3 . 实验室制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）{[ Co（NH₃）₆]Cl₃ }的装置如图1所示。
实验步骤：在三颈烧瓶中加入活性炭（作催化剂）、CoCl₂和NH₄Cl混合溶液，滴入浓氨水，充分反应后，再滴入双氧水，且水浴控温在55℃左右，反应结束后，将反应混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，冰水冷却抽滤、乙醇洗涤、干燥，得到[ Co（NH₃）₆]Cl₃晶体。已知：[ Co（NH₃）₆]²⁺具有CoCl₂和NH₄Cl较强还原性，Co²⁺不易被氧化，。

                                             图1                                                                                  图2
(1)仪器a的名称是_______________，仪器c中无水CaCl₂的作用是_______________。
(2)先加入浓氨水的目的是_______________，水浴控制温度为55℃的原因是_______________。
(3)CoCl₂制备[ Co（NH₃）₆]Cl₃的化学方程式为_______________。
(4)待滤液冷却后加入适量浓盐酸的作用是_______________，抽滤采用如图2的装置，抽滤的优点是_______________。
(5)为测定产品中钴的含量，进行下列实验：
I.称取4.0g产品，加入足量NaOH溶液蒸出NH₃，再加入稀硫酸，使[ Co（NH₃）₆]Cl₃全部转化为Co³⁺，然后将溶液配制成250mL，取25.00mL于锥形瓶，加入过量KI溶液（将Co³⁺还原成Co²⁺），用0.1000mol.L^-1Na₂S₂O₃标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液13.10mL。（已知）
Ⅱ.另取与步骤I中等量的KI溶液于锥形瓶中，用上述标准溶液进行滴定，消耗Na₂S₂O₃标准溶液1.10mL。
①样品中钴元素的质量分数为_______________%。
②若步骤Ⅱ滴定前读数准确，滴定后的俯视读数，测定结果将_______________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

4 . 化学需氧量(Chemial Oxygen Demand)是在一定条件下，用强氧化剂氧化一定体积水中的还原性物质时所消耗氧化剂的量，折算成氧气的量(单位为mg/L)来表示。我国地表水可采用标准法测定水中化学需氧量(COD)，即水体中还原性物质每消耗折算为的消耗量。其操作步骤如下：
①取水样，先加入足量稀硫酸酸化，再加入的标准液，煮沸30min(充分氧化水中的还原性物质)，溶液呈稳定的红色，冷却至室温。
②向①中溶液中加入的标准液(过量)。
③用的标准液滴定②中溶液至滴定终点，消耗标准液。
根据上述实验原理，下列说法错误的是

A．若水样中含量偏高，则所测水样中COD偏大

B．步骤③滴定终点俯视读数，则所测水样中COD偏大

C．步骤①中若煮沸时间过短，则所测水样中COD偏小

D．步骤①煮沸后，若红色消失说明水样中COD偏大，需补加标准液

7 . 草酸晶体(H₂C₂O₄⋅2H₂O)用途广泛，易溶于水，其制备及纯度测定实验如下。
I．制备
步骤1：将mg淀粉溶于水与少量硫酸加入反应器中，保持85~90℃约30min，然后逐渐降温至60℃左右。
步骤2：控制反应温度在55~60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加含有适量催化剂的混酸(65%硝酸与98%硫酸)，主要反应为。严格控制混酸的滴加速度，防止发生副反应。3h左右，冷却，减压过滤得粗品，精制得草酸晶体。
Ⅱ．纯度测定
称取制得的草酸晶体，配成100.00mL溶液。取出20.00mL，用cmol·L^-1酸性KMnO₄标准溶液滴定，重复2~3次，滴定终点时，平均消耗标准溶液VmL。根据上述实验，下列说法正确的是

A．配制溶液时容量瓶底部残留少量水，会导致所配溶液浓度偏低

B．滴加“混酸”速度过快，不影响草酸晶体的产率

C．锥形瓶用草酸溶液润洗，所测产品纯度会偏低

D．滴定终点读数时仰视，所测产品纯度偏高

8 . 钒()被称为钢铁行业的“维生素”。从某钒矿石焙砂中提取钒的主要流程如下：

已知：i．滤液A中的阳离子主要有、、、等；
ii．“萃取”过程可表示为(有机相)(有机相)。
回答下列问题：
(1)钒矿石焙砂要进行研磨粉碎，研磨粉碎的目的是______。
(2)“浸钒”过程中，与硫酸反应的化学方程式为______。
(3)用铁粉“还原”过程中，有如下转化：，；写出其转化的离子方程式：______。
(4)“萃取”前，若不用石灰乳先中和，萃取效果不好，原因是______。
(5)滤渣D的主要成分______(写化学式)。
(6)用以下方法测量“浸钒”过程中钒的浸出率。从滤液A中取出，用蒸馏水稀释至，加入适量过硫酸铵，加热，将滤液A中可能存在的氧化为，继续加热煮沸，除去过量的过硫酸铵。冷却后加入3滴指示剂，用的标准溶液将滴定为，共消耗溶液。
已知：a．所取钒矿石焙砂中钒元素的质量为克；所得滤液A的总体积为；
b．3滴指示剂消耗溶液。
①用上述方法测得“浸钒”过程中钒的浸出率为______(用含相应字母的代数式表示)。
②若不除去过量的过硫酸铵，钒浸出率的测定结果将______(填“偏高”“不变”或“偏低”)。

9 . 热敏材料VO₂可用于航天器的智能热辐射器，可用氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵[化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]•10H₂O]为原料制备。已知VO²⁺在酸性条件下易被氧化，氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵的制备流程如图：

回答下列问题：
(1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能______；生成VOCl₂的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为______。
(2)步骤二可在如图装置中进行。

①仪器A的名称是_______。
②接口的连接顺序为a→_______。
③实验开始时，先关闭K₂，打开K₁，当_______时(写实验现象)，再关闭K₁，打开K₂，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取ag样品用稀硫酸溶解后，加入25.00mL0.02mol•L^-1KMnO₄溶液，VO²⁺化成VO，向反应后溶液中滴加0.025mol•L^-1Na₂SO₃标准液，至剩余的KMnO₄溶液恰好反应完全，消耗Na₂SO₃标准液20.00mL。
①取用KMnO₄溶液不能使用_______式滴定管，滴定至反应终点的实验现象为_______。
②下列情况会导致产品纯度偏小的是_______(填标号)。
A.用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
B.滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成
C.Na₂SO₃溶液部分变质
D.滴定达终点时，俯视刻度线读数