乙酰苯胺(
)在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过苯胺(
)和乙酸酐(
)反应制得。
已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为114℃，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。
实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)：
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口烧瓶c中，在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用_______洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，_______，称量产品为3.28g。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是_______ 。
(2)写出反应的化学方程式_______ 。
(3)减压过滤的优点是_______ ；步骤I用滤液而不用冷水冲洗烧杯的原因是_______ ；洗涤晶体宜选用_______ (填字母)。
A.乙醇 B.CCl4 C.冷水 D.乙醚
(4)步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是_______ 。
(5)步骤Ⅱ中，称量前的操作是_______ 。上述提纯乙酰苯胺的方法叫_______ 。
(6)乙酰苯胺的产率为_______ 。(计算结果保留3位有效数字)
)在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过苯胺()和乙酸酐()反应制得。已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为114℃，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。
| 温度 | 20 | 25 | 50 | 80 | 100 |
| 溶解度/(g/100g水) | 0.46 | 0.56 | 0.84 | 3.45 | 5.5 |
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口烧瓶c中，在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用_______洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，_______，称量产品为3.28g。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是
(2)写出反应的化学方程式
(3)减压过滤的优点是
A.乙醇 B.CCl4 C.冷水 D.乙醚
(4)步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是
(5)步骤Ⅱ中，称量前的操作是
(6)乙酰苯胺的产率为
20-21高三下·重庆·开学考试 查看更多[9]
陕西省西安市铁一中学2023-2024学年高二下学期第一次月考化学试题广东省广州市番禺区2022-2023学年高二下学期期末教学质量监测化学试题（已下线）05 以分离提纯为主线的有机制备类综合实验 （解析）-备战2023年高考化学大题逐空突破系列（全国通用）（已下线）专题十八化学实验综合题解题策略四川省成都市第七中学2021-2022学年高三下学期1月月考理科综合化学试题（已下线）考点51 物质的制备-备战2023年高考化学一轮复习考点帮（全国通用）（已下线）考点34 物质的制备与合成-备战2022年高考化学一轮复习考点帮（浙江专用）（已下线）考点31 物质的制备 定量分析-备战2022年高考化学一轮复习考点帮（全国通用）重庆市重点中学2021届高三下学期开学考试（新高考）化学试题
更新时间：2021-03-05 10:17:42
|
相似题推荐
解答题-实验探究题
|
较难
(0.4)
解题方法
【推荐1】NaClO2是一种高效的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物。制备NaClO2的装置如图所示：
回答下列问题：
(1)仪器组装完毕后必须进行的实验操作是_______ 。
(2)装置②的作用是_______ 。
(3)关闭K1，从分液漏斗中加入一定量浓硫酸，装置③中生成NaClO2的化学方程式为_______ 。
(4)实验完成后，为防止装置中残留的有毒气体污染空气，可以进行的操作是：打开止水夹K1，_______ 。
(5)从装置③的溶液中获得NaClO2晶体的主要操作有减压蒸发浓缩、_______ 、过滤洗涤、干燥等。
(6)晶体以NaClO2•3H2O的形式存在，已知：
。为测定所得固体中NaClO2•3H2O的质量分数，在收集到足量的晶体后，进行如下实验：取样品质量为ag，灼烧恒重后，得到固体bg。则晶体中NaClO2•3H2O的质量分数是_______ 。若发生副反应
，则实验测得的值会_______ (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
回答下列问题：
(1)仪器组装完毕后必须进行的实验操作是
(2)装置②的作用是
(3)关闭K1，从分液漏斗中加入一定量浓硫酸，装置③中生成NaClO2的化学方程式为
(4)实验完成后，为防止装置中残留的有毒气体污染空气，可以进行的操作是：打开止水夹K1，
(5)从装置③的溶液中获得NaClO2晶体的主要操作有减压蒸发浓缩、
(6)晶体以NaClO2•3H2O的形式存在，已知：
。为测定所得固体中NaClO2•3H2O的质量分数，在收集到足量的晶体后，进行如下实验：取样品质量为ag，灼烧恒重后，得到固体bg。则晶体中NaClO2•3H2O的质量分数是，则实验测得的值会
您最近半年使用：0次
解答题-实验探究题
|
较难
(0.4)
名校
【推荐2】硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1)是重要的化工原料，易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，在中性或碱性环境中稳定。某兴趣小组用下图装置制备
。
I.制备Na2S2O3•5H2O
合成反应：
实验步骤：装置A制备的
通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液
约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液，经过分离提纯得到产品。
(1)仪器A的名称是___________ ，仪器B中长颈漏斗的作用是___________ ，另外可以通过装置B观察SO2的生成速率，其中的液体可以选择___________
a.浓H2SO4 b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaCl溶液 d.饱和NaHSO3溶液
(2)装置C中的反应混合溶液pH过低将导致产率降低，原因是(离子方程式表示)___________
(3)产品混合溶液经___________ 洗涤、干燥，得到Na2S2O3· 5H2O产品。下列说法正确的是___________ 。
A蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热
B 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的Na2SO3溶液作洗涤剂
II.测定产品纯度：准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 mol•L‾1碘的标准溶液滴定。 反应原理为：2S2O
+I2=S4O
+2I‾
(4)滴定至终点时，滴定终点的现象是___________ 。
(5)滴定起始和终点的液面位置如下图，则消耗碘的标准溶液体积为___________ mL。若滴定终点时仰视凹液面，则测定产品的纯度结果___________ 。(填“偏高”、“偏低”、或“无影响”)
III.Na2S2O3的应用
(6)Na2S2O3溶液常用作定影剂，溶去胶片上未感光的AgBr，该反应的离子方程式___________
。I.制备Na2S2O3•5H2O
合成反应：
实验步骤：装置A制备的
通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液，经过分离提纯得到产品。(1)仪器A的名称是
a.浓H2SO4 b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaCl溶液 d.饱和NaHSO3溶液
(2)装置C中的反应混合溶液pH过低将导致产率降低，原因是(离子方程式表示)
(3)产品混合溶液经
A蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热
B 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的Na2SO3溶液作洗涤剂
II.测定产品纯度：准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 mol•L‾1碘的标准溶液滴定。 反应原理为：2S2O
+I2=S4O+2I‾(4)滴定至终点时，滴定终点的现象是
(5)滴定起始和终点的液面位置如下图，则消耗碘的标准溶液体积为
III.Na2S2O3的应用
(6)Na2S2O3溶液常用作定影剂，溶去胶片上未感光的AgBr，该反应的离子方程式
您最近半年使用：0次
解答题-工业流程题
|
较难
(0.4)
解题方法
【推荐3】碱式硫酸铁[Fe(OH)SO4]是一种用于污水处理的新型高效絮凝剂，在医药上也可于治疗消化性溃疡出血。工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁的流程如下：
已知:
部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：
回答下列问题：
（1）粉碎过筛的目的是____________________ 。
（2）加入少量NaHCO3的目的是________ 。
（3）反应釜中发生反应的离子方程式为_______________________ 。在实际生产中，常同时通入02以减少NaNO2的用量，若参与反应的O2有11.2L(标准状况），则相当于约NaNO2的物质的量为________ 。
（4）聚合釜中溶液的PH必须控制在一定的范围内。PH偏小时Fe3+水解程度弱,PH偏大时则_____________________________________ 。
（5）采取减压蒸发的原因是___________________________________ 。
已知:
部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：
回答下列问题：
（1）粉碎过筛的目的是
（2）加入少量NaHCO3的目的是
（3）反应釜中发生反应的离子方程式为
（4）聚合釜中溶液的PH必须控制在一定的范围内。PH偏小时Fe3+水解程度弱,PH偏大时则
（5）采取减压蒸发的原因是
您最近半年使用：0次
解答题-实验探究题
|
较难
(0.4)
【推荐1】综合利用海水可以制备氯化铵、纯碱、金属镁等物质，其流程如下图所示：
（2）写出反应②的离子方程式_______________
（3）X溶液中的主要阳离子是Na+和___________
（4）已知氨气极易溶于水，实验室可用NH4Cl和Ca(OH)2固体混合加热制取。根据流程原理制取碳酸氢钠固体，下列实验装置正确且能达到实验目的的是_________
A．用装置甲制取氨气
B．用装置乙制取二氧化碳
C．用装置丙制取碳酸氢钠
D．用装置丁分离碳酸氢钠固体与母液
（5）粗盐中含有Na2SO4、MgCl2、CaCl2等可溶性杂质，为制得纯净的NaCl晶体，操作如下：
①溶解；②依次滴加过量的BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液；③______________ ；④滴加适量盐酸；⑤_____________________ （请补全缺少的实验操作）
（6）检验纯碱样品中是否含NaCl，至少应选用的试剂是____________________
（7）电解熔融氯化镁制镁，得到的镁蒸气可在下列哪种气体氛围中冷却（填序号）________________
A．H2 B．CO2 C．O2 D．N2
（1）反应①～⑤中，属于氧化还原反应的是
（2）写出反应②的离子方程式
（3）X溶液中的主要阳离子是Na+和
（4）已知氨气极易溶于水，实验室可用NH4Cl和Ca(OH)2固体混合加热制取。根据流程原理制取碳酸氢钠固体，下列实验装置正确且能达到实验目的的是
A．用装置甲制取氨气
B．用装置乙制取二氧化碳
C．用装置丙制取碳酸氢钠
D．用装置丁分离碳酸氢钠固体与母液
（5）粗盐中含有Na2SO4、MgCl2、CaCl2等可溶性杂质，为制得纯净的NaCl晶体，操作如下：
①溶解；②依次滴加过量的BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液；③
（6）检验纯碱样品中是否含NaCl，至少应选用的试剂是
（7）电解熔融氯化镁制镁，得到的镁蒸气可在下列哪种气体氛围中冷却（填序号）
A．H2 B．CO2 C．O2 D．N2
您最近半年使用：0次
解答题-实验探究题
|
较难
(0.4)
【推荐2】溴化亚铜是一种白色粉末，不溶于冷水，在热水中或见光都会分解，在空气中会慢慢被氧化。实验室制备
的步骤如下：
(1)反应Ⅰ在如图所示实验装置的三颈烧瓶中进行，实验所用蒸馏水需经煮沸，目的是除去水中的_________ （写化学式）。
(2)反应Ⅰ中：三颈烧瓶中反应生成的离子方程式为________ ；烧杯中发生反应的化学方程式为________ 。
(3)过滤步骤中，需要在避光的条件下进行，原因是________ 。
(4)洗涤步骤中，依次用溶有少量
的水、溶有少量的乙醇、纯乙醚洗涤。洗涤剂需“溶有”的原因是________ 。
(5)欲利用上述装置烧杯中的吸收液制取较纯净的无水
晶体。
(水溶液中
、
、
随的分布，的溶解度曲线如题图所示)。
请补充完整实验方案[须用到 (贮存在钢瓶中)、计]：
①________ ；
②加入少量维生素C溶液(抗氧剂)，加热浓缩溶液至有大量晶体析出；
③________ ；
④用无水乙醇洗涤2-3次；
⑤放真空干燥箱中干燥。
的步骤如下：(1)反应Ⅰ在如图所示实验装置的三颈烧瓶中进行，实验所用蒸馏水需经煮沸，目的是除去水中的
(2)反应Ⅰ中：三颈烧瓶中反应生成
的离子方程式为(3)过滤步骤中，需要在避光的条件下进行，原因是
(4)洗涤步骤中，依次用溶有少量
的水、溶有少量的乙醇、纯乙醚洗涤。洗涤剂需“溶有”的原因是(5)欲利用上述装置烧杯中的吸收液制取较纯净的无水
晶体。(水溶液中
、、随的分布，的溶解度曲线如题图所示)。请补充完整实验方案[
(贮存在钢瓶中)、计]：①
②加入少量维生素C溶液(抗氧剂)，加热浓缩溶液至有大量晶体析出；
③
④用无水乙醇洗涤2-3次；
⑤放真空干燥箱中干燥。
您最近半年使用：0次
解答题-实验探究题
|
较难
(0.4)
【推荐3】如图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请根据装置回答问题：
（1）在装置A和装置B中都用到玻璃棒，装置A中玻璃棒的作用是__________ 装置B中玻璃棒不断搅拌，其作用是_________
（2）从氯化钠溶液中得到氯化钠固体，选择装置__________ （填代表装置图的字母）。
（3）装置C中①的名称是__________ ，①中加入沸石的作用是_________ ，冷却水的方向是_____________________
（4）已知：在常温下，苯（C6H6）为一种无色、透明的液体，密度为 0.8786 g/cm3， 毒性较高，易挥发，易燃，有腐蚀性，沸点为 80.1℃，难溶于水，易溶于有机溶剂，可作为有机溶剂；碘（I2）为紫黑色晶体，易升华，易凝华，熔点 113.5℃，沸点 184.3℃，加热时碘升华为紫色蒸气，冷却后凝华成紫黑色固体．实验室常用苯来提取碘水中的碘，然后分液，最后蒸馏碘的苯溶液，得到单质碘。 其中采用装置C蒸馏碘的苯溶液时常用水浴加热装置C中仪器①，你认为不直接加热的原因是_______ ；同时锥形瓶置于盛有冰水的烧杯中，你认为其目的是________
（5）海带中含有丰富的碘，为了从海带中提取碘，第一步是灼烧海带，此操作除需要三脚架外，还需要用到下列的实验仪器是____________
A．烧杯 B．坩埚 C．表面皿 D．泥三角 E．酒精灯 F．镊子
（1）在装置A和装置B中都用到玻璃棒，装置A中玻璃棒的作用是
（2）从氯化钠溶液中得到氯化钠固体，选择装置
（3）装置C中①的名称是
（4）已知：在常温下，苯（C6H6）为一种无色、透明的液体，密度为 0.8786 g/cm3， 毒性较高，易挥发，易燃，有腐蚀性，沸点为 80.1℃，难溶于水，易溶于有机溶剂，可作为有机溶剂；碘（I2）为紫黑色晶体，易升华，易凝华，熔点 113.5℃，沸点 184.3℃，加热时碘升华为紫色蒸气，冷却后凝华成紫黑色固体．实验室常用苯来提取碘水中的碘，然后分液，最后蒸馏碘的苯溶液，得到单质碘。 其中采用装置C蒸馏碘的苯溶液时常用水浴加热装置C中仪器①，你认为不直接加热的原因是
（5）海带中含有丰富的碘，为了从海带中提取碘，第一步是灼烧海带，此操作除需要三脚架外，还需要用到下列的实验仪器是
A．烧杯 B．坩埚 C．表面皿 D．泥三角 E．酒精灯 F．镊子
您最近半年使用：0次
解答题-实验探究题
|
较难
(0.4)
解题方法
【推荐1】硝基苯是制造染料的重要原料。某同学在实验室里用下图装置制取硝基苯，主要步骤如下：
①在大试管里将2mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60℃以下。然后逐滴加入1mL苯，边滴边振荡试管。
②按图连接好装置，将大试管放入60℃的水浴中加热10分钟。
完成下列填空：
（1）指出图中的错误__ 、__ 。
（2）向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”、“边滴边振荡试管”的目的是________________ 、____________ 。
（3）反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈__ 色，其中主要物质是__ （填写物质名称）。把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可能看到__ 。（选填编号）
a．水面上是含有杂质的硝基苯
b．水底有浅黄色、苦杏仁味的液体
c．烧杯中的液态有机物只有硝基苯
d．有无色、油状液体浮在水面
（4）为了获得纯硝基苯，实验步骤为：
①水洗、分离；
②将粗硝基苯转移到盛有__ 的烧杯中洗涤、用__ （填写仪器名称）进行分离；
③__ ；
④干燥；
⑤__ 。
（5）实验装置经改进后，该同学按照上述实验步骤重新进行了多次实验，充分反应后有两种情况出现，请帮助他作出分析：
①产率低于理论值，原因是__ ；
②产率高于理论值，原因是__ 。
①在大试管里将2mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60℃以下。然后逐滴加入1mL苯，边滴边振荡试管。
②按图连接好装置，将大试管放入60℃的水浴中加热10分钟。
完成下列填空：
（1）指出图中的错误
（2）向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”、“边滴边振荡试管”的目的是
（3）反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈
a．水面上是含有杂质的硝基苯
b．水底有浅黄色、苦杏仁味的液体
c．烧杯中的液态有机物只有硝基苯
d．有无色、油状液体浮在水面
（4）为了获得纯硝基苯，实验步骤为：
①水洗、分离；
②将粗硝基苯转移到盛有
③
④干燥；
⑤
（5）实验装置经改进后，该同学按照上述实验步骤重新进行了多次实验，充分反应后有两种情况出现，请帮助他作出分析：
①产率低于理论值，原因是
②产率高于理论值，原因是
您最近半年使用：0次
解答题-实验探究题
|
较难
(0.4)
名校
【推荐2】已知：CH3Cl常温下为气态，难溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，实验室制备CH3Cl原理为：CH3OH+HCl(浓) 
CH3Cl(g)+H2O
（1）实验步骤如下：
①干燥ZnCl2晶体。实验室干燥ZnCl2晶体制得无水ZnCl2的方法是____ 。
②称取13.6g研细的无水ZnCl2，量取20mL浓盐酸、一定量的CH3OH，分别放入装置______ （填装置编号）的对应仪器中；
③产生的CH3Cl气体，最好选用排水法收集，原因是___________ 。
（2）为探究CH3Cl与CH4分子稳定性的差别，某化学兴趣小组设计实验验证CH3Cl能被强氧化剂酸性高锰酸钾溶液氧化。
①将CH3Cl制备装置中产生的气体依次通过以下三个洗气瓶______ （按顺序填洗气瓶编号），如果观察到A中紫色褪去的实验现象则证明CH3Cl稳定性弱于CH4。
②实验过程中发现，洗气瓶A中紫色褪去了，并产生一种黄绿色气体和一种无色气体，则其发生反应的离子方程式：_________ ； 洗气瓶C中发生反应的离子方程式：____________ 。
③为处理未反应完的CH3Cl，还应在上述洗气瓶后接一只盛_________ （填试剂名称）的洗气瓶。
CH3Cl(g)+H2O（1）实验步骤如下：
①干燥ZnCl2晶体。实验室干燥ZnCl2晶体制得无水ZnCl2的方法是
②称取13.6g研细的无水ZnCl2，量取20mL浓盐酸、一定量的CH3OH，分别放入装置
③产生的CH3Cl气体，最好选用排水法收集，原因是
（2）为探究CH3Cl与CH4分子稳定性的差别，某化学兴趣小组设计实验验证CH3Cl能被强氧化剂酸性高锰酸钾溶液氧化。
①将CH3Cl制备装置中产生的气体依次通过以下三个洗气瓶
②实验过程中发现，洗气瓶A中紫色褪去了，并产生一种黄绿色气体和一种无色气体，则其发生反应的离子方程式：
③为处理未反应完的CH3Cl，还应在上述洗气瓶后接一只盛
您最近半年使用：0次
解答题-实验探究题
|
较难
(0.4)
名校
解题方法
【推荐3】肉桂酸乙酯(3-苯基丙烯酸乙酯)能混溶于乙醇、乙醚，几乎不溶于甘油和水。实验室以肉桂酸(
)为主要原料制取肉桂酸乙酯的实验装置如图所示。
已知：
三元共沸物是指在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变的二组分液体混合物。
实验步骤如下：
①加料。检查装置的气密性完好后，向装置M的圆底烧瓶中依次加入3.5g肉桂酸、15mL乙醇(过量)、15mL环己烷、1mL浓硫酸，连接装置。
②分水回流。水浴回流约2-3h，当b(分水器)中下层液面接近其支管口时进行操作甲，待下层共收集约3mL液体时停止加热。
③蒸馏。改为装置N(该装置有错误)，蒸馏出过量的乙醇和环己烷。
④中和。反应液稍冷后倒入盛有80mL水的烧杯中，分批加入固体碳酸钠，至溶液呈中性。
⑤分液。液体转移至分液漏斗，静置片刻后分出有机层。水层用24mL乙醚分三次萃取，然后合并有机层。
⑥蒸馏。用无水氯化钙干燥至有机层澄清透明，过滤后转移入干燥的蒸馏装置，40℃水浴加热蒸馏蒸出乙醚。
⑦蒸馏。减压蒸馏，得粗产物。
回答下列问题：
(1)写出制取肉桂酸乙酯的化学方程式___________ 。
(2)分水回流操作中，加热一段时间后发现忘加碎瓷片，应采取的操作为___________ 。
(3)仪器a的名称为___________ ；实验中加入环己烷的作用是___________ 。
(4)步骤④中分批加入固体碳酸钠的目的________ ；当观察到________ 现象时，即可停止加入碳酸钠。
(5)操作甲是___________ 。
(6)用装置N(不考虑加热及夹持装置等)进行上述步骤③的操作，错误共有___________(填标号)。
(7)将粗产物进一步精馏干燥后，得到纯净产物2.2g，则肉桂酸乙酯的产率为___________ %(保留三位有效数字)。
)为主要原料制取肉桂酸乙酯的实验装置如图所示。已知：
| 物质 | 肉桂酸 | 肉桂酸乙酯 | 乙醇 | 环己烷 | 环己烷、乙醇和水形成的三元共沸物 |
| 沸点/℃(101kPa) | 300 | 271.5 | 78.3 | 80.8 | 62.6 |
实验步骤如下：
①加料。检查装置的气密性完好后，向装置M的圆底烧瓶中依次加入3.5g肉桂酸、15mL乙醇(过量)、15mL环己烷、1mL浓硫酸，连接装置。
②分水回流。水浴回流约2-3h，当b(分水器)中下层液面接近其支管口时进行操作甲，待下层共收集约3mL液体时停止加热。
③蒸馏。改为装置N(该装置有错误)，蒸馏出过量的乙醇和环己烷。
④中和。反应液稍冷后倒入盛有80mL水的烧杯中，分批加入固体碳酸钠，至溶液呈中性。
⑤分液。液体转移至分液漏斗，静置片刻后分出有机层。水层用24mL乙醚分三次萃取，然后合并有机层。
⑥蒸馏。用无水氯化钙干燥至有机层澄清透明，过滤后转移入干燥的蒸馏装置，40℃水浴加热蒸馏蒸出乙醚。
⑦蒸馏。减压蒸馏，得粗产物。
回答下列问题：
(1)写出制取肉桂酸乙酯的化学方程式
(2)分水回流操作中，加热一段时间后发现忘加碎瓷片，应采取的操作为
(3)仪器a的名称为
(4)步骤④中分批加入固体碳酸钠的目的
(5)操作甲是
(6)用装置N(不考虑加热及夹持装置等)进行上述步骤③的操作，错误共有___________(填标号)。
| A．2处 | B．3处 | C．4处 | D．5处 |
(7)将粗产物进一步精馏干燥后，得到纯净产物2.2g，则肉桂酸乙酯的产率为
您最近半年使用：0次
解答题-工业流程题
|
较难
(0.4)
【推荐1】冰晶石(Na3AlF6)微溶于水，可用作助熔剂、遮光剂等。以硅石(SiO2)和萤石(CaF2)为原料制备冰晶石的一种流程如图：
已知：无水氟硅酸(H2SiF6)为易溶于水、不稳定的强酸；滤渣2的主要成分为Na2SiF6。回答下列问题：
(1)反应I进行前硅石和萤石需预先研磨，目的是_____ 。
(2)常温下，滤渣1中CaSO4的溶度积常数Ksp=9×10-6，则其在水中的溶解度约为__ g•(100gH2O)-1 (溶液密度取作1g•mL-3)。
(3)滤液1中主要溶质的化学式为___ 。
(4)“反应Ⅲ”不能在陶瓷器皿中进行的原因为__ ；硅石的用途有___ (答出1点即可)。
(5)“反应Ⅳ”的化学方程式为__ ；滤液2经浓缩后可返回__ 工序循环利用。
(6)测定产品纯度：准确称量mg产品，加入高氯酸充分转化后，加入稍过量EDTA络合Al3+；过量的EDTA用cmol•L-1Pb(NO3)2标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准液体积为V1mL；向滴定后溶液中加入NH4F形成AlF
同时释放出EDTA，继续用相同Pb(NO3)2标准溶液滴定，消耗标准液体积为V2mL。
(已知：EDTA与Al3+、Pb2+反应的物质的量之比均为1：1，杂质不参加反应。)
则产品中冰晶石的质量分数为__ 。
已知：无水氟硅酸(H2SiF6)为易溶于水、不稳定的强酸；滤渣2的主要成分为Na2SiF6。回答下列问题：
(1)反应I进行前硅石和萤石需预先研磨，目的是
(2)常温下，滤渣1中CaSO4的溶度积常数Ksp=9×10-6，则其在水中的溶解度约为
(3)滤液1中主要溶质的化学式为
(4)“反应Ⅲ”不能在陶瓷器皿中进行的原因为
(5)“反应Ⅳ”的化学方程式为
(6)测定产品纯度：准确称量mg产品，加入高氯酸充分转化后，加入稍过量EDTA络合Al3+；过量的EDTA用cmol•L-1Pb(NO3)2标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准液体积为V1mL；向滴定后溶液中加入NH4F形成AlF
同时释放出EDTA，继续用相同Pb(NO3)2标准溶液滴定，消耗标准液体积为V2mL。(已知：EDTA与Al3+、Pb2+反应的物质的量之比均为1：1，杂质不参加反应。)
则产品中冰晶石的质量分数为
您最近半年使用：0次
解答题-工业流程题
|
较难
(0.4)
【推荐2】工业上以铬铁矿
主要成分为
，还含有
、
等杂质
为主要原料生产红矾钠晶体
，其主要工艺流程如图：
已知：
在碱性条件下能将
氧化为
。
固体A为 ______ 。
实验室中操作
的名称为_____________ 。
固体C中含有的物质是
和
，则
的作用是 ______ 。
已知：
，
，当
时
开始沉淀．室温下，Ⅱ中需调节溶液pH范围为 ___ 杂质离子浓度小于
视为沉淀完全。
写出Ⅲ中发生反应的离子方程式 ______ 。
Ⅳ中酸化是用硫酸而不用盐酸酸化，理由是 ______ 结合化学方程式回答；工业上也可设计如图示装置，用锂离子电池
为难电离锂碳化合物为电源，电解
溶液制取
，该装置工作时E电极的名称是 ___ 极；电源的A极的电极反应式为 ______ 
当电解过程中转移了
电子时，理论上右侧溶液的质量减少 ______ g。
主要成分为，还含有、等杂质为主要原料生产红矾钠晶体，其主要工艺流程如图：已知：
在碱性条件下能将氧化为。固体A为 实验室中操作的名称为固体C中含有的物质是 和，则的作用是 已知：
，，当时开始沉淀．室温下，Ⅱ中需调节溶液pH范围为 杂质离子浓度小于视为沉淀完全。写出Ⅲ中发生反应的离子方程式 Ⅳ中酸化是用硫酸而不用盐酸酸化，理由是 结合化学方程式回答；工业上也可设计如图示装置，用锂离子电池为难电离锂碳化合物为电源，电解溶液制取，该装置工作时E电极的名称是 当电解过程中转移了电子时，理论上右侧溶液的质量减少
您最近半年使用：0次
解答题-实验探究题
|
较难
(0.4)
解题方法
【推荐3】含钴配合物在催化、药物和材料科学领域具有广泛应用，在不同的制备条件下，钴可以形成多种配位结构。三氯化六氨合钴(Ⅲ)
是一种重要的含钴配合物，实验室可用活性炭为催化剂，由
、浓氨水、
、制备。
已知：①
在溶液中较稳定；
具有较强还原性；
②常温下，
。
实验过程操作步骤如下（省略加热和夹持装置）：固体溶在水中，加入研细的
晶体，溶解得到混合溶液。
步骤2：实验装置如图，将混合溶液转移至三颈烧瓶中，加入活性炭，再加入溶液与浓氨水，水浴加热至55℃，保持20min。
步骤3：趁热过滤，冷却后加入适量浓盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到
粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器c的名称是______ ，d中无水
的作用是______ 。
(2)步骤1中，加入有利于后续配离子的生成，其原因是______ 。
(3)步骤2中，加入溶液与浓氨水时，应先打开活塞______ （填“a”或“b”）。
(4)步骤3中加入浓盐酸的目的是______ 。
(5)制备的总反应化学方程式为______ 。
(6)已知
是以
为中心的正八面体结构（如图所示），若其中2个
被
取代，则所形成的
的空间结构有______ 种。
，向含0.1mol该配合物溶液中加入足量
溶液，得到白色沉淀28.7g，其配离子的化学式为______ 。
是一种重要的含钴配合物，实验室可用活性炭为催化剂，由、浓氨水、、制备。已知：①
在溶液中较稳定；具有较强还原性；②常温下，
。实验过程操作步骤如下（省略加热和夹持装置）：
固体溶在水中，加入研细的晶体，溶解得到混合溶液。步骤2：实验装置如图，将混合溶液转移至三颈烧瓶中，加入活性炭，再加入
溶液与浓氨水，水浴加热至55℃，保持20min。步骤3：趁热过滤，冷却后加入适量浓盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到
粗产品。回答下列问题：
(1)仪器c的名称是
的作用是(2)步骤1中，加入
有利于后续配离子的生成，其原因是(3)步骤2中，加入
溶液与浓氨水时，应先打开活塞(4)步骤3中加入浓盐酸的目的是
(5)
制备的总反应化学方程式为(6)已知
是以为中心的正八面体结构（如图所示），若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有
，向含0.1mol该配合物溶液中加入足量溶液，得到白色沉淀28.7g，其配离子的化学式为
您最近半年使用：0次
