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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:230 题号:12074393
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:

相对分子质量密度/(g∙cm-3)沸点/°C水中溶解性
异戊醇880.8123131微溶
乙酸601.0492118
乙酸异戊酯1300.8670142难溶
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸(过量)、数滴浓硫酸和2~ 3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~ 143°C馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是__________
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是___,第二次水洗的主要目的是______
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_____ (填标号)
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_________
(5)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_________(填标号) 。

(6)本实验的产率是_______ (填标号) .
a.30%          b. 40%          c.60%            d.90%
(7)在进行蒸馏操作时,若从130°C便开始收集馏分,会使实验的产率偏_______ (填(“高”或“低”),其原因是_____________

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【推荐1】3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:+2CH3OH+2H2O。
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见表:
物质沸点/℃熔点/℃密度(20℃)/g·cm-3溶解性
甲醇64.70.7915易溶于水
乙醚34.50.7138微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚33~36易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是____
②萃取用到的分液漏斗使用前需____并洗净,分液时有机层在分液漏斗的____(填“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是____
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是____(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚       b.重结晶       c.过滤除去干燥剂       d.加入无水CaCl2干燥
2022-06-21更新 | 210次组卷
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名校
【推荐2】实验室可利用如图实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下:
①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石,将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入18 mL浓硫酸。
②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170~180℃,维持此温度2~2.5 h。
③将反应液冷却至约50℃后,倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,用玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,过滤,用少量冷水洗涤,得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。
④将粗产品用沸水溶解,冷却结晶(若溶液颜色过深,可用活性炭脱色),过滤,收集产品,晾干。(说明:100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸10.8 g,在100℃时可溶解66.7 g)
   
试回答下列问题。
(1)装置中冷凝管的作用是___________________
(2)步骤②中采用油浴加热,下列说法正确的是__________(填序号)。
A.用油浴加热的好处是反应物受热均匀,便于控制温度
B.此处也可以改用水浴加热
C.实验装置中的温度计可以改变位置,也可使其水银球浸入在油中
(3)步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是______________________
(4)步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解,冷却结晶,过滤”的操作进行多次,其目的是_________________________________
每次过滤后均应将母液收集起来,进行适当处理,其目的是__________________________________
2019-04-16更新 | 115次组卷
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【推荐3】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下:
   

已知:(1)间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。
(2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表:
物质苯甲醛1,2-二氯乙烷间溴苯甲醛
沸点/℃58.817983.5229

步骤1:将一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶(如图所示),缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴,控温反应一段时间,冷却。
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤出MgSO4•nH2O晶体。
步骤4:减压蒸馏有机层,收集相应馏分。
(1) 实验装置中冷凝管的主要作用是_____,锥形瓶中应为_______(填化学式)溶液。
(2) 步骤1反应过程中,为提高原料利用率,适宜的温度范围为(填序号)______
A.>229℃            B.58.8℃~179℃          C.<58.8℃
(3) 步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤,是为了除去溶于有机层的______(填化学式)。
(4) 步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是___________________________________
(5) 步骤4中采用减压蒸馏,是为了防止____________________________________
2020-10-09更新 | 211次组卷
共计 平均难度:一般