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题型:解答题-实验探究题 难度:0.4 引用次数:123 题号:21066056
高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。
为紫色固体,可溶于水,微溶于浓溶液,难溶于有机物;在、强碱性溶液中比较稳定,在酸性、中性溶液中易分解放出
某实验小组以次氯酸盐和铁盐为原料制备少量高铁酸钾并测定产品纯度。

(一)根据上图回答下列问题:
(1)i中反应的离子方程式是___________
(2)检验溶液中是否含有的离子方程式___________
(3)将ii中反应的离子方程式补充完整:_______
___________+___________
(4)iii中反应说明溶解度:___________(填“>”或“<”);
(5)反应iii中必须过量的原因是___________
(二)制备强碱性饱和溶液:
①将溶液加入仪器b中,冷水浴冷却,通入搅拌,直至溶液变为黄绿色且有少量白色晶体析出为止(装置如下图所示)。

②将所得饱和倒入烧杯并置于冷水浴中,分几次加入固体并不断傥拌,过滤,得强碱性饱和溶液。
(6)仪器a的名称为___________,该仪器的作用是___________;仪器b的名称为___________
(7)写出甲装置中反应的离子方程式___________
(8)石灰乳的作用是___________
(9)反应过程中用冷水浴冷却的原因是___________
(三)合成
①将溶液,在冷水浴中分批加入(二)中所得滤液,并不断搅拌,反应1小时后溶液呈深紫红色(即)。
②离心分离除去水解得到的胶体,留上层清液(深紫红色)。
③向②的上层清液中缓慢加入饱和溶液,冰水浴保持,过滤,得(相对分子质量为198)粗产品。
④将粗产品重结晶,并用异丙醇洗涤,低温烘干,得纯产品。
(10)用异丙醇洗涤的目的是___________
(四)产品纯度的测定
准确称取制得的晶体,配成溶液,准确量取溶液放入锥形瓶,
①加入足量溶液,振荡,再加入稀硫酸酸化后得
②滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂,用标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色),平行测定三次,平均消耗标准溶液
(11)加入标准溶液后反应的离子方程式为___________
(12)用根据以上数据,样品中的质量分数为___________
(13)若标准溶液部分变质,会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

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【推荐1】肉桂酸乙酯是高级防晒霜中必不可少的成分之一、由于其分子中存在碳碳双键,稳定性较差。研究肉桂酸乙酯的合成一直是热点,制备原理如下:
+CH3CH2OH+H2O
已知:物理常数
有机物相对分
子质量
性状熔点
/℃
沸点
/℃
密度
g·mL-1
溶解度
乙醇乙醚
肉桂酸148白色晶体1353001.25微溶
肉桂酸乙酯176无色油状12271.51.05不溶
三元共沸物的组成和沸点
物质乙醇环己烷共沸物
沸点/℃(101kpa)10078.380.862.6
质量分数/%4.819.775.5_
分水器内液体组成上层0.25.294.6_
下层10.418.471.2
实验步骤:

①向圆底烧瓶中加入44.4g肉桂酸、25mL无水乙醇和25mL环己烷,在不断振摇下将3mL浓硫酸分多次加入其中,加完后充分摇匀并加入几粒沸石;
②按照图示组装好仪器(安装分水器),加热圆底烧瓶,开始回流,分水器中出现上下两层;
③停止加热后,将圆底烧瓶中的物质倒入盛有80mL水的烧杯中,分批加入碳酸钠粉末至溶液呈弱酸性,直至无二氧化碳逸出;
④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取,然后合并至有机层;
⑤……
⑥首先低温蒸出乙醚,再改用减压蒸馏水浴加热即可得到产品肉桂酸乙酯的体积为35.2mL。
回答下列问题:
(1)已经开始回流,发现盛装硫酸的量筒中残留大量硫酸,后续应该如何操作___________
(2)实验中加入环己烷的作用是___________
(3)制备肉桂酸乙酯时,反应结束的判断标准为___________
(4)步骤⑤所对应的操作为___________;减压蒸馏的原因是___________;减压蒸馏时,选用的冷凝管为___________填字母)。
A.空气冷凝管       B.球形冷凝管       C.直形冷凝管       D.蛇形冷凝管
(5)已知无水乙醇的密度为0.79g·mL-1,该实验中肉桂酸乙酯的产率为___________
(6)产品纯度的分析,取a g所得样品,用乙醇作溶剂,准确配制成250.00 mL溶液,量取25.00 mL所配溶液转移至锥形瓶中,加入mg氢氧化钠过量,充分反应后,用浓度为c mol·L-1的盐酸滴定,消耗盐酸的体积为V mL,该样品的纯度为___________(列表达式);滴定时所选用的指示剂为___________(杂质不参与反应)。
2021-05-25更新 | 461次组卷
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【推荐2】硫代尿素[CS(NH2)2]在工业上常用作还原剂,该物质易溶于水,温度较高时易发生异构化,实验室合成少量硫代尿素如图所示。回答下列问题:

(1)工业上制备硫代尿素时,常利用碳将高温下还原为,然后再利用进一步合成硫代尿素,试写出碳与发生反应的化学方程式___________
(2)装置B中盛放的是___________(填写试剂名称),其作用是___________
(3)实验开始时,先让A中反应一段时间,以便排出装置中的空气。当___________(填写实验现象),则证明装置中的空气被排出。
(4)将蒸馏水滴入___________中(填写仪器C的名称),同时开启磁力搅拌器,的水溶液反应生成硫代尿素。
(5)C中反应结束后,将混合物过滤,将滤液___________(填写操作名称)、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到产品。
(6)测定粗产品中硫代尿素[CS(NH2)2]的质量分数
①称取mg产品,加水溶解配成溶液。在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和单质碘,发生反应:,量取硫放溶液加入雉形瓶,发生反应:
②充分反应后加稀硫酸至酸性,发生反应:,滴加两滴淀粉溶液,用标准溶液滴定,发生反应:。至终点时消耗标准溶液VmL。
粗产品中硫代尿素的质量分数为___________(用含m、n、c、V的式子表示);若滴定时加入的稀硫酸量不足,会导致所测硫代尿素的质量分数___________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。(已知:)
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(1)X的化学式是____________________
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II.已知黑色固体中不含单质。为进一步探究其组成,研究小组将上述所得固体全部溶于稀盐酸,配成100mL溶液,每次取20.00mL待测液于锥形瓶中,用2.000×10-2mol∙L-1 KMnO4标准溶液进行滴定,并记录实验的结果如下表:
组次1234
V(mL)20.0020.0219.9919.99
(4)如何判断滴定终点:__________________
(5)待测液中c(Fe2+) = ____________________
(6)该黑色固体的化学式用FexOy形式可表示为_______________
2019-08-10更新 | 225次组卷
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