实验室可用乙酸和乙醇为原料制备乙酸乙酯,制备装置如图所示(夹持和加热装置已省略)。
I.在三颈烧瓶中加入适量的乙醇,再缓慢加入浓硫酸,使其混合均好实验仪器。
II.通过仪器A向三颈烧瓶中加入乙醇和冰醋酸的混合液,小火加热至110~120℃,控制A中液体的滴速和馏出速率大致相等,滴加完毕后,继续加热15分钟。
II.依次用饱和Na2CO3溶液、饱和食盐水和饱和CaCl2溶液洗涤馏出液。
IV.分液,向分液后的有机层中加入无水氯化镁,静置,过滤除去氯化镁固体,进一步蒸馏纯化,收集馏分。
回答下列问题:
(1)仪器A和C的名称分别是_______ 、_______ ,冷水从C仪器_______ (填“上”或“下”)口进。
(2)反应发生装置B的加热方式是_______ ,为了减少产物乙酸乙酯的挥发,可以对仪器D采取的措施是_______ 。
(3)在加热反应过程中控制滴速和馏出速率大致相等的原因是_______ 。
(4)用饱和Na2CO3溶液洗涤时,反应的离子方程式为_______ 。
(5)用CaCl2溶液洗涤除去乙醇之前,先要用饱和食盐水洗涤,原因是_______ 。加入无水氯化镁的作用是_______ 。
I.在三颈烧瓶中加入适量的乙醇,再缓慢加入浓硫酸,使其混合均好实验仪器。
II.通过仪器A向三颈烧瓶中加入乙醇和冰醋酸的混合液,小火加热至110~120℃,控制A中液体的滴速和馏出速率大致相等,滴加完毕后,继续加热15分钟。
II.依次用饱和Na2CO3溶液、饱和食盐水和饱和CaCl2溶液洗涤馏出液。
IV.分液,向分液后的有机层中加入无水氯化镁,静置,过滤除去氯化镁固体,进一步蒸馏纯化,收集馏分。
回答下列问题:
(1)仪器A和C的名称分别是
(2)反应发生装置B的加热方式是
(3)在加热反应过程中控制滴速和馏出速率大致相等的原因是
(4)用饱和Na2CO3溶液洗涤时,反应的离子方程式为
(5)用CaCl2溶液洗涤除去乙醇之前,先要用饱和食盐水洗涤,原因是
更新时间:2022/03/28 10:35:04
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解题方法
【推荐1】实验室制备乙酸乙酯通常经过粗品制备(装置如下图)和产品纯化两个步骤。
已知:①可与形成
②有关有机物沸点和密度如下:
I.粗品制备
如图所示连接装置,在圆底烧瓶中加入冰醋酸8 mL、乙醇14 mL、浓硫酸6 mL的混合物,加入沸石,控制反应温度110~120℃。
(1)仪器A的名称为_______ ,作用是_______ 。
(2)写出乙酸与用标记的乙醇反应的方程式_______ 。
Ⅱ.乙酸乙酯的精制
将I中所得粗产品按照下述流程进行精制提纯:
(3)操作1、操作2的名称分别是_______ 、_______ 。
(4)加入饱和溶液的作用是_______ 。
(5)选择合适的仪器组装完成操作2(加持、加热及单孔、双孔橡胶塞、导管等连接仪器略),仪器的连接顺序为d_______ 。
(6)粗产品精制最终得到乙酸乙酯6.8 g,计算该实验的产率_______ (保留小数点后一位)。
已知:①可与形成
②有关有机物沸点和密度如下:
名称 | 沸点/℃ | 密度/g⋅cm |
乙醇 | 78.3 | 0.79 |
乙酸 | 117.9 | 1.05 |
乙酸乙酯 | 77.1 | 0.90 |
如图所示连接装置,在圆底烧瓶中加入冰醋酸8 mL、乙醇14 mL、浓硫酸6 mL的混合物,加入沸石,控制反应温度110~120℃。
(1)仪器A的名称为
(2)写出乙酸与用标记的乙醇反应的方程式
Ⅱ.乙酸乙酯的精制
将I中所得粗产品按照下述流程进行精制提纯:
(3)操作1、操作2的名称分别是
(4)加入饱和溶液的作用是
(5)选择合适的仪器组装完成操作2(加持、加热及单孔、双孔橡胶塞、导管等连接仪器略),仪器的连接顺序为d
(6)粗产品精制最终得到乙酸乙酯6.8 g,计算该实验的产率
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解题方法
【推荐2】苯甲酸乙酯稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,也大量用于食品中,实验室制备方法如下:
Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备
在干燥的50 mL三颈圆底烧瓶中,加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8 mL苯和1mL浓硫酸,摇匀后加沸石,安装分水器。水浴加热,开始控制回流速度1~2 d/s。反应时苯一乙醇﹣水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时,至分水器中不再有小水珠生成时,停止加热。改为蒸馏装置,蒸出过量乙醇和苯。
(1)写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式___________________ 。
(2)装置A的名称及冷水通入口_________________________ 。
(3)通过分水器不断分离除去反应生成的水,目的是___________________ 。还有什么方法可以实现同样的目的_____________ (任答两种)。
(4)实验过程中没有加沸石,请写出补加沸石的操作___________________ 。
(5)图二装置中的错误______________________ 。
Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制
将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制:将烧瓶中的液体倒入盛有30 mL冷水的烧杯中,搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液(或研细的粉末),至无气体产生,pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物,水层用乙醚(10 mL)萃取。合并有机相,用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚,再改用减压蒸馏,收集馏分。
(6)加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外,还有的作用是__________ 。
(7)按照纠正后的操作进行,测得产品体积为5mL(苯甲酸乙酯密度为1.05g•cm﹣3)。实验的产率为_________ 。
Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备
在干燥的50 mL三颈圆底烧瓶中,加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8 mL苯和1mL浓硫酸,摇匀后加沸石,安装分水器。水浴加热,开始控制回流速度1~2 d/s。反应时苯一乙醇﹣水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时,至分水器中不再有小水珠生成时,停止加热。改为蒸馏装置,蒸出过量乙醇和苯。
沸点(℃) | 相对分子质量 | |
苯甲酸 | 249 | 122 |
苯甲酸乙酯 | 212.6 | 150 |
(2)装置A的名称及冷水通入口
(3)通过分水器不断分离除去反应生成的水,目的是
(4)实验过程中没有加沸石,请写出补加沸石的操作
(5)图二装置中的错误
Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制
将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制:将烧瓶中的液体倒入盛有30 mL冷水的烧杯中,搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液(或研细的粉末),至无气体产生,pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物,水层用乙醚(10 mL)萃取。合并有机相,用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚,再改用减压蒸馏,收集馏分。
(6)加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外,还有的作用是
(7)按照纠正后的操作进行,测得产品体积为5mL(苯甲酸乙酯密度为1.05g•cm﹣3)。实验的产率为
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解题方法
【推荐3】有机反应的条件往往要求较高,除了注意副反应的发生,在实际操作时还要兼顾反应物和生成物的状态。已知下列数据:
如图为实验室制取乙酸乙酯的装置图。
(1)当饱和碳酸钠溶液上方收集到较多液体时,停止加热,取下小试管B,充分振荡,静置。振荡前后的实验现象_______(填选项)。
(2)写出反应的化学方程式_______ 。
(3)为分离乙酸乙酯、乙醇、乙酯的混合物,可按下列步骤进行分离:
①试剂1最好选用_______ ;
②操作1是_______ ,所用的主要仪器名称是_______ ;
③试剂2最好选用_______ ;
④操作2是_______ ;
⑤操作3中温度计水银球的位置应为图中_______ (填a、b、c、d)所示,在该操作中,除蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶外,还需要的玻璃仪器有_______ 、_______ ,收集乙酸的适宜温度是_______ 。
物质 | 熔点/°C | 沸点/°C | 密度/(g·cm-3) |
乙醇 | -144 | 78.0 | 0.789 |
乙酸 | 16.6 | 118 | 1.05 |
乙酸乙酯 | -83.6 | 77.5 | 0.900 |
浓硫酸(98%) | — | 338 | 1.84 |
(1)当饱和碳酸钠溶液上方收集到较多液体时,停止加热,取下小试管B,充分振荡,静置。振荡前后的实验现象_______(填选项)。
A.上层液体变薄 | B.下层液体红色变浅或变为无色 |
C.有气体产生 | D.有果香味 |
(3)为分离乙酸乙酯、乙醇、乙酯的混合物,可按下列步骤进行分离:
①试剂1最好选用
②操作1是
③试剂2最好选用
④操作2是
⑤操作3中温度计水银球的位置应为图中
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解答题-工业流程题
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解题方法
【推荐1】我国研制的第二代“彩虹鱼”万米级深海着陆器所用金属材料主要是钛合金。以钛铁矿(成分:FeTiO3及少量Fe2O3、FeO等杂质)为主要原料制钛的流程如下:
已知:① 钛在常温下不与强酸、强碱反应;② Ti4+易水解生成TiO2+, TiO2+进一步水解可得H2TiO3。
(1) “废气”中含有少量空气污染物,其分子式为________ 。
(2) “150-200℃溶煮”时生成Ti(SO4)2和TiOSO4且有气体产生,写出生成TiOSO4反应的化学方程式___________________________________ 。
(3) 沉淀池中加入Fe时,开始无气泡,溶液由棕黄色变浅绿色,片刻后有无色无味气体产生。写出Fe参与的离子反应方程式____________________________ 。
(4) “加热煮沸”操作的主要目的是_____________ 。
(5) “精炼” 阶段,从Ti、Mg混合物获得Ti时可以使用的试剂是_______________ 。
已知:① 钛在常温下不与强酸、强碱反应;② Ti4+易水解生成TiO2+, TiO2+进一步水解可得H2TiO3。
(1) “废气”中含有少量空气污染物,其分子式为
(2) “150-200℃溶煮”时生成Ti(SO4)2和TiOSO4且有气体产生,写出生成TiOSO4反应的化学方程式
(3) 沉淀池中加入Fe时,开始无气泡,溶液由棕黄色变浅绿色,片刻后有无色无味气体产生。写出Fe参与的离子反应方程式
(4) “加热煮沸”操作的主要目的是
(5) “精炼” 阶段,从Ti、Mg混合物获得Ti时可以使用的试剂是
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【推荐2】已知H2O2、KMnO4、NaClO、K2Cr2O7均具有强氧化性,将溶液中的Cu2+、Fe2+、Fe3+沉淀为氢氧化物,需溶液的pH的数据如下表所示。现有含FeCl2杂质的氯化铜晶体(CuCl2·2H2O),为制取纯净的CuCl2·2H2O,首先将其制成水溶液,然后按图示步骤进行提纯:
请回答下列问题:
(1)本实验最适合的氧化剂X是__________ 。(选填下面的序号)
AK2Cr2O7BNaClO CH2O2DKMnO4
(2)物质Y是________ 。
(3)本实验用加碱沉淀的目的是否能达到?________________ 。原因是________________ 。
(4)除去Fe3+的化学方程式为____________________ ,_________________________________ 。
(5)加氧化剂的目的为________________________ 。
(6)最后能不能直接蒸发结晶得到CuCl2·2H2O晶体?________________ 。应如何操作________________ 。
氢氧化物 | 开始沉淀pH | 完全沉淀pH |
Fe(OH)2 | 6.5 | 9.7 |
Fe(OH)3 | 1.5 | 3.7 |
Cu(OH)2 | 4.2 | 6.7 |
请回答下列问题:
(1)本实验最适合的氧化剂X是
AK2Cr2O7BNaClO CH2O2DKMnO4
(2)物质Y是
(3)本实验用加碱沉淀的目的是否能达到?
(4)除去Fe3+的化学方程式为
(5)加氧化剂的目的为
(6)最后能不能直接蒸发结晶得到CuCl2·2H2O晶体?
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解答题-实验探究题
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解题方法
【推荐1】氢氧化铋[]和铋酸钠()均为重要的含铋化合物,学习小组在实验室对两种化合物的性质和制备等进行探究。两种化合物的相关信息如下表所示:
回答下列问题:
(1)由溶液直接加热制备时,常混有BiOCl杂质,其原因为_____ (用化学方程式表示)。
(2)实验室可用如图所示装置由制备。
①按气流从左到右的方向,上述装置合理的连接顺序为_____ (填装置接口小写字母)。连接好装置后,必须进行的操作是_____ 。
②NaOH的电子式为_____ ,试剂X的名称为_____ 。
③装置B中发生反应的离子方程式为_____ 。
④实验结束拆除装置前,先关闭,后打开,向装置A中加入一定量的NaOH溶液,其目的为_____ 。此时,可能观察到的现象为_____ 。
(3)向酸性溶液中加入,溶液变为紫色,则氧化性:_____ (填“>”或“<”)。
物质 | 颜色 | 性质 |
白色 | 溶于酸,不溶于水、乙醇和碱溶液,受热易分解 | |
浅黄色 | 不溶于冷水,在热水中水解 |
(1)由溶液直接加热制备时,常混有BiOCl杂质,其原因为
(2)实验室可用如图所示装置由制备。
①按气流从左到右的方向,上述装置合理的连接顺序为
②NaOH的电子式为
③装置B中发生反应的离子方程式为
④实验结束拆除装置前,先关闭,后打开,向装置A中加入一定量的NaOH溶液,其目的为
(3)向酸性溶液中加入,溶液变为紫色,则氧化性:
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解答题-实验探究题
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【推荐2】二氧化氯(ClO2)是一种优良的消毒剂,熔点为-59℃,沸点为 11℃,浓度过高时易发生分解,甚至爆炸 。某课外兴趣小组通过氯气与 NaClO2溶液反应来制取少量ClO2,装置如下图所示:
(1)甲装置中圆底烧瓶内发生反应的化学方程式是_________________________________________ 。
(2)丙装置中发生的反应可能经两步完成,请将其补充完整:
①____________________________________________ (用化学方程式表示),
②HClO + HCl + 2NaClO2 =2ClO2↑+ 2NaCl + H2O。
(3)Clˉ存在时会催化 ClO2的生成,若无乙装置,则丙装置内产生 ClO2的速率明显加快。乙装置中试剂瓶内的液体是__________ 。戊装置的作用是_______________________ 。
(4)戊装置烧杯中 NaOH 溶液吸收 ClO2后,生成了 ClO、ClO,该反应的离子方程式是_______________________________________ 。
(1)甲装置中圆底烧瓶内发生反应的化学方程式是
(2)丙装置中发生的反应可能经两步完成,请将其补充完整:
①
②HClO + HCl + 2NaClO2 =2ClO2↑+ 2NaCl + H2O。
(3)Clˉ存在时会催化 ClO2的生成,若无乙装置,则丙装置内产生 ClO2的速率明显加快。乙装置中试剂瓶内的液体是
(4)戊装置烧杯中 NaOH 溶液吸收 ClO2后,生成了 ClO、ClO,该反应的离子方程式是
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解答题-工业流程题
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【推荐3】化合物X的化学式是K2FeO4,为探究其性质,设计并完成了如下实验:
(1)若化合物Y为强碱,则Y的电子式为______ 。操作2的具体步骤是______ 。
(2)若化合物Y加入溶液1中有无色无味气体生成,则对应生成红褐色沉淀的离子方程式是______ 。
(3)在常温和干燥的条件下,K2FeO4可以稳定存在,但它在水溶液中不稳定,一段时间后生成一种红褐色沉淀和一种气体单质。
①某科研小组针对K2FeO4的稳定性进行了大量的研究,你认为下列物质可以提高K2FeO4在水溶液中稳定性的是______ 。
a. KHSO4 b. K2CO3 c.CH3COOK d. K2SO3
并说明所选物质可以提高K2FeO4在水溶液中的稳定性的原因______ 。
②请设计一个实验方案探究温度对K2FeO4在水溶液中的稳定性的影响:______ 。
(1)若化合物Y为强碱,则Y的电子式为
(2)若化合物Y加入溶液1中有无色无味气体生成,则对应生成红褐色沉淀的离子方程式是
(3)在常温和干燥的条件下,K2FeO4可以稳定存在,但它在水溶液中不稳定,一段时间后生成一种红褐色沉淀和一种气体单质。
①某科研小组针对K2FeO4的稳定性进行了大量的研究,你认为下列物质可以提高K2FeO4在水溶液中稳定性的是
a. KHSO4 b. K2CO3 c.CH3COOK d. K2SO3
并说明所选物质可以提高K2FeO4在水溶液中的稳定性的原因
②请设计一个实验方案探究温度对K2FeO4在水溶液中的稳定性的影响:
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解答题-实验探究题
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解题方法
【推荐1】三氯化铬为紫色单斜晶体,熔点为83℃,易潮解,易升华,溶于水但不易水解,高温下能被氧气氧化,工业上主要用作媒染剂和催化剂。
I某化学小组用和利用如下装置在高温下制备无水三氯化铬。
(1)实验前先往装置A中通入,其目的是排尽装置中的空气,在实验过程中还需要持续通入,其作用是__________ 。
(2)装置C中还会生成光气,C中反应的化学方程式为__________ 。
(3)装置E用来收集产物,实验过程中若D处出现堵塞,通过__________ (填操作),使实验能继续进行。
(4)G中会生成两种盐,化学式为__________ 。
II产品中质量分数的测定,步骤如下:
①称取产品溶于水并于250 mL容量瓶中定容;
②取25.00 mL样品溶液于带塞的锥形瓶中,加热至沸腾后加入稍过量的,再加入过量的酸化,将氧化为,稀释并加热煮沸,在加入稍过量的KI固体,加塞摇匀,使铬完全以形式存在;
③加入1 mL指示剂,用0.0250 mol/L的标准溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准溶液21.00 mL(已知)。
(5)②中加入稍过量的后需要加热煮沸,其主要原因是__________ 。
(6)滴定实验可选用的指示剂为__________ ;产品中质量分数为__________ (计算结果保留四位有效数字)。
I某化学小组用和利用如下装置在高温下制备无水三氯化铬。
(1)实验前先往装置A中通入,其目的是排尽装置中的空气,在实验过程中还需要持续通入,其作用是
(2)装置C中还会生成光气,C中反应的化学方程式为
(3)装置E用来收集产物,实验过程中若D处出现堵塞,通过
(4)G中会生成两种盐,化学式为
II产品中质量分数的测定,步骤如下:
①称取产品溶于水并于250 mL容量瓶中定容;
②取25.00 mL样品溶液于带塞的锥形瓶中,加热至沸腾后加入稍过量的,再加入过量的酸化,将氧化为,稀释并加热煮沸,在加入稍过量的KI固体,加塞摇匀,使铬完全以形式存在;
③加入1 mL指示剂,用0.0250 mol/L的标准溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准溶液21.00 mL(已知)。
(5)②中加入稍过量的后需要加热煮沸,其主要原因是
(6)滴定实验可选用的指示剂为
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解题方法
【推荐2】戴口罩是新冠肺炎疫情常态化防控的措施之一。一次性医用口罩绒布的主要成分是聚丙烯[(C3H6)n],随意丢弃易引起白色污染。某兴趣小组尝试用焚烧法对口罩绒布进行处理,并将燃烧产物用氢氧化钠溶液吸收。
(1)聚丙烯完全燃烧的化学方程式为:2(C3H6)n+9nO26nCO2+6nX,X的化学式为________ 。
(2)为“看见”CO2与NaOH的反应,甲同学设计了如图所示的实验方案,当观察到______ 现象时,说明两者发生反应。
(3)将完全燃烧后的产物全部通入一定量的氢氧化钠溶液中,得到吸收液。乙同学对吸收液的成分产生兴趣,进行如下探究:
【提出问题】
吸收液中溶质的成分是什么?
【查阅资料】
①Na2CO3、NaHCO3的溶液均呈碱性;CaCl2溶液呈中性。
②NaOH与NaHCO3能反应
③Na2CO3+CaCl2=CaCO3↓+2NaCl
2NaHCO3+CaCl2=CaCO3↓+2NaCl+H2O+CO2↑
【猜想假设】
猜想一:NaOH、Na2CO3
猜想二:________
猜想三:Na2CO3、NaHCO3
猜想四:NaHCO3
【实验探究】
【交流反思】
实验结束后,为了对吸收液进行无害化处理,丙同学向吸收液中加入稀盐酸至不再产生气泡为止。写出其中一个反应的化学方程式:________ 。
(1)聚丙烯完全燃烧的化学方程式为:2(C3H6)n+9nO26nCO2+6nX,X的化学式为
(2)为“看见”CO2与NaOH的反应,甲同学设计了如图所示的实验方案,当观察到
(3)将完全燃烧后的产物全部通入一定量的氢氧化钠溶液中,得到吸收液。乙同学对吸收液的成分产生兴趣,进行如下探究:
【提出问题】
吸收液中溶质的成分是什么?
【查阅资料】
①Na2CO3、NaHCO3的溶液均呈碱性;CaCl2溶液呈中性。
②NaOH与NaHCO3能反应
③Na2CO3+CaCl2=CaCO3↓+2NaCl
2NaHCO3+CaCl2=CaCO3↓+2NaCl+H2O+CO2↑
【猜想假设】
猜想一:NaOH、Na2CO3
猜想二:
猜想三:Na2CO3、NaHCO3
猜想四:NaHCO3
【实验探究】
步骤 | 实验操作 | 实验现象 | 实验结论 |
1 | 取吸收液少许于试管中,滴加2~3滴无色酚酞溶液 | 溶液呈碱性 | |
2 | 向步骤1所得溶液中加入过量的CaCl2溶液 | 产生白色沉淀,溶液为红色 | 猜想 |
实验结束后,为了对吸收液进行无害化处理,丙同学向吸收液中加入稀盐酸至不再产生气泡为止。写出其中一个反应的化学方程式:
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(0.65)
【推荐3】碳化铝可用作甲烷发生剂,实验室欲利用如图所示装置制取甲烷并还原CuO。已知:Al4C3+12H2O=4Al(OH)3+3CH4↑。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是____________ 。
(2)连接装置并检查气密性后,打开a的活塞和弹簧夹K,一段时间后点燃c和g,d中CuO全部被还原为Cu时,e中固体颜色由白变蓝,f中溶液变浑浊,g处酒精灯火焰呈蓝色。
①e中的试剂是________ ,其作用是_____________________________ 。
②实验完毕后,要先熄灭c并继续通入甲烷至d冷却后再熄灭g,原因是_______________ 。
(3)若最后在g处点燃的气体仅为CH4,则d中发生反应的化学方程式为____________________ 。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是
(2)连接装置并检查气密性后,打开a的活塞和弹簧夹K,一段时间后点燃c和g,d中CuO全部被还原为Cu时,e中固体颜色由白变蓝,f中溶液变浑浊,g处酒精灯火焰呈蓝色。
①e中的试剂是
②实验完毕后,要先熄灭c并继续通入甲烷至d冷却后再熄灭g,原因是
(3)若最后在g处点燃的气体仅为CH4,则d中发生反应的化学方程式为
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