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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:735 题号:14986105
氢氧化钴[Co(OH)2]是锂电池正极材料钴酸锂(LiCoO2)的前驱体。以CoSO4溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼为原料可制得微米级Co(OH)2
已知:①Co2+、Co3+易与NH3形成络合物,的还原性强于Co(OH)2和Co2+
②水合肼(N2H4·H2O)为无色油状液体,具有强还原性,氧化产物为N2
③沉淀的生成速率越快,颗粒越小,呈凝乳状或胶体,不易过滤。
(1)60℃时在搅拌下向CoSO4溶液中加入氨水,调节pH至6后,再加入NaOH溶液,调节pH至9.5左右,一段时间后,过滤、洗涤,真空烘干得微米级Co(OH)2
①制备时,在加入NaOH溶液前必须先加氨水的原因是_______
②洗涤时,使用热水除去产品表面杂质,检验产品是否洗净的实验操作是_______
(2)经仪器分析,测得按题(1)步骤制得的Co(OH)2晶体结构中含有Co(Ⅲ),进一步用碘量法测得Co(Ⅱ)的氧化程度为8%。因此制备时必须加入一定量的还原剂。

①将500 mL1 mol/L的CoSO4溶液与氨水配成pH为6的溶液,加入三颈烧瓶中(装置见如图),滴液漏斗a装有NaOH溶液、b中装有水合肼。60℃时依次将两种溶液加入三颈烧瓶,充分反应后,过滤。实验时应先打开滴液漏斗_______(填“a”或“b”)。
②为确保制得的Co(OH)2产品中不含Co(Ⅲ),制备时至少需加入水合肼的质量为_______g。
(3)以废旧锂电池正极材料(含LiCoO2,以及少量Al、Fe等)为原料制备微米级氢氧化钴。已知:酸性条件下的氧化性强弱顺序为:Co3+>H2O2>Cl2>Fe3+;LiOH可溶于水;下表是部分金属离子生成氢氧化物沉淀的pH。
金属离子Co2+Fe2+Fe3+Al3+
开始沉淀的pH7.67.62.74.0
沉淀完全的pH9.29.63.75.2
请补充完整实验方案:取一定量废旧锂电池正极材料,粉碎后与Na2SO3溶液配成悬浊液,在搅拌下_______,调节pH至9.5,过滤、洗涤,真空烘干得到微米级Co(OH)2。实验中可选用的试剂:1 mol/LH2SO4溶液、2 mol/L HCl溶液、5 mol/LNaOH溶液、5 mol/L氨水、30%H2O2溶液。

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