组卷网 > 高中化学综合库 > 化学实验基础 > 物质的分离、提纯 > 物质分离、提纯综合应用
题型:解答题-实验探究题 难度:0.4 引用次数:140 题号:20205597
1-溴丁烷可作稀有元素萃取剂、烃化剂及有机合成的原料。实验室合成1-溴丁烷的装置(加热及夹持装置略去)及有关数据如下:
   
名称分子量性状密度g/mL熔点熔点溶解度g/100mL溶剂
1-丁醇74.0无色透明液体0.802117.77.920
1-溴丁烷137.0无色透明液体1.299101.6不溶
发生的反应如下:


实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入14mL水,再慢慢分批加入19mL(0.54mol)浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入12mL1-丁醇(0.13mol)和16.5g(0.16mol)溴化钠,充分振荡后加入2粒沸石。加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成。回流约30min。
②待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置,蒸出粗产物。将馏出液移至分液漏斗中,加入10mL的水洗涤,静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用8mL的浓硫酸洗涤,分去硫酸层后有机相依次用10mL的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1~2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。将过滤后的产物移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集99~103℃的馏分,得到产物12.0g。
回答下列问题:
(1)实验时需小火加热,若大火加热,有机相显红棕色,因为生成了___________(填化学式),可在后处理时用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去,发生的离子反应方程式为___________
(2)实验中1-丁醇会发生其它副反应,生成的有机副产物结构简式为___________(任写一种)。
(3)粗蒸馏终点的判断:1-溴丁烷是否蒸馏完全,可以从下列哪些方面判断___________?
A.看是否有馏出液,若没有,说明蒸馏已达终点
B.看蒸馏烧瓶中油层是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点
C.取一试管收集几滴馏出液,加水摇动观察无油珠出现。如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
D.取一试管收集几滴馏出液,加硝酸银溶液,如无淡黄色沉淀生成表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成
(4)用浓硫酸洗涤粗产品后,有机相应从分液漏斗___________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次的原因是___________
(6)加入氯化钙干燥后要滤除干燥剂再蒸馏,若不滤除会产生的影响是___________
(7)本实验中1-溴丁烷的产率为___________(保留两位有效数字)。

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【推荐1】碳酸锂是制备其他锂化合物的关键原料。一种以磷酸锂渣(主要成分)为原料制备碳酸锂的工艺流程示意图如下。

已知:部分物质的溶解性表(20℃)
阳离子阴离子
难溶可溶易溶
难溶难溶可溶

(1)写出浸取时与盐酸反应的化学方程式:_______
(2)加入盐酸的量不宜过多的原因是_______
(3)钙渣的主要成分是_______
(4)磷锂分离时,需要不断加入适量溶液以维持溶液的基本不变。结合离子方程式解释其原因是_______
(5)沉锂时,反应的离子方程式是_______
(6)若粗制溶液中。则沉锂前溶液中能达到的的最小浓度是_______。(已知:25℃时,)
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(1)从氯化钠溶液中得到氯化钠固体,选择装置________(填代表装置图的字母,下同);
(2)从碘水中分离出I2,选择装置________,该分离方法的名称为(两个)_______
(3)装置A中①的名称是________
(4)海水中蕴藏着丰富的资源,在实验室中取少量海水,进行如下流程的实验:
―→
粗盐中含Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO等杂质,需要提纯后才能综合利用。粗盐提纯的步骤有:
①加入过量的Na2CO3溶液 ②加入过量的BaCl2溶液 ③加入过量的NaOH溶液 
④加入适量盐酸 ⑤溶解 ⑥过滤 ⑦蒸发
正确的操作顺序是________(填选项字母)。
a.⑤②③①⑥④⑦ b.⑤①②③⑥④⑦ c.⑤②①③④⑥⑦   d.⑤③②①⑥④⑦
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【推荐3】氯化铜晶体(CuCl2·2H2O)中含有FeCl2杂质,为制得纯净的氯化铜晶体,首先将其制成水溶液,再按下图所示的操作步骤进行提纯。
   
请参照下表给出的数据填空。

氢氧化物开始沉淀时的pH

氢氧化物沉淀完全时的pH
Cu2+

4.7

6.7

Fe2+

7.0

9.0

Fe3+

1.9

3.7

(1)操作I加入X的目的是___________________________
(2)下列物质都可以作为X,适合本实验的X物质可以是_________(填字母)。
A KMnO4                 B NaClO C H2O2                      D Cl2
(3)操作II的Y试剂为____________(填化学式),并调节溶液的pH在______范围。
(4)实验室在配制CuCl2溶液时需加入少许_________(填物质名称),理由是(文字叙述并用有关离子方程式表示)__________________________________________
(5)若将CuCl2溶液蒸干灼烧,得到的固体是_________________(填化学式);若要得无水CuCl2,请简述操作方法______________________________________________
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