1 . I．某学生用的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，注入的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上；
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记录读数；
②量取20.00 mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入2～3滴酚酞试液；
⑤用标准NaOH溶液滴定至终点，记下滴定管液面读数；
⑥重复以上滴定操作2～3次。
请回答下列问题：
(1)以上步骤有错误的是___________(填编号)，该步骤错误操作会导致测定结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(2)下列操作会导致上述所测盐酸溶液的浓度偏高的是___________(填正确答案标号)。

A．滴定达到终点时，俯视滴定管内液面读数

B．碱式滴定管尖嘴部分开始有气泡，滴定后消失

C．锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥就装入盐酸待测液

D．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液

II．乙二酸俗名草酸，下面是化学学习小组的同学对草酸晶体()进行的探究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
该组同学的研究课题是：探究测定草酸晶体()中的x值。
通过查阅资料和网络查询得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性溶液进行滴定：
学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值
①称取1.260g纯草酸晶体，将其制成100.00 mL水溶液为待测液
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀
③用浓度为的标准溶液进行滴定，达到终点记录消耗体积。
(3)滴定时，将酸性标准液装在如图中的___________(填“甲”或“乙”)滴定管中。

(4)滴定时，左手操作滴定管，右手轻轻摇动锥形瓶，眼睛注视___________。
(5)本实验滴定达到终点的标志是___________。
(6)为了提高实验的准确性，学习小组共进行3次实验，记录数据如下表：

待测液/mL
25.00	0.00	9.95
25.00	1.05	11.10
25.00	0.50	13.50

通过上述数据，可知消耗的溶液体积为___________mL，该“一定质量”草酸晶体中含n(H₂C₂O₄)=___________mol，则草酸晶体()中x值为___________。

2 . Ⅰ.实验室中有一瓶含有一定量杂质的烧碱NaOH样品，某学生用中和滴定法测定烧碱的纯度，若烧碱中所含杂质与酸不反应，请根据实验回答：
(1)将准确称取的5g烧碱样品配成100mL待测液，需要的主要仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、托盘天平外，还必须用到的玻璃仪器有：___________、___________。
用碱式滴定管取10.00mL待测液。
(2)用0.5000mol/L标准盐酸滴定待测烧碱溶液，以酚酞为指示剂。滴定时左手旋转滴定管玻璃活塞，右手不停地摇动锥形瓶，两眼注视___________，直到滴定终点。滴定终点判断：___________。
(3)根据下列数据，烧碱的纯度为：___________。

滴定次数	待测液体积(mL)	标准盐酸体积(mL)
		滴定前读数	滴定后读数
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	2.10	23.80
第三次	10.00	4.00	24.10

Ⅱ.氧化还原滴定实验与酸碱中和滴定类似(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)。测血钙的含量时，进行如下实验：
①可将2mL血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量草酸铵(NH₄)₂C₂O₄晶体，反应生成CaC₂O₄沉淀，将沉淀用稀硫酸处理得H₂C₂O₄溶液。
②将①得到的H₂C₂O₄溶液，再用酸性KMnO₄溶液滴定；
③终点时用去20mL1.0×10^-4mol·L^-1的KMnO₄溶液。
(4)配平：KMnO₄滴定H₂C₂O₄的化学方程式：___________。
___________KMnO₄+___________H₂C₂O₄+___________H₂SO₄=___________K₂SO₄+___________MnSO₄+___________CO₂↑+___________H₂O
(5)滴定时，用___________(填“甲”或“乙”)KMnO₄溶液来移取

(6)误差分析：(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①如果滴定管用蒸馏水洗后未用酸性KMnO₄标准液润洗，则测量结果___________。
②滴定前后读数都正确，但滴定前有气泡，而滴定后气泡消失，则测量结果___________。

3 . 某同学欲用物质的量浓度为的盐酸测定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液，选择酚酞作指示剂。其操作步骤可分为以下几步：
①移取待测氢氧化钠溶液注入洁净的锥形瓶中，并滴加滴酚酞溶液。
②用标准溶液润洗滴定管次。
③把盛有标准溶液的酸式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液。
④取标准盐酸注入酸式滴定管至“0”刻度以上处。
⑤调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数。
⑥把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准盐酸溶液滴定至终点，并记下滴定管液面的刻度。
请回答下列问题：
(1)正确的操作步骤的顺序是 ___________(填序号)。
(2)步骤⑥达到滴定终点的标志是：直到加入 ___________酸后，溶液颜色从粉红色刚好变为无色，且半分钟内不变色。
(3)若未用标准液润洗滴定管，则测定结果会___________(填“偏高”、“偏低”)。

4 . 工业废水中常含有一定量的，利用滴定原理测定含量的方法如下：
步骤Ⅰ：量取30.00 mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。
步骤Ⅱ：加入过量的碘化钾溶液并放于暗处充分反应，其中转化为。
步骤Ⅲ：向锥形瓶中滴加几滴淀粉溶液。用滴定管量取0.1 000 mol·L^-1溶液进行滴定，数据记录如下：()

实验次数	第一次(mL)	第二次(mL)	第三次(mL)
溶液原始读数	1.02	2.00	0.20
溶液终点读数	19.03	19.99	a

(1)步骤Ⅰ量取30.00 mL废水，选择的仪器是_______。
(2)滴定达到终点时的实验现象是_______。
(3)以下操作会造成废水中含量测定值偏小的是_______(填字母)。
A．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度
B．盛装待测液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗
C．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
D．量取溶液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗
E．步骤Ⅱ中“放于暗处反应”，若未放于暗处
(4)步骤Ⅲ中a的读数如下图所示，则的含量为_______g·L(写出计算过程)。

5 . 某学习小组用0.1000mol/LNaOH标准溶液来测定未知物质的量浓度的盐酸时，选择酚酞作指示剂。请回答下列问题：
(1)若滴定开始和结束时，该仪器中溶液读数如图所示，所用NaOH标准溶液的体积为___________mL。

(2)某学生根据3次实验分别记录有关数据如表所示：

滴定次数	待测盐酸的体积	标准NaOH溶液体积
		滴定前的刻度	滴定后的刻度mL
第一次	25.00mL	0.00mL	26.11mL
第二次	25.00mL	1.56mL	30.30mL
第三次	25.00mL	0.22mL	26.31mL

依据表中数据计算该盐酸的物质的量浓度为___________mol/L。
(3)下列操作会使所测结果偏高的是___________(填字母)。
A．滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶
B．滴定过程中振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出
C．滴定过程中不慎将数滴碱液滴在锥形瓶外
D．碱式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
E．读取NaOH体积时，开始仰视读数，滴定结束时俯视读数
(4)用0.1mol/LNaOH溶液分别滴定体积均为20.00mL、浓度均为0.1mol/L的盐酸和醋酸溶液，得到滴定过程中溶液pH随加入NaOH溶液体积而变化的两条滴定曲线。

①滴定醋酸的曲线是___________(填“I”或“Ⅱ”)。
②和的关系：___________(填“>”、“=”或“<”)。
③M点对应溶液中，各离子的物质的量浓度由大到小的顺序是___________。

6 . 用0.1000mol/L的CH₃COOH溶液滴定20.00mL某浓度的NaOH溶液，重复3次的实验数据如下表所示，下列说法正确的是

实验编号	待测NaOH溶液的体积/mL	滴定前醋酸的体积读数/mL	滴定后醋酸的体积读数/mL
1	20.00	0.36	24.26
2	20.00	0.25	29.69
3	20.00	0.48	24.58

A．将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入CH3COOH溶液

B．滴定过程中不小心将CH3COOH溶液滴到锥形瓶外，会导致测定结果偏低

C．为了尽可能减小误差，应选择酚䣭作为指示剂

D．待测NaOH溶液的浓度为0.1300mol/L

7 . 用盐酸作标准液，用中和滴定法测定某烧碱的纯度。若烧碱中不含与盐酸反应的杂质，试根据实验回答下列问题。
(1)准确称取烧碱样品，所用主要仪器有托盘天平、砝码、药匙、___________。
(2)将样品配成待测液，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、___________。
(3)取待测液，需要的仪器有___________、锥形瓶。
(4)酸碱中和滴定实验的操作步骤有：检查仪器、___________、加入反应液、调节起始读数、放出反应液、确定滴定终点、读取数据、重复上述实验步骤2次、处理数据。
(5)根据下表数据，计算被测烧碱溶液的浓度是___________。

滴定次数	待测溶液体积/	盐酸标准溶液体积/
		滴定前刻度	滴定后刻度
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

(6)根据上述各数据，计算烧碱的纯度是___________。
(7)用蒸馏水洗涤完滴定管后，接着取标准液来滴定待测液，则导致计算出的待测液浓度___________；若滴定终点读取数据时俯视，则导致计算出的待测液浓度___________(均填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

9 . 实验室制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）{[ Co（NH₃）₆]Cl₃ }的装置如图1所示。
实验步骤：在三颈烧瓶中加入活性炭（作催化剂）、CoCl₂和NH₄Cl混合溶液，滴入浓氨水，充分反应后，再滴入双氧水，且水浴控温在55℃左右，反应结束后，将反应混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，冰水冷却抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到[ Co（NH₃）₆]Cl₃晶体。已知：[ Co（NH₃）₆]²⁺具有CoCl₂和NH₄Cl较强还原性，Co²⁺不易被氧化，。

                                             图1                                                                                  图2
(1)仪器a的名称是_______________，仪器c中无水CaCl₂的作用是_______________。
(2)先加入浓氨水的目的是_______________，水浴控制温度为55℃的原因是_______________。
(3)CoCl₂制备[ Co（NH₃）₆]Cl₃的化学方程式为_______________。
(4)待滤液冷却后加入适量浓盐酸的作用是_______________，抽滤采用如图2的装置，抽滤的优点是_______________。
(5)为测定产品中钴的含量，进行下列实验：
I.称取4.0g产品，加入足量NaOH溶液蒸出NH₃，再加入稀硫酸，使[ Co（NH₃）₆]Cl₃全部转化为Co³⁺，然后将溶液配制成250mL，取25.00mL于锥形瓶，加入过量KI溶液（将Co³⁺还原成Co²⁺），用0.1000mol.L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液13.10mL。（已知）
Ⅱ.另取与步骤I中等量的KI溶液于锥形瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗Na₂S₂O₃标准溶液1.10mL。
①样品中钴元素的质量分数为_______________%。
②若步骤Ⅱ滴定前读数准确，滴定后的俯视读数，测定结果将_______________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

10 . 铁黄(FeOOH)是一种重要的化工产品．由生产钛白粉废渣（主要成分为FeSO₄∙H₂O,含少量TiOSO₄和不溶物）制备铁黄的过程如下：

已知：i）TiOSO₄与水发生水解：
ii）Fe²⁺生成Fe(OH)₂沉淀的pH:开始沉淀时pH=6.3，完全沉淀时pH=8.3；
Fe³⁺生成FeOOH沉淀的pH；开始沉淀时pH=1.5，完全沉淀时pH=2.8．
(1)纯化：加入过量铁粉的作用有：①__________；②__________．
(2)制备晶种：为制备高品质铁黄产品，需先制备少量铁黄晶种．过程和现象是：向一定浓度FeSO₄溶液中加入氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色．滴加氨水至pH为6.0时开始通空气并记录pH变化（如图）．pH≈4时制得铁黄晶种．

①加入氨水产生白色沉淀的离子方程式是__________．
②0~t₂时段，Fe(OH)₂和Fe²⁺转化为FeOOH制得铁黄晶种．
0~t₁时段，发生化学反应，pH几乎不变；
t₁~t₂时段，pH明显降低．用离子方程式解释pH明显降低的原因：__________．
(3)产品纯度测定：铁黄(FeOOH)纯度可以通过产品的耗酸量确定，实验过程如下：
wg铁黄溶液X溶液Y滴定
资料：不与稀碱溶液反应；
①用NaOH标准溶液测定溶解过程中剩余的酸，当溶液中的酸恰好被NaOH完全中和时，酚酞由无色变为浅粉色（pH在8~10范围），消耗b mol∙L^-1的NaOH标准溶液V₂mL，则所得铁黄样品的纯度为__________；（写出必要的计算过程）
②若Na₂C₂O₄过量，会使测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不受影响”）；