1 . α-呋喃丙烯酸是一种重要的有机酸，其实验室制备原理如下：
向三颈烧瓶中依次加入丙二酸、糠醛和吡啶，在95℃下回流2小时，停止反应；将混合物倒入装有100mL蒸馏水的烧杯中，加入固体碳酸钠中和至弱碱性，加入活性炭后煮沸5~10min脱色，趁热过滤；滤液在冰水浴中边搅拌边滴加浓盐酸至不再有沉淀生成，抽滤，用冷水洗涤2~3次，得到粗产品。实验装置如图所示。___________ 。
(2)与酒精灯加热相比，使用油浴加热的优点是___________ 。
(3)三颈烧瓶中反应已完成的标志是___________ 。
(4)“趁热过滤”的目的是___________ 。
(5)为精确测定产品纯度，拟用以下实验方案：
称取m gα-呋喃丙烯酸样品，加入
的乙醇水溶液中，滴入2~3滴酚酞作指示剂，用浓度为
的氢氧化钠标准溶液滴定至终点，做3组平行实验，所消耗NaOH溶液的平均体积为V mL。
①滴定管需要用标准溶液润洗，润洗滴定管的具体操作为___________ 。
②产品的纯度是___________ (以质量分数表示)。
③下列操作会使测定结果偏大的是___________ (填标号)。
A．称量样品时，将样品放在托盘天平的右盘
B．加热回流阶段，油浴时没有搅拌，出现焦化现象
C．滴定过程中，读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
D．滴定前，尖嘴管有气泡，滴定后无气泡
向三颈烧瓶中依次加入丙二酸、糠醛和吡啶，在95℃下回流2小时，停止反应；将混合物倒入装有100mL蒸馏水的烧杯中，加入固体碳酸钠中和至弱碱性，加入活性炭后煮沸5~10min脱色，趁热过滤；滤液在冰水浴中边搅拌边滴加浓盐酸至不再有沉淀生成，抽滤，用冷水洗涤2~3次，得到粗产品。实验装置如图所示。
(2)与酒精灯加热相比，使用油浴加热的优点是
(3)三颈烧瓶中反应已完成的标志是
(4)“趁热过滤”的目的是
(5)为精确测定产品纯度，拟用以下实验方案：
称取m gα-呋喃丙烯酸样品，加入
的乙醇水溶液中，滴入2~3滴酚酞作指示剂，用浓度为的氢氧化钠标准溶液滴定至终点，做3组平行实验，所消耗NaOH溶液的平均体积为V mL。①滴定管需要用标准溶液润洗，润洗滴定管的具体操作为
②产品的纯度是
③下列操作会使测定结果偏大的是
A．称量样品时，将样品放在托盘天平的右盘
B．加热回流阶段，油浴时没有搅拌，出现焦化现象
C．滴定过程中，读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
D．滴定前，尖嘴管有气泡，滴定后无气泡
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2 . 摩尔盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O是一种常见的复盐。以下是摩尔盐的制备流程。请回答相关问题。
(1)步骤2的名称应为_______ 。
(2)抽滤装置如图所示。和普通过滤相比，抽滤的优点是_______ 。
(3)加热浓缩时所用到的主要仪器中属于硅酸盐材质的有酒精灯、玻璃棒和_______ 。
(4)生成摩尔盐的反应方程式为_______ 。
(5)步骤3中将滤液加热浓缩至_______ 即停止加热，这样做的原因是_______ 。
(6)步骤3抽滤后用乙醇洗涤后再用滤纸吸干。用乙醇洗涤的原因是_______ 。
(7)Fe3＋含量是影响产品品质的关键指标。定量测定方法是：取1.00g产品于烧杯中，加入适量盐酸溶解，并加入3滴KSCN溶液，定容至50mL，取溶液置于比色管中，与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。可以根据颜色确定产品级别的原理是_______ 。
(8)取30.00g所制得的固体于小烧杯中，加入适量稀硫酸，溶解后在250mL容量瓶中定容。取25.00mL于锥形瓶中，用0.1mol·L-1的KMnO4，溶液滴定至终点。平行操作三次，消耗KMnO4溶液的平均体积为16.00mL。此样品中Fe2+含量为_______ %(保留小数点后1位)。导致该测定结果与理论值有偏差的可能原因是_______ 。
A.配溶液定容时俯视刻度线 B.取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗
C.取待测液的锥形瓶洗净后未干燥 D.摩尔盐的结晶水数量不足
(1)步骤2的名称应为
(2)抽滤装置如图所示。和普通过滤相比，抽滤的优点是
(3)加热浓缩时所用到的主要仪器中属于硅酸盐材质的有酒精灯、玻璃棒和
(4)生成摩尔盐的反应方程式为
(5)步骤3中将滤液加热浓缩至
(6)步骤3抽滤后用乙醇洗涤后再用滤纸吸干。用乙醇洗涤的原因是
(7)Fe3＋含量是影响产品品质的关键指标。定量测定方法是：取1.00g产品于烧杯中，加入适量盐酸溶解，并加入3滴KSCN溶液，定容至50mL，取溶液置于比色管中，与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。可以根据颜色确定产品级别的原理是
(8)取30.00g所制得的固体于小烧杯中，加入适量稀硫酸，溶解后在250mL容量瓶中定容。取25.00mL于锥形瓶中，用0.1mol·L-1的KMnO4，溶液滴定至终点。平行操作三次，消耗KMnO4溶液的平均体积为16.00mL。此样品中Fe2+含量为
A.配溶液定容时俯视刻度线 B.取摩尔盐溶液的滴定管没有润洗
C.取待测液的锥形瓶洗净后未干燥 D.摩尔盐的结晶水数量不足
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名校
3 . 过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，可用于鱼类养殖、农作物栽培、污水处理等多方面。下图为用储量丰富的大理石(主要成分CaCO3，含有少量的Fe、Al、Mg、Si等杂质)制备CaO2的过程：
回答下列问题：
I．过氧化钙的制取
(1)H2O2作为氧化剂的优点是___________ 。
(2)由滤液II得到CaO2·8H2O的化学方程式为___________ ，此反应过程温度控制在0～8℃为宜的原因是___________ 。
(3)反应③后实验操作为___________ ，用冰水洗涤CaO2·8H2O的方法___________ 。
II．过氧化钙含量的测定
称量0.4g样品加入一定量2mol·L-1盐酸配成溶液，滴定时加入1mL0.05mol·L-1MnSO4，立即用0.1mol/L酸性KMnO4标准溶液滴定。
(4)滴定时用到的仪器有___________ (填序号)。
(5)滴定终点现象为___________ ，若消耗20.00mLKMnO4，计算样品中CaO2的质量分数___________ 。
(6)下列操作使测定CaO2的质量分数偏高的是___________ 。
A．滴定管未用KMnO4润洗B．开始时滴定管内有气泡，滴定后消失
C．滴定结束读数时，俯视刻度线D．滴定过程中待测液溅出
回答下列问题：
I．过氧化钙的制取
(1)H2O2作为氧化剂的优点是
(2)由滤液II得到CaO2·8H2O的化学方程式为
(3)反应③后实验操作为
II．过氧化钙含量的测定
称量0.4g样品加入一定量2mol·L-1盐酸配成溶液，滴定时加入1mL0.05mol·L-1MnSO4，立即用0.1mol/L酸性KMnO4标准溶液滴定。
(4)滴定时用到的仪器有
(5)滴定终点现象为
(6)下列操作使测定CaO2的质量分数偏高的是
A．滴定管未用KMnO4润洗B．开始时滴定管内有气泡，滴定后消失
C．滴定结束读数时，俯视刻度线D．滴定过程中待测液溅出
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2021-06-19更新
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444次组卷
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3卷引用：河南省新乡县第一中学2021届高三下学期5月二轮联考（三） 化学试题
河南省新乡县第一中学2021届高三下学期5月二轮联考（三） 化学试题辽宁省渤海大学附属高级中学2021-2022学年高二上学期第二次月考化学试题（已下线）专题10 化学实验综合—2022年高考化学二轮复习讲练测（全国版）-练习
名校
4 . 白云石[CaMg(CO3)2]中钙含量测定常用KMnO4滴定的方法。具体做法是将其酸溶后转化为草酸钙，过滤后用酸溶解，再用KMnO4滴定。则下列说法错误的是
A．KMnO4滴定草酸发生反应的离子方程式为：2MnO +5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O |
| B．实验过程中两次用酸溶解，均需使用稀盐酸 |
| C．KMnO4滴定草酸过程中，标准状况下每产生448mLCO2气体理论上转移0.02mole- |
| D．滴定过程中若滴加KMnO4过快会发生反应4MnO+12H+=4Mn2++5O2↑+6H2O，将导致测定结果偏高 |
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2021-05-13更新
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624次组卷
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6卷引用：河南省郑州市2021届高三下学期第三次质量预测理综化学试题
河南省郑州市2021届高三下学期第三次质量预测理综化学试题河南省洛阳市第一高级中学2023届高三上学期8月调研考试化学试题（已下线）考点27 水的电离和溶液的pH-备战2023年高考化学一轮复习考点帮（全国通用）（已下线）第31练 水的电离和溶液的pH-2023年高考化学一轮复习小题多维练（全国通用）（已下线）题型41 氧化还原滴定——高锰酸钾法（已下线）考点27 水的电离与溶液的pH（核心考点精讲精练）-备战2024年高考化学一轮复习考点帮（全国通用）
名校
解题方法
5 . 叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(tBuNO2，以tBu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。
(1)制备亚硝酸叔丁酯
取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(tBuOH)在40℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：____________ 。
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：tBuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋tBuOH。______________ ；
②该反应需控制温度在65℃，采用的实验措施是____________________ ；
③反应后溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤。
所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是____________ 。
(3)产率计算
①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。
已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试写出该反应的化学方程式____________________________ ；计算叠氮化钠的质量分数为________ (保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是____________ (填字母)。
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：____________________
(1)制备亚硝酸叔丁酯
取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4＋2NaNO2===2HNO2＋Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(tBuOH)在40℃左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：
(2)制备叠氮化钠(NaN3)
按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：tBuNO2＋NaOH＋N2H4===NaN3＋2H2O＋tBuOH。
②该反应需控制温度在65℃，采用的实验措施是
③反应后溶液在0℃下冷却至有大量晶体析出后过滤。
所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是
(3)产率计算
①称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。
②用滴定管加入0.10mol·L－1六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液40.00mL(假设杂质均不参与反应)。
③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol·L－1硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]为标准液，滴定过量的Ce4＋，终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。
已知六硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3，试写出该反应的化学方程式
A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗
B．滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数
C．滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡
D．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内
(4)叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式：
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2020-04-26更新
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989次组卷
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4卷引用：2024届河南省新高考联盟高三下学期模拟预测理综试题-高中化学
2024届河南省新高考联盟高三下学期模拟预测理综试题-高中化学湖南湖北四校2020届高三学情调研联考理综化学试题（已下线）01 以无机物质制备为载体的综合型实验 （解析）-备战2023年高考化学大题逐空突破系列（全国通用）（已下线）题型47 物质制备探究型综合实验
名校
解题方法
6 . 下列有关酸碱滴定实验操作的叙述错误的是（ ）
| A．准备工作：先用蒸馏水洗涤滴定管，再用待测液和标准液洗涤对应滴定管 |
| B．量取 15.00mL 待测液：在 25 mL 滴定管中装入待测液，调整初始读数为 10.00mL后，将剩余待测液放入锥形瓶 |
| C．判断滴定终点：指示剂颜色突变，且半分钟内不变色 |
| D．读数：读蓝线粗细线交界处所对应的刻度，末读数减去初读数即反应消耗溶液的体积 |
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2020-02-14更新
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166次组卷
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2卷引用：河南省河南大学附属中学2022届高三最后一卷化学试题
7 . 下列有关实验操作，说法正确的是
| A．配制一定物质的量浓度溶液时，容量瓶中有少量的水会导致溶液浓度偏低 |
| B．用盐酸标准溶液滴定未知浓度氨水，选用酚酞做指示剂的结果比甲基橙更准确 |
| C．测定硫酸铜晶体中结晶水含量时，加热后的坩埚应直接放置在石棉网上冷却 |
| D．测定中和热时，应迅速将酸、碱稀溶液在有保温措施的容器内混合、搅拌，记录最高温度 |
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2019-01-12更新
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527次组卷
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5卷引用：【市级联考】河南省郑州市开封市2019届高三上学期第一次模拟考试理科综合化学试题
名校
8 . 下列说法正确的是
①1L0.1mol/LNH4NO3溶液中氮原子数小于0.2NA
②用标准盐酸滴定NaOH 溶液测其浓度时，酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，没用标准盐酸润洗，直接装标准盐酸滴定，所测的碱液浓度偏低
③PH相等的四种溶液: a.CH3COONa b.C6H5ONa c.NaHCO3 d.NaOH。(已知酸性:C6H5OH2CO3),其溶液物质的量浓度由小到大顺序为:d、b、c、a
④钢铁腐蚀时可能发生的正极反应: 2H2O+O2+4e-=4OH-
⑤电解饱和MgCl2溶液时，电解反应式为：2H2O+2Cl-
Cl2↑+H2↑+2OH-
⑥在海轮外壳连接锌块保护外壳不受腐蚀是采用牺牲阳极的阴极保护法
⑦长期使用硫酸铵，土壤酸性增强：草木灰与铵态氮肥不能混合施用
①1L0.1mol/LNH4NO3溶液中氮原子数小于0.2NA
②用标准盐酸滴定NaOH 溶液测其浓度时，酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，没用标准盐酸润洗，直接装标准盐酸滴定，所测的碱液浓度偏低
③PH相等的四种溶液: a.CH3COONa b.C6H5ONa c.NaHCO3 d.NaOH。(已知酸性:C6H5OH2CO3),其溶液物质的量浓度由小到大顺序为:d、b、c、a
④钢铁腐蚀时可能发生的正极反应: 2H2O+O2+4e-=4OH-
⑤电解饱和MgCl2溶液时，电解反应式为：2H2O+2Cl-
Cl2↑+H2↑+2OH-⑥在海轮外壳连接锌块保护外壳不受腐蚀是采用牺牲阳极的阴极保护法
⑦长期使用硫酸铵，土壤酸性增强：草木灰与铵态氮肥不能混合施用
| A．①②⑤⑥ | B．①③⑤⑦ | C．②③④⑤ | D．③④⑥⑦ |
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名校
9 . 实验室用下列方法测定某水样中O2的含量。
（1）实验原理
用如图所示装置，使溶解在水中的O2在碱性条件下将Mn2+氧化成MnO(OH)2，再用I-将生成的MnO(OH)2再还原为Mn2+，第二步反应的离子方程式为___________________ 。然后用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2。
已知：①2Mn2++O2+4OH-=2 MnO(OH)2 ②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。
③S2O32-+2H+=SO2↑+S+H2O
（2）实验步骤
①打开止水夹a 和b，从A 处向装置内鼓入过量N2，此操作的目的是______________ ；
②用注射器抽取某水样20.00 mL从A 处注入锥形瓶；
③再分别从A 处注入含m mol NaOH溶液及过量的MnSO4 溶液；
④完成上述操作后，关闭a、b，将锥形瓶中溶液充分振荡；
⑤打开止水夹a、b，分别从A 处注入足量NaI溶液及含n mol H2SO4的硫酸溶液使溶液接近中性；
⑥重复④的操作。
⑦取下锥形瓶，向其中加入2～3滴________________ 作指示剂；
⑧用0.005 mol`L-1Na2S2O3滴定至终点。
（3）数据分析
①若在滴定过程中消耗的Na2S2O3标准溶液体积为3.60 mL，则此水样中氧气（O2）的含量为___ （单位：mg·L-1）。
②若未用Na2S2O3标准溶液润洗滴定管，则测得水样中O2的含量将____________ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
③实验要求加入适量的H2SO4使溶液接近中性，其原因是__________________________ 。
（1）实验原理
用如图所示装置，使溶解在水中的O2在碱性条件下将Mn2+氧化成MnO(OH)2，再用I-将生成的MnO(OH)2再还原为Mn2+，第二步反应的离子方程式为
已知：①2Mn2++O2+4OH-=2 MnO(OH)2 ②I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6。
③S2O32-+2H+=SO2↑+S+H2O
（2）实验步骤
①打开止水夹a 和b，从A 处向装置内鼓入过量N2，此操作的目的是
②用注射器抽取某水样20.00 mL从A 处注入锥形瓶；
③再分别从A 处注入含m mol NaOH溶液及过量的MnSO4 溶液；
④完成上述操作后，关闭a、b，将锥形瓶中溶液充分振荡；
⑤打开止水夹a、b，分别从A 处注入足量NaI溶液及含n mol H2SO4的硫酸溶液使溶液接近中性；
⑥重复④的操作。
⑦取下锥形瓶，向其中加入2～3滴
⑧用0.005 mol`L-1Na2S2O3滴定至终点。
（3）数据分析
①若在滴定过程中消耗的Na2S2O3标准溶液体积为3.60 mL，则此水样中氧气（O2）的含量为
②若未用Na2S2O3标准溶液润洗滴定管，则测得水样中O2的含量将
③实验要求加入适量的H2SO4使溶液接近中性，其原因是
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