1 . 富马酸亚铁是一种治疗贫血的药物。其制备及纯度测定实验如下：
I．制备
步骤1：将富马酸固体置于烧杯中，加水，在加热搅拌下加入溶液，使其为。
步骤2：将上述溶液转移至如图所示装置中(省略加热、搅拌和夹持装置)，通并加热一段时间后，维持温度100℃，缓慢滴加的溶液，搅拌充分反应；

步骤3：将反应混合液冷却后，通过一系列操作，得到粗产品。
II．纯度测定
取样品置于锥形瓶中，加入煮沸过的硫酸溶液，待样品完全溶解后，加入煮沸过的蒸馏水和2滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色)，立即用标准溶液滴定至终点(反应的离子方程式为)，平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。
对于上述实验，下列说法不正确的是

A．“步骤2”若不通入会导致产品纯度降低

B．可以用硝酸代替硫酸进行纯度测定

C．加入煮沸过的蒸馏水小于，对实验结果无影响

D．滴定前仰视读数，导致产品纯度测定结果偏低

4 . 硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用如图所示装置制备。

已知：(ⅰ)易溶于水，难溶于乙醇，以上会逐渐失去结晶水。
(ⅱ)合成反应：；；。
实验步骤：
Ⅰ．制备：装置制备的经过单向阀通入装置中的混合溶液中，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。
Ⅱ．产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得粗产品。
Ⅲ．产品纯度测定：取粗产品配制成溶液，用移液管取于锥形瓶中、以淀粉溶液作指示剂，用浓度为0.0250mol/L的碘标准溶液滴定至终点，重复实验3次，平均消耗碘标准溶液，计算的含量(滴定反应：)。请回答：
(1)盛装浓硫酸的仪器名称为_______，步骤Ⅰ中单向阀的作用是_______。
(2)步骤Ⅰ中不宜低于7的原因是_______；装置C中生成的总反应的化学方程式是_______。
(3)步骤Ⅱ中使用乙醇洗涤晶体的优点有_______。
(4)①步骤Ⅲ中滴定终点的现象为_______，该粗品中的质量分数为_______。
②下列操作会使测定结果偏高的是_______(填字母)
A．滴定前滴定管尖端有气泡，终点则气泡消失
B．当滴定至溶液突然变蓝时，立即俯视读数
C．实验中用末润洗的移液管移取溶液

5 . 锰废渣的硫酸浸出液含有大量、、以及少量的、、、。通过沉淀—萃取法可以回收其中的锰、钴、镍，流程如图所示。

已知：萃取剂a和b均为有机物，可用通式HR表示，萃取金属离子时，发生反应：(M代表被萃取的金属)。回答下列问题：
(1)的作用是___________。
(2)该流程中涉及的实验操作有___________(填字母标号)。

A．过滤

B．蒸发结晶

C．分液

D．蒸馏

(3)加入调pH的目的是___________。
(4)已知：，，向除铁后的溶液中加入，当溶液中时，___________。(保留1位有效数字)
(5)写出反萃取出的离子方程式___________。
(6)回收液中浓度的测定：取50.00mL 回收液，滴入几滴紫脲酸胺(紫色)指示剂(遇显橙黄色)，用浓度为0.1000的溶液进行滴定()，达到滴定终点时消耗溶液的体积12.50mL。
①滴定终点的现象是___________。
②物质的量浓度为___________。
③若紫脲酸胺滴入过多，终点延迟，会导致所测含量___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

6 . (硫酸四氨合铜晶体)的制备和晶体中氨含量的测定如下。已知：硫酸铜在水中的溶解度随温度的升高而增大；硫酸四氨合铜晶体受热易分解。回答下列问题：
Ⅰ．硫酸铜溶液的制备
①称取4g铜粉，在仪器A中灼烧10分钟并不断搅拌，然后放置冷却。
②在蒸发皿中加入30mL3 溶液，将仪器A中的固体慢慢放入其中，加热并不断搅拌。
③趁热过滤，得到蓝色溶液，然后将蓝色溶液冷却到室温。
(1)仪器A的名称为_______。
(2)第③步中，趁热过滤的目的是_______。
Ⅱ．硫酸四氨合铜晶体的制备
将上述制得的硫酸铜溶液按下图所示进行操作：

(3)已知浅蓝色沉淀为，则反应生成该沉淀的离子方程式为______________。
(4)析出硫酸四氨合铜晶体时采用加入95%乙醇溶液的方法，原因是______________。析出硫酸四氨合铜晶体时不能采用浓缩结晶的方法，原因是_______。
Ⅲ．氨含量的测定
精确称取m g晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入10% NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用mL 0.500 HCl标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500 NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，到终点时消耗mL NaOH标准溶液。

(5)为了减少误差，用NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸时最好使用_______(填“酚酞”或“甲基橙”)溶液作指示剂。
(6)样品中氨的质量分数的表达式为_______(用含m、、的代数式表示)。
(7)下列实验操作会使氨含量的测定结果偏高的是_______(填标号)。

A．读数时，滴定前平视，滴定后俯视

B．碱式滴定管用蒸馏水洗净后未用NaOH标准溶液润洗就直接注入NaOH标准溶液进行滴定

C．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁

D．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁

7 . 是一种易溶于热水，难溶于乙醇的紫红色晶体。
(1)制备步骤：将适量氯化铵溶于浓氨水中，边搅拌边分批次加入研细的，得到沉淀。边搅拌边慢慢滴入足量溶液，得到溶液。慢慢注入适量浓盐酸，得到沉淀，水浴加热，冷却至室温，得到紫红色晶体，减压过滤，洗涤，烘干，得到产品。
(2)钴的测定：取样品于锥形瓶中，加入溶液并加热使钴(Ⅲ)完全沉淀，后加入和将其还原为钴(Ⅱ)，再加入，用标准溶液滴定过量的，消耗溶液平均体积为与金属阳离子反应)。
根据上述原理，下列说法错误的是

A．若用热水洗涤紫红色晶体，将导致的产率偏小

B．还原为钴(Ⅱ)后，锥形瓶内壁残留少量沉淀，将导致钴的质量分数测量结果偏小

C．配制时，定容时若仰视刻度线，将导致钴的质量分数测量结果偏小

D．滴定结束后滴定管中有气泡产生，将导致钴的质量分数测量结果偏大

8 . 利用工业废液生产 CuSCN具有经济价值和社会效益。SCN⁻的测定方法如下：
①准确称取 CuSCN 样品 m g 置于 100 mL 烧杯中，加入 30 mL 水，再加入 20.00 mL 溶液充分反应，在不断搅拌下加热至微沸，保持5min；取下，趁热用中速滤纸过滤于100 mL 容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤沉淀，至洗出液呈中性，并检查无SCN⁻，用去离子水稀释滤液到刻度，混匀，作为含SCN⁻的待测试液。
②准确移取25.00mL SCN⁻待测试液于250mL锥形瓶中，加入8 mL硝酸酸化，摇匀后，加入 标准溶液和3~4滴指示剂溶液，充分摇匀，再用0.050 0 标准溶液滴定至终点，平行滴定3次，记录平均消耗NH₄SCN 标准溶液的体积为`V₂mL。
已知：CuSCN+NaOH =NaSCN+CuOH↓，2CuOH =Cu₂O+H₂O；Ag⁺ +SCN⁻=AgSCN↓(白色)。
根据上述实验原理，下列说法错误的是

A．用去离子水稀释滤液超过刻度线，立即吸出多余部分，将导致测定结果偏小

B．用滴定管量取含SCN⁻的待测液时，没有润洗滴定管，将导致测量结果偏小

C．使用 NH4SCN标准溶液滴定至终点时俯视读数，将导致测定结果偏小

D．滴定过程中发现溶液出现淡粉色，立即读数，将导致测定结果偏大

10 . 过氧化钙晶体(CaO₂⋅8H₂O，微溶于水，不溶于乙醇、乙醚)是重要的化学品，常用作杀菌剂、防腐剂、化妆品的添加剂等。实验室以石灰石(含有少量铁、硅的氧化物)为原料制备CaO₂的实验流程如下：

回答下列问题：
(1)由石灰石制备纯CaCO₃的过程需经过盐酸溶解、H₂O₂溶液氧化、调pH除铁、溶液沉钙等步骤。
①“调pH除铁”后，需用如图所示的热抽滤装置除去，相比普通过滤装置，热抽滤装置的优点是___________。

②“溶液沉钙”反应的离子方程式为___________。
(2)“制备”过程所用装置如下图所示：

①A中若用甲装置制备NH₃，所用反应物为___________，若用乙装置制备NH₃，，写出反应的化学方程式：___________。
②仪器X的名称为___________。
③“制备”需在冰水浴中进行，温度需控制在0℃，可采取的方法是___________。生成的离子方程式为___________；CaCl₂与H₂O₂直接反应不易发生，制备时加入适量氨水有利于CaO₂生成，其原因可能是___________。
(3)产品中CaO₂含量测定。高锰酸钾滴定法原理为在酸性条件下，CaO₂与稀酸反应生成H₂O₂，用标准酸性KMnO₄溶液滴定所生成的H₂O₂，以确定CaO₂含量。下列关于滴定分析的说法，错误的是___________(填字母)。

A．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化

B．当滴入半滴酸性KMnO4溶液后，溶液颜色从无色刚好变为浅红色，且半分钟内不变色，表示已经到达滴定终点

C．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，则测定结果偏小

D．读取KMnO4溶液体积时，滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，则测定结果偏大