1 . 富马酸亚铁(相对分子质量为170)常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂。某化学兴趣小组用富马酸(HOOCCH=CHCOOH)和制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下：
步骤Ⅰ       富马酸亚铁晶体的制备

步骤Ⅱ       产品纯度的测定
取0.400g样品置于250mL锥形瓶中，加入15.00mL硫酸，加热溶解后冷却，再加入50.00mL新煮沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示液，此时溶液呈红色；立即用0.1000的硫酸铈铵标准液滴定(还原产物为)，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗22.00mL标准液。根据以上两个实验步骤，回答下列问题：
(1)合成富马酸亚铁时使用如图所示装置(加热和夹持装置略去)。

仪器A的名称是_______，球形冷凝管的作用为_______。
(2)步骤Ⅱ中硫酸铈铵应装入_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
(3)步骤Ⅰ中调pH最好选用的酸为_______。
a.盐酸                    b.硫酸                    c.硝酸
步骤Ⅰ中调pH为6.6的目的是_______。合成富马酸亚铁的化学方程式为_______。
(4)根据上述实验数据，测得产品的纯度是_______%(保留三位有效数字)。
(5)下列操作会导致测定纯度偏高的是_______。
a.加入的冷水没有煮沸过
b.滴定终点读数时仰视刻度线
c.滴定速度过慢，样品部分变质
d.溶液变为浅蓝色立即读数，很快溶液颜色恢复

2 . 热敏材料VO₂可用于航天器的智能热辐射器，可用氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵[化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]•10H₂O]为原料制备。已知VO²⁺在酸性条件下易被氧化，氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵的制备流程如图：

回答下列问题：
(1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能______；生成VOCl₂的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为______。
(2)步骤二可在如图装置中进行。

①仪器A的名称是_______。
②接口的连接顺序为a→_______。
③实验开始时，先关闭K₂，打开K₁，当_______时(写实验现象)，再关闭K₁，打开K₂，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取ag样品用稀硫酸溶解后，加入25.00mL0.02mol•L^-1KMnO₄溶液，VO²⁺化成VO，向反应后溶液中滴加0.025mol•L^-1Na₂SO₃标准液，至剩余的KMnO₄溶液恰好反应完全，消耗Na₂SO₃标准液20.00mL。
①取用KMnO₄溶液不能使用_______式滴定管，滴定至反应终点的实验现象为_______。
②下列情况会导致产品纯度偏小的是_______(填标号)。
A.用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
B.滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
C.Na₂SO₃溶液部分变质
D.滴定达终点时，俯视刻度线读数

3 . 某烧碱样品因部分变质含Na₂CO₃。某化学课外小组的同学用滴定法测定该烧碱样品中NaOH的质量分数。
【资料】常用的酸碱指示剂及其变色范围如下：
酚酞：pH<8.2无色                    8.2<pH<10浅红色                    pH>10红色
甲基橙：pH<3.1红色                    3.1<pH<4.4橙色                    pH>4.4黄色
【实验步骤】
I、迅速地称取烧碱样品0.50g，溶解后配制成100mL溶液，备用。
Ⅱ、将0.1000mol/LHCl标准溶液装入酸式滴定管，调0，记录起始读数V₀；用碱式滴定管取20.00mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞；以HCl标准溶液滴定至第一终点（此时溶质为NaCl和NaHCO₃），记录酸式滴定管的读数V₁；然后再向锥形瓶内滴加2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数。重复上述操作两次，记录数据如下：

实验序号	1	2	3
V0/mL	0.00	0.00	0.00
V1/mL	21.72	21.68	21.70
V2/mL	23.72	23.68	23.70

(1)烧碱样品变质的原因（用化学方程式表示）______________。
(2)步骤I中所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和______________。
(3)酸式滴定管用蒸馏水洗净后、装入标准溶液前，应进行的操作是______________。
(4)滴定至第一终点的过程中，发生反应的离子方程式为______________。
(5)判断滴定至第二终点的现象是溶液由_____________色变为橙色，且半分钟不再变化。
(6)样品中NaOH的质量分数w(NaOH)=______________。（计算结果保留小数点后1位）
(7)下列操作会导致测得的NaOH质量分数偏高的是______________（填字母序号）。
a.达到第一终点前，锥形瓶中有气泡产生
b.记录酸式滴定管读数时，俯视标准液液面
c.第一终点后继续滴定时，锥形瓶中有少许液体溅出

5 . 滴定法是化学分析的常用方法，某兴趣小组利用滴定法进行如下实验。
【实验I】用的溶液测定某食用白醋中醋酸的物质的量浓度，某同学列出实验步骤：
A.分别向碱式滴定管、酸式滴定管注入标准溶液和待测醋酸至0刻度以上2～3cm
B.调节滴定管液面至0或0刻度以下，记下读数
C.用标准溶液滴定至终点，记下滴定管液面的刻度
D.用标准溶液清洗碱式滴定管2～3次；待测醋酸清洗酸式滴定管2～3次
E.用待测醋酸清洗锥形瓶2～3次
F.排气泡使滴定管尖嘴充满溶液，把滴定管固定好
G.滴定管检漏，用水清洗所有仪器，备用
H.通过酸式滴定管向锥形瓶注入20.00mL待测醋酸，并加入2滴指示剂
             
(1)①从上述实验步骤中选出正确的并按操作先后排序：______________（用字母表示）。
②滴定开始和结束时读数若如图所示，标准溶液的体积为__________mL。
(2)有学生在实验过程中实验数据记录如下：

滴定序号	待测液体积（mL）	所消耗标准液的体积（mL）
		滴定前	滴定后
1	25.00	0.50	20.60
2	25.00	1.10	21.00
3	25.00	2.20	22.20

进行滴定操作时滴定管的正确操作应该是_______________（填选项字母）。

根据实验数据计算，c（待测液）_________，若滴定时标准液和待测液的浓度变大，滴定突跃范围变____________（填“宽”“窄”）。
(3)常温下，若用溶液分别滴定20.00mL等浓度的盐酸和醋酸溶液，得到两条滴定曲线，如图所示：达到B、D状态时，反应消耗的溶液的体积a______b（填“＞”“＜”或“＝”）。

(4)测定的纯度。
称取ag样品，先用硫酸溶解，配成溶液，取20mL溶液置于锥形瓶中，再加入溶液，最后用溶液滴定过量的至___________________（填现象）表示到达滴定终点.消耗溶液的体积为，已知被还原为，的质量分数是__________（的摩尔质量：），下列情况会导致产品纯度偏大的是_________（填标号）。
A.溶液部分变质（含）       B.滴定达终点时，仰视刻度线读数
C.滴定前，在锥形瓶中加水稀释待测液       D.滴定终点时，滴定管尖嘴内有气泡生成
E.溶液因露空放置太久而变质F.酸式滴定管未用标准液润洗

6 . 氮化锶在工业上广泛用于生产荧光粉．锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应．某同学设计如下装置制备氮化锶（各装置盛装足量试剂），使用的氮气样品可能含有少量等气体杂质。
已知：醋酸二氨合亚铜溶液能定量吸收,但易被氧化，失去吸收能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收。
Ⅰ．氮化锶的制取

(1)装置C、D、E盛装的试剂分别是_____________（填代号）。
甲．连苯三酚碱性溶液       乙．浓硫酸       丙．醋酸二氨合亚铜溶液
(2)该套装置设计存在缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案_____________。
Ⅱ．产品纯度的测定
称取中所得产品，加入干燥的三颈烧瓶中，然后由仪器3加入蒸馏水，通入水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用的盐酸标准溶液完全吸收（吸收液体积变化忽略不计）。从烧杯中量取的吸收液，用标准溶液滴定过剩的,到终点时消耗溶液。（图中夹持装置略）

(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为________________________________________。
(4)装置中长玻璃管的作用原理是_____________；仪器3的名称是_____________。
(5)用的标准溶液滴定过剩的时所选指示剂为_____________；如何判断滴定终点的到达？__________________________________________________。
(6)产品纯度为_____________。（保留三位有效数字）
(7)下列实验操作可能使氮化锶测定结果偏低的是_____________（填字母）。
a．滴定前碱式滴定管未排气泡，滴定后气泡消失
b．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
c．滴定后，碱式滴定管尖嘴外还悬着一滴液体

7 . 高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。
为紫色固体，可溶于水，微溶于浓溶液，难溶于有机物；在、强碱性溶液中比较稳定，在酸性、中性溶液中易分解放出。
某实验小组以次氯酸盐和铁盐为原料制备少量高铁酸钾并测定产品纯度。

(一)根据上图回答下列问题：
(1)i中反应的离子方程式是___________；
(2)检验溶液中是否含有的离子方程式___________；
(3)将ii中反应的离子方程式补充完整：_______
___________+___________
(4)iii中反应说明溶解度：___________(填“>”或“<”)；
(5)反应iii中必须过量的原因是___________。
(二)制备强碱性饱和溶液：
①将溶液加入仪器b中，冷水浴冷却，通入搅拌，直至溶液变为黄绿色且有少量白色晶体析出为止(装置如下图所示)。

②将所得饱和倒入烧杯并置于冷水浴中，分几次加入固体并不断傥拌，过滤，得强碱性饱和溶液。
(6)仪器a的名称为___________，该仪器的作用是___________；仪器b的名称为___________。
(7)写出甲装置中反应的离子方程式___________。
(8)石灰乳的作用是___________。
(9)反应过程中用冷水浴冷却的原因是___________。
(三)合成
①将溶液，在冷水浴中分批加入(二)中所得滤液，并不断搅拌，反应1小时后溶液呈深紫红色(即)。
②离心分离除去水解得到的胶体，留上层清液(深紫红色)。
③向②的上层清液中缓慢加入饱和溶液，冰水浴保持，过滤，得(相对分子质量为198)粗产品。
④将粗产品重结晶，并用异丙醇洗涤，低温烘干，得纯产品。
(10)用异丙醇洗涤的目的是___________。
(四)产品纯度的测定
准确称取制得的晶体，配成溶液，准确量取溶液放入锥形瓶，
①加入足量和溶液，振荡，再加入稀硫酸酸化后得和，
②滴入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准溶液滴定至终点(溶液显浅紫红色)，平行测定三次，平均消耗标准溶液。
(11)加入标准溶液后反应的离子方程式为___________；
(12)用根据以上数据，样品中的质量分数为___________。
(13)若标准溶液部分变质，会使测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

8 . 滴定是一种常见的化学分析方法，根据已有知识，回答下列问题：
(1)用NaOH溶液测定某食用白醋中醋酸的物质的量浓度，以下为某同学列出的实验步骤
A．分别向碱式滴定管、酸式滴定管注入NaOH标准溶液和待测醋酸至0刻度以上2~3cm
B．调节滴定管液面至0或0刻度以下，记下读数
C．用NaOH标准溶液滴定至终点，记下滴定管液面的刻度
D．用标准溶液清洗碱式滴定管2~3次；待测醋酸清洗酸式滴定管2~3次
E．用待测醋酸清洗锥形瓶2~3次
F．排气泡使滴定管尖嘴充满溶液，把滴定管固定好
G．滴定管检漏，用水清洗所有仪器，备用
H．通过酸式滴定管向锥形瓶注入20.00mL待测醋酸，并加入2滴指示剂
①从上述实验步骤中选出正确的并按操作先后排序：___________(用字母表示)。
②滴定开始和结束时，读数如图所示，NaOH标准溶液的体积为___________mL。

③量取待测液应选用如图中的___________(填“甲”或“乙”)，若将液体全部放出(初始液面和②题相同)，体积___________(填“>”“<”或“=”)50mL。

④滴定时，若标准液和待测液的浓度变大，滴定突跃范围变___________(填“宽”“窄”)。
(2)测定的纯度。
称取ag样品，先用硫酸溶解，配成100mL溶液，取20mL溶液置于锥形瓶中，再加入溶液()。最后用溶液滴定过量的至___________(填现象)，表示到达滴定终点。消耗溶液的体积为。已知被还原为，的质量分数是___________(的摩尔质量：182g/mol)。下列情况会导致产品纯度偏大的是___________(填标号)。
A．溶液部分变质(含)       B．滴定达终点时，仰视刻度线读数
C．滴定前，在锥形瓶中加水稀释待测液       D．滴定终点时，滴定管尖嘴内有气泡生成
E．溶液因露空放置太久而变质       F．酸式滴定管未用标准液润洗

9 . 某烧碱样品因部分变质含Na₂CO₃，某化学课外小组的同学用滴定法测定该烧碱样品中NaOH的质量分数。
【资料】常用的酸碱指示剂及其变色范围如下：
酚酞：pH<8.2无色       8.2<pH<10浅红色       pH>10红色
甲基橙：pH<3.1红色       3.1<pH<4.4橙色       pH>4.4黄色
【实验步骤】
Ⅰ.迅速地称取烧碱样品0.50g，溶解后配制成100mL溶液，备用。
Ⅱ.将0.1000mol/LHCl标准溶液装入酸式滴定管，调零，记录起始读数V₀；用碱式滴定管取20.00mL样品溶液于锥形瓶中，滴加2滴酚酞；以HCl标准溶液滴定至第一终点(此时溶质为NaCl和NaHCO₃)，记录酸式滴定管的读数V₁；然后再向锥形瓶内滴加2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至第二终点，记录酸式滴定管的读数V₂，重复上述操作两次，记录数据如下：

实验序号	1	2	3
	0.00	0.00	0.00
	21.72	21.68	21.70
	23.72	23.68	23.70

(1)步骤Ⅰ中所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL___________。
(2)酸式滴定管用蒸馏水洗净后、装入标准溶液前，应进行的操作是___________。
(3)滴定至第一终点的过程中，发生反应的离子方程式为___________。
(4)判断滴定至第二终点的现象是溶液由___________色变为橙色。
(5)样品中NaOH的质量分数为___________%。(计算结果保留小数点后1位)
(6)下列操作会导致测得的NaOH质量分数偏高的是___________(填字母序号)。
a．达到第一终点前，锥形瓶中有气泡产生
b．记录酸式滴定管读数时，俯视标准液液面
c．第一终点后继续滴定时，锥形瓶中有少许液体溅出