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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:155 题号:15387716
实验室可用乙酸和乙醇为原料制备乙酸乙酯,制备装置如图所示(夹持和加热装置已省略)。

I.在三颈烧瓶中加入适量的乙醇,再缓慢加入浓硫酸,使其混合均好实验仪器。
II.通过仪器A向三颈烧瓶中加入乙醇和冰醋酸的混合液,小火加热至110~120℃,控制A中液体的滴速和馏出速率大致相等,滴加完毕后,继续加热15分钟。
II.依次用饱和Na2CO3溶液、饱和食盐水和饱和CaCl2溶液洗涤馏出液。
IV.分液,向分液后的有机层中加入无水氯化镁,静置,过滤除去氯化镁固体,进一步蒸馏纯化,收集馏分。
回答下列问题:
(1)仪器A和C的名称分别是______________,冷水从C仪器_______(填“上”或“下”)口进。
(2)反应发生装置B的加热方式是_______,为了减少产物乙酸乙酯的挥发,可以对仪器D采取的措施是_______
(3)在加热反应过程中控制滴速和馏出速率大致相等的原因是_______
(4)用饱和Na2CO3溶液洗涤时,反应的离子方程式为_______
(5)用CaCl2溶液洗涤除去乙醇之前,先要用饱和食盐水洗涤,原因是_______。加入无水氯化镁的作用是_______

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解答题-实验探究题 | 适中 (0.65)
【推荐1】实验室制备乙酸乙酯通常经过粗品制备(装置如下图)和产品纯化两个步骤。

已知:①可与形成
②有关有机物沸点和密度如下:
名称沸点/℃密度/gcm
乙醇78.30.79
乙酸117.91.05
乙酸乙酯77.10.90
I.粗品制备
如图所示连接装置,在圆底烧瓶中加入冰醋酸8 mL、乙醇14 mL、浓硫酸6 mL的混合物,加入沸石,控制反应温度110~120℃。
(1)仪器A的名称为_______,作用是_______
(2)写出乙酸与用标记的乙醇反应的方程式_______
Ⅱ.乙酸乙酯的精制
将I中所得粗产品按照下述流程进行精制提纯:

(3)操作1、操作2的名称分别是______________
(4)加入饱和溶液的作用是_______
(5)选择合适的仪器组装完成操作2(加持、加热及单孔、双孔橡胶塞、导管等连接仪器略),仪器的连接顺序为d_______

(6)粗产品精制最终得到乙酸乙酯6.8 g,计算该实验的产率_______(保留小数点后一位)。
2023-04-28更新 | 312次组卷
解答题-实验探究题 | 适中 (0.65)
【推荐2】苯甲酸乙酯稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,也大量用于食品中,实验室制备方法如下:

Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备
在干燥的50 mL三颈圆底烧瓶中,加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8 mL苯和1mL浓硫酸,摇匀后加沸石,安装分水器。水浴加热,开始控制回流速度1~2 d/s。反应时苯一乙醇﹣水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时,至分水器中不再有小水珠生成时,停止加热。改为蒸馏装置,蒸出过量乙醇和苯。
沸点(℃)相对分子质量
苯甲酸249122
苯甲酸乙酯212.6150
(1)写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式___________________
(2)装置A的名称及冷水通入口_________________________
(3)通过分水器不断分离除去反应生成的水,目的是___________________。还有什么方法可以实现同样的目的_____________(任答两种)。
(4)实验过程中没有加沸石,请写出补加沸石的操作___________________
(5)图二装置中的错误______________________
Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制
将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制:将烧瓶中的液体倒入盛有30 mL冷水的烧杯中,搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液(或研细的粉末),至无气体产生,pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物,水层用乙醚(10 mL)萃取。合并有机相,用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚,再改用减压蒸馏,收集馏分。
(6)加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外,还有的作用是__________
(7)按照纠正后的操作进行,测得产品体积为5mL(苯甲酸乙酯密度为1.05g•cm3)。实验的产率为_________
2020-03-26更新 | 331次组卷
解答题-实验探究题 | 适中 (0.65)
【推荐3】有机反应的条件往往要求较高,除了注意副反应的发生,在实际操作时还要兼顾反应物和生成物的状态。已知下列数据:
物质熔点/°C沸点/°C密度/(g·cm-3)
乙醇-14478.00.789
乙酸16.61181.05
乙酸乙酯-83.677.50.900
浓硫酸(98%)3381.84
如图为实验室制取乙酸乙酯的装置图。

(1)当饱和碳酸钠溶液上方收集到较多液体时,停止加热,取下小试管B,充分振荡,静置。振荡前后的实验现象_______(填选项)。
A.上层液体变薄B.下层液体红色变浅或变为无色
C.有气体产生D.有果香味
(2)写出反应的化学方程式_______
(3)为分离乙酸乙酯、乙醇、乙酯的混合物,可按下列步骤进行分离:

①试剂1最好选用_______
②操作1是_______,所用的主要仪器名称是_______
③试剂2最好选用_______
④操作2是_______
⑤操作3中温度计水银球的位置应为图中_______(填a、b、c、d)所示,在该操作中,除蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶外,还需要的玻璃仪器有______________,收集乙酸的适宜温度是_______
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