硫氰化钾(KSCN)，俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰化钾，并进行相关实验探究。
已知：①NH3不溶于CCl4和CS2，CS2不溶于水且密度比水大；
②D中三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应CS2+3NH3
NH4SCN+NH4HS，该反应比较缓慢且NH4SCN高于170 °C时易分解，NH4HS在高于25°C时即分解。
回答下列问题：
(1)试剂a是_______ ， 装置D中盛装KOH溶液的仪器名称是_______ 。
(2)制备KSCN溶液：将D中反应混合液加热至105°C，打开K通入氨气。三颈烧瓶左侧导管口必须插入到下层的CS2液体中，主要原因是_____ (写出一条原因即可)。
①充分反应后，关闭K1，保持三颈烧瓶内反应液温度为105°C一段时间，这样操作的目的是_____ 。
②打开K2，缓缓滴入适量的KOH溶液，继续保持反应混合液温度为105°C。
(3)装置E中发生氧化还原反应的离子方程式是_______ 。
(4)制备硫氰化钾晶体：先过滤去除三颈烧瓶中的固体催化剂，再经_______ (填操作名称)、减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(5)测定晶体中KSCN的含量：称取5.0g样品，配成500mL溶液。量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。
①滴定时发生的反应： SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)， 加入的指示剂为_______ (填选项)。
A. FeCl3 B. Fe(SCN)3 C. Fe(NO3)3
②滴定终点现象是_______ 。
③晶体中KSCN的质量分数为_______ (计算结果保留三位有效数字)。
已知：①NH3不溶于CCl4和CS2，CS2不溶于水且密度比水大；
②D中三颈烧瓶内盛放CS2、水和催化剂，发生反应CS2+3NH3
NH4SCN+NH4HS，该反应比较缓慢且NH4SCN高于170 °C时易分解，NH4HS在高于25°C时即分解。回答下列问题：
(1)试剂a是
(2)制备KSCN溶液：将D中反应混合液加热至105°C，打开K通入氨气。三颈烧瓶左侧导管口必须插入到下层的CS2液体中，主要原因是
①充分反应后，关闭K1，保持三颈烧瓶内反应液温度为105°C一段时间，这样操作的目的是
②打开K2，缓缓滴入适量的KOH溶液，继续保持反应混合液温度为105°C。
(3)装置E中发生氧化还原反应的离子方程式是
(4)制备硫氰化钾晶体：先过滤去除三颈烧瓶中的固体催化剂，再经
(5)测定晶体中KSCN的含量：称取5.0g样品，配成500mL溶液。量取25.00mL溶液加入锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。
①滴定时发生的反应： SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)， 加入的指示剂为
A. FeCl3 B. Fe(SCN)3 C. Fe(NO3)3
②滴定终点现象是
③晶体中KSCN的质量分数为
更新时间：2023-05-30 10:09:49
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解答题-实验探究题
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解题方法
【推荐1】碳酸钠是重要的化工原料之一，广泛应用于轻工日化、建材、食品工业等行业。
(1)市售碳酸钠中含有氯化钠杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验，试剂：稀H2 SO4、BaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、AgNO3溶液
(2)用AgNO3标准溶液滴定Cl-(以K2CrO4溶液为指示剂，Ag2CrO4为砖红色沉淀)，来测定碳酸钠的纯度。
①配制样品溶液：称取某碳酸钠样品mg，用容量瓶配制100 mL溶液，定容时，用____ 加蒸馏水至刻度线。
②配制AgNO3溶液及浓度标定：称取AgNO3晶体8.5 g于烧杯中，用____ 取500 mL水并倒入烧杯中，搅拌摇匀后，转入____ 色试剂瓶，置于暗处、备用。用NaCl标准溶液标定上述AgNO3溶液浓度为b mol/L。
③滴定样品：取样品溶液20. 00 mL于锥形瓶中，加过量稀HNO3，滴入2～3滴K2 CrO4溶液，用AgNO3标准溶液滴定，滴定终点的现象为_________ 。
重复上述操作三次。四次测定数据如下表：
若在滴定终点读取滴定管刻度时俯视标准液液面，则测定结果____ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；样品的纯度为____ %。
(1)市售碳酸钠中含有氯化钠杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验，试剂：稀H2 SO4、BaCl2溶液、Ca(NO3)2溶液、AgNO3溶液
| 实验步骤 | 现 象 |
| ①取少量样品，加蒸馏水溶解 | ②固体完全溶解得到无色澄清溶液 |
| ③ | ④有白色沉淀生成 |
| ⑤静置， | ⑥ |
(2)用AgNO3标准溶液滴定Cl-(以K2CrO4溶液为指示剂，Ag2CrO4为砖红色沉淀)，来测定碳酸钠的纯度。
①配制样品溶液：称取某碳酸钠样品mg，用容量瓶配制100 mL溶液，定容时，用
②配制AgNO3溶液及浓度标定：称取AgNO3晶体8.5 g于烧杯中，用
③滴定样品：取样品溶液20. 00 mL于锥形瓶中，加过量稀HNO3，滴入2～3滴K2 CrO4溶液，用AgNO3标准溶液滴定，滴定终点的现象为
重复上述操作三次。四次测定数据如下表：
| 实验序号 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 消耗AgNO3溶液体积/mL | 20.00 | 21. 55 | 20. 02 | 19. 98 |
若在滴定终点读取滴定管刻度时俯视标准液液面，则测定结果
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解答题-实验探究题
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【推荐2】亚硝酰硫酸(NOSO4H)在重氮化反应中可以代替亚硝酸钠。实验室用如图装置(夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
已知：①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
②实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列问题：
(1)仪器I的名称为_______ ，写出A中反应的化学方程式_______ 。
(2)按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为_______ (填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)。
(3)装置B中的“冷水”控制在20℃左右，温度不宜过高或过低的原因是_______ 。
(4)在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因是_______ 。
(5)如果不使用装置C，造成的影响是_______ 。
(6)测定亚硝酰硫酸的纯度
已知：2KMnO4 + 5NOSO4H +2H2O =K2SO4 + 2MnSO4 + 5HNO3 +2H2SO4；2
+ 5
+16H+ =2Mn2++10CO2↑+8H2O。
步骤如下：
步骤1：准确称取14. 00g产品，在特定条件下配制成250 mL溶液。
步骤2：取25. 00 mL产品于250 mL容量瓶中，加入60. 00 mL未知浓度KMnO4溶液(过量)和10. 00 mL 25%H2SO4溶液，然后摇匀。
步骤3：用0. 2500 mol· L-1 Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液20. 00 mL。
把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验) ，复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为60. 00 mL。
①达到滴定终点时的现象为_______ 。
②亚硝酰硫酸的纯度为_______ (精确到0.1%)。
已知：①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。
②实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2，SO3+HNO2=NOSO4H。
回答下列问题：
(1)仪器I的名称为
(2)按照气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为
(3)装置B中的“冷水”控制在20℃左右，温度不宜过高或过低的原因是
(4)在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因是
(5)如果不使用装置C，造成的影响是
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已知：2KMnO4 + 5NOSO4H +2H2O =K2SO4 + 2MnSO4 + 5HNO3 +2H2SO4；2
+ 5 +16H+ =2Mn2++10CO2↑+8H2O。步骤如下：
步骤1：准确称取14. 00g产品，在特定条件下配制成250 mL溶液。
步骤2：取25. 00 mL产品于250 mL容量瓶中，加入60. 00 mL未知浓度KMnO4溶液(过量)和10. 00 mL 25%H2SO4溶液，然后摇匀。
步骤3：用0. 2500 mol· L-1 Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液20. 00 mL。
把亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验) ，复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为60. 00 mL。
①达到滴定终点时的现象为
②亚硝酰硫酸的纯度为
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解答题-实验探究题
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解题方法
【推荐3】绿矾（FeSO4·7H2O）外观为半透明蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味。受热能分解，且在空气中易被氧化。
I．医学上绿矾可用于补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]颗粒的制备，有关物质性质如下：
（1）向绿矾溶液中，缓慢加入NH4HCO3溶液，边加边搅拌，反应结束后生成沉淀FeCO3。该反应的离子方程式为_______ 。
（2）制备(NH2CH2COO)2Fe：往FeCO3中加入甘氨酸（NH2CH2COOH）的水溶液，滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
①加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO3溶解，另一个作用是__ 。
②洗涤操作，选用的最佳洗涤试剂是_______ （填序号）。
A．热水 B．乙醇 C．柠檬酸
II．绿矾晶体受热分解的反应为2FeSO4·7H2O
Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O，实验室用图I所示装置验证其分解产物。请回答下列问题：
（1）加热前通入氮气的目的是_______ 。
（2）实验中观察到装置B现象为_______ 。
（3）C装置和D装置能否调换_______ （填“能”或“否”）。
（4）样品完全分解后，残留物全部为红棕色固体，检验装置A中的残留物含有Fe2O3的方法是_______ 。
（5）该装置有个明显缺陷是_______ 。
III．测定绿矾样品中铁元素的含量。
称取m g绿矾样品于锥形瓶中溶解后加稀H2SO4酸化，用 c mol·L−1 KMnO4溶液滴定至终点。耗KMnO4溶液体积如图II所示，（滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe2+＋MnO4−＋8H+=5Fe3+＋Mn2+＋4H2O），该晶体中铁元素的质量分数为_______ （用含m、c的式子表示）。
I．医学上绿矾可用于补血剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]颗粒的制备，有关物质性质如下：
| 甘氨酸（NH2CH2COOH） | 柠檬酸 | 甘氨酸亚铁 |
| 易溶于水，微溶于乙醇，两性化合物 | 易溶于水和乙醇，有强酸性和还原性 | 易溶于水，难溶于乙醇 |
（2）制备(NH2CH2COO)2Fe：往FeCO3中加入甘氨酸（NH2CH2COOH）的水溶液，滴入柠檬酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。
①加入柠檬酸溶液一方面可调节溶液的pH促进FeCO3溶解，另一个作用是
②洗涤操作，选用的最佳洗涤试剂是
A．热水 B．乙醇 C．柠檬酸
II．绿矾晶体受热分解的反应为2FeSO4·7H2O
Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O，实验室用图I所示装置验证其分解产物。请回答下列问题：（1）加热前通入氮气的目的是
（2）实验中观察到装置B现象为
（3）C装置和D装置能否调换
（4）样品完全分解后，残留物全部为红棕色固体，检验装置A中的残留物含有Fe2O3的方法是
（5）该装置有个明显缺陷是
III．测定绿矾样品中铁元素的含量。
称取m g绿矾样品于锥形瓶中溶解后加稀H2SO4酸化，用 c mol·L−1 KMnO4溶液滴定至终点。耗KMnO4溶液体积如图II所示，（滴定时发生反应的离子方程式为：5Fe2+＋MnO4−＋8H+=5Fe3+＋Mn2+＋4H2O），该晶体中铁元素的质量分数为
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解答题-工业流程题
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【推荐1】氟碳铈矿(主要成分为
)是提取稀土化合物、冶炼铈的重要矿物原料，以氟碳铈矿为原料提取铈的工艺流程如图所示。回答下列问题：
(1)中F的化合价为_______ 。操作Ⅰ的名称为_______ 。
(2)氧化焙烧操作不能使用陶瓷容器。原因是_______ (用化学方程式解释)。
(3)焙烧后的产物之一为
，则酸浸时主要反应的离子方程式为_______ 。
(4)酸浸时不能用浓盐酸，原因是_______ (结合化学方程式解释)。
(5)为了提高酸浸率，可以适当提高反应温度，但温度偏高浸出率反而会减小，其原因是_______ 。
(6)有机物
能将
从水溶液中提取出来，该过程可表示为
。试解释向
中加入稀硫酸的作用及其原理：_______ 。
(7)写出向
悬浊液中通入氧气得到产品
的化学方程式： _______ 。
)是提取稀土化合物、冶炼铈的重要矿物原料，以氟碳铈矿为原料提取铈的工艺流程如图所示。回答下列问题：(1)
中F的化合价为(2)氧化焙烧操作不能使用陶瓷容器。原因是
(3)焙烧后的产物之一为
，则酸浸时主要反应的离子方程式为(4)酸浸时不能用浓盐酸，原因是
(5)为了提高酸浸率，可以适当提高反应温度，但温度偏高浸出率反而会减小，其原因是
(6)有机物
能将从水溶液中提取出来，该过程可表示为 。试解释向中加入稀硫酸的作用及其原理：(7)写出向
悬浊液中通入氧气得到产品的化学方程式：
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解答题-实验探究题
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【推荐2】某学习小组同学用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应的产物。请回答下列问题：
(1)冷凝管所起的作用为冷凝回流蒸气．冷凝水从______________ （填“a”或“b”）口进入。
(2)实验开始时，关闭 K2、开启 K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始，Ⅲ中小试管 内苯的作用是____________ 。
(3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是______________________________ ；若把Ⅲ中盛于洗气瓶内的硝酸银溶液 换为______________ (填试剂名称)，当出现____________________ 现象也能说明发生取代反应。
(4)反应结束后，要让装置 I 中的水倒吸入装置 II 中，这样操作的目的是____________________________ ．简述这一操作的方 法_______________________ 。
(5)四个实验装置中能起到防倒吸的装置有________________________ 。
(6)将三颈烧瓶内反应后的液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。
①蒸馏水洗涤，振荡，分液；②用 5％的 NaOH 溶液洗涤，振荡，分液：③用蒸馏水洗涤，振荡，分 液：④加入无水氯化钙干燥。⑤________________ (填操作名称)。
(7)装置Ⅱ中的化学方程式为________________________ ，_________________________ 。
装置Ⅲ中离子方程式为_________________________ ．
(1)冷凝管所起的作用为冷凝回流蒸气．冷凝水从
(2)实验开始时，关闭 K2、开启 K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始，Ⅲ中小试管 内苯的作用是
(3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是
(4)反应结束后，要让装置 I 中的水倒吸入装置 II 中，这样操作的目的是
(5)四个实验装置中能起到防倒吸的装置有
(6)将三颈烧瓶内反应后的液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。
①蒸馏水洗涤，振荡，分液；②用 5％的 NaOH 溶液洗涤，振荡，分液：③用蒸馏水洗涤，振荡，分 液：④加入无水氯化钙干燥。⑤
(7)装置Ⅱ中的化学方程式为
装置Ⅲ中离子方程式为
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解答题-实验探究题
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【推荐3】环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为__________ ，现象为____________ 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为__________________________________ ，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为___________ (填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c.同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________________________ 。
(3)操作2用到的玻璃仪器是__________________________ 。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下:
①
②Br2+2KI=I2+2KBr
③I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
(4)滴定所用指示剂为__________________________ 。样品中环己烯的质量分数为______________________ (用字母表示)。
(5)下列情况会导致测定结果偏低的是__________________ (填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c.同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为
(3)操作2用到的玻璃仪器是
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下:
①
②Br2+2KI=I2+2KBr
③I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
(4)滴定所用指示剂为
(5)下列情况会导致测定结果偏低的是
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
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