全分解，停止加热冷却至室温后，使甲乙两管的液面相平，记下甲管内液面的终读数V2mL，设在此温度和压强下气体摩尔体积为VmL·mol-1，则样品中CaO2的质量分数为___________ %。
（5）过氧化钙用于长途运输鱼苗，可能的原因是____________________________________ 。
将盛有H2O2溶液和氨水混合液的三颈烧瓶置于冷水浴中，在搅拌下滴入CaCl2溶液，析出固体CaO2·8H2O。对所得固体过滤，用5mL无水乙醇洗涤2
3次，转移至坩埚于烘箱内105℃下脱水干燥，冷却后称重，得产品CaO2。回答下列问题：（1）仪器A的名称为：
（2）三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为
（3）用无水乙醇代替水洗涤的目的是：
（4）过氧化钙纯度的测定，装置如下图所示：
检查装置气密性后，精确称取m g过氧化钙样品加入试管中，调整甲管内液面读数在0-1mL之间，并与乙管的液面相平，记下甲管内液面的初读数V1mL。加热，过氧化钙逐渐分解放出氧气，完全分解，停止加热冷却至室温后，使甲乙两管的液面相平，记下甲管内液面的终读数V2mL，设在此温度和压强下气体摩尔体积为VmL·mol-1，则样品中CaO2的质量分数为
（5）过氧化钙用于长途运输鱼苗，可能的原因是
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名校
8 . 碘对动植物的生命是极其重要的，海水里的碘化物和碘酸盐参与大多数海生物的新陈代谢。在高级哺乳动物中，碘以碘化氨基酸的形式集中在甲状腺内，缺乏碘会引起甲状腺肿大。
I.现要从工业含碘废液中回收碘单质(废液中含有H2O、油脂、I2、I)。设计如图一所示的实验过程：
（1）为了将含碘废液中的I2完全转化为I—而进入水层，向含碘废液中加入了稍过量的A溶液，则A应该具有___________ 性。
（2）将在三颈烧瓶中反应完全后的溶液经过操作②获得碘单质，操作②包含多步操作，操作名称分别为萃取、_____ 、_____ ，在操作②中必须用到下列所示的部分仪器或装置，这些仪器和装置是________________ (填标号)。
（3）将操作①所得溶液放入图二所示的三颈烧瓶中，并用盐酸调至pH约为2，再缓慢通入适量Cl2，使其在30~40℃反应。写出其中发生反应的离子方程式________________ ；Cl2不能过量，因为过量的Cl2将I2氧化为IO3-，写出该反应的离子方程式__________ 。
II.油脂的不饱和度可通过油脂与碘的加成反应测定，通常称为油脂的碘值。碘值越大，油脂的不饱和程度越高。碘值是指100g油脂所能吸收的I2的克数。称取xg某油脂，加入含ymol I2的韦氏溶液( 韦氏溶液是碘值测定时使用的特殊试剂，含有CH3COOH)，充分振荡；过量的I2用cmol/L Na2S2O3标准溶液滴定(淀粉作指示剂)，消耗Na2S2O3溶液V mL(滴定反应为:2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI)。回答下列问题:
（1）下列有关滴定的说法不正确的是________ (填标号)。
A．标准Na2S2O3溶液应盛装在碱式滴定管中
B．滴定时眼睛只要注视滴定管中溶液体积的变化
C. 滴定终点时，俯视读数，导致测定结果偏低
D．滴定到溶液由无色变蓝色时应该立即停止滴定
（2）用该测定方法测定的碘值需要用相关的实验校正，因为所测得的碘值总比实际碘值低，原因是_______________________________________________ 。
（3）该油脂的碘值为_____ g(列式表示)。
I.现要从工业含碘废液中回收碘单质(废液中含有H2O、油脂、I2、I)。设计如图一所示的实验过程：
（1）为了将含碘废液中的I2完全转化为I—而进入水层，向含碘废液中加入了稍过量的A溶液，则A应该具有
（2）将在三颈烧瓶中反应完全后的溶液经过操作②获得碘单质，操作②包含多步操作，操作名称分别为萃取、
（3）将操作①所得溶液放入图二所示的三颈烧瓶中，并用盐酸调至pH约为2，再缓慢通入适量Cl2，使其在30~40℃反应。写出其中发生反应的离子方程式
II.油脂的不饱和度可通过油脂与碘的加成反应测定，通常称为油脂的碘值。碘值越大，油脂的不饱和程度越高。碘值是指100g油脂所能吸收的I2的克数。称取xg某油脂，加入含ymol I2的韦氏溶液( 韦氏溶液是碘值测定时使用的特殊试剂，含有CH3COOH)，充分振荡；过量的I2用cmol/L Na2S2O3标准溶液滴定(淀粉作指示剂)，消耗Na2S2O3溶液V mL(滴定反应为:2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI)。回答下列问题:
（1）下列有关滴定的说法不正确的是
A．标准Na2S2O3溶液应盛装在碱式滴定管中
B．滴定时眼睛只要注视滴定管中溶液体积的变化
C. 滴定终点时，俯视读数，导致测定结果偏低
D．滴定到溶液由无色变蓝色时应该立即停止滴定
（2）用该测定方法测定的碘值需要用相关的实验校正，因为所测得的碘值总比实际碘值低，原因是
（3）该油脂的碘值为
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2018-05-04更新
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364次组卷
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3卷引用：河北省2020届高三高考模拟理综化学试题
9 . 亚硝酰氯(ClNO)常用作催化剂和合成洗涤剂,其沸点为-5.5℃,遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度,进行如下实验(夹持装置略去)。请回答:
Ⅰ.Cl2的制备
（1）Cl2的发生装置可以选择上图中的____________ (填大写字母),反应的离子方程式为__________ .
（2）欲收集一瓶干燥的氯气,选择上图中的装置,其连接顺序为:a
_____ (按气流方向,用小写字母表示)。
Ⅱ.亚硝酰氯(ClNO)的制备。实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(ClNO);
（3）实验室也可用B装置制备NO,与之相比X装置的优点为_______ .
（4）在检查完装置气密性,并装入药品后,打开k2,然后再打开________ (填“k1”"或“k3”),通入一段时间气体,其目的为_________ 。接下来,两种气体在Z中反应,当有一定量液体生成时，停止实验。
Ⅲ.亚硝酰氯(ClNO)纯度的测定
取Z中所得液体mg溶于水,配制成250mL溶液;取出25.00mL,以K2CrO4。溶液为指示剂，用c mol/LAgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为22.50mL。(已知:Ag2CrO4为砖红色固体)
（5）亚硝酰氯(ClNO)与水反应的化学方程式为___________ .
（6）亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_________ (用代数式表示即可)。
Ⅰ.Cl2的制备
（1）Cl2的发生装置可以选择上图中的
（2）欲收集一瓶干燥的氯气,选择上图中的装置,其连接顺序为:a
Ⅱ.亚硝酰氯(ClNO)的制备。实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(ClNO);
（3）实验室也可用B装置制备NO,与之相比X装置的优点为
（4）在检查完装置气密性,并装入药品后,打开k2,然后再打开
Ⅲ.亚硝酰氯(ClNO)纯度的测定
取Z中所得液体mg溶于水,配制成250mL溶液;取出25.00mL,以K2CrO4。溶液为指示剂，用c mol/LAgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为22.50mL。(已知:Ag2CrO4为砖红色固体)
（5）亚硝酰氯(ClNO)与水反应的化学方程式为
（6）亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为
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10 . 三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂，实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下:
I.制备POCl3采用氧气氧化液态的PCl3法。实验装置(加热及夹持装置省略》及相关信息如下。
（1）仪器a的名称为_______________________________ ；
（2）装置C中生成POCl3的化学方程式为________________________________ ；
（3）实验中需控制通入O2的速率，对此采取的操作是_______________ ；
（4）装置B的作用除观察O2的流速之外，还有______________ ；
（5）反应温度应控制在60～65℃，原因是__________________________ ；
II.测定POCl3产品含量的实验步骤：
①实验I结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取16.725g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液（Ag++Cl-＝AgCl↓）
③加入少量硝基苯（硝基苯密度比水大，且难溶于水）
④以硫酸铁溶液为指示剂，用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液（Ag++SCN-＝AgSCN↓），到达终点时共用去10.00mL KSCN溶液。
（6）达到终点时的现象是_________________________________________ ；
（7）测得产品中n(POCl3)=___________________________ ；
（8）已知Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，据此判断，若取消步骤③，滴定结果将_______ 。（填偏高，偏低，或不变）
I.制备POCl3采用氧气氧化液态的PCl3法。实验装置(加热及夹持装置省略》及相关信息如下。
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其他 |
| PCl3 | ―112.0 | 76.0 | 137.5 | 均为无色液体，遇水均剧烈 水解为含氧酸和氯化氢，两者互溶 |
| POCl3 | 2.0 | 106.0 | 153.5 |
（2）装置C中生成POCl3的化学方程式为
（3）实验中需控制通入O2的速率，对此采取的操作是
（4）装置B的作用除观察O2的流速之外，还有
（5）反应温度应控制在60～65℃，原因是
II.测定POCl3产品含量的实验步骤：
①实验I结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取16.725g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液（Ag++Cl-＝AgCl↓）
③加入少量硝基苯（硝基苯密度比水大，且难溶于水）
④以硫酸铁溶液为指示剂，用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液（Ag++SCN-＝AgSCN↓），到达终点时共用去10.00mL KSCN溶液。
（6）达到终点时的现象是
（7）测得产品中n(POCl3)=
（8）已知Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，据此判断，若取消步骤③，滴定结果将
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2018-02-06更新
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632次组卷
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2卷引用：河北省衡水中学2018届高三上学期九模考试理科综合化学试题
