1 . 某化学兴趣小组模拟酒驾的检测方法，设计如下实验：
①配制500mLc₁mol/LK₂Cr₂O₇标准溶液并加入少许稀硫酸酸化；
②量取VmL酒精溶液置于锥形瓶中；
③加入c₁mol/LK₂Cr₂O₇标准溶液V₁mL，充分反应后，再加入过量的KI溶液和指示剂；
①用c₂mol/LNa₂S₂O₃溶液滴定反应后的溶液，达到滴定终点时，重复三次，平均消耗Na₂S₂O₃溶液的体积为V₂mL。
已知有关反应为：16H⁺+2+3CH₃CH₂OH=4Cr³⁺+3CH₃COOH+11H₂O、14H⁺++6I^-=2Cr³⁺+3I₂+7H₂O、I₂+2=2I^-+。
对上述实验，下列说法正确的是

A．若实验前锥形瓶中存在少量水，将导致测定结果偏小

B．若因酒精挥发造成消耗Na2S2O3溶液的体积偏大，将导致测定结果偏大

C．步骤③中加入K2Cr2O7溶液时，不慎有少量液体外洒，将导致测定结果偏大

D．步骤④中，滴定终点时，若俯视读数，将导致测定结果偏小

2 . 三氯化硼可用于有机反应催化剂、电子工业等，其熔点为，沸点为12.5℃，易水解。其制备及纯度测定实验如下：
Ⅰ.制备
将氯气通入装有mg和木炭的管式反应炉，加热，开始充分反应，反应结束后在氮气的氛围中冷却至室温。
Ⅱ.纯度测定
已知：AgSCN是一种白色沉淀且。
取反应后的产品于水解瓶中完全水解，稀释至100.00mL。取10.00mL该溶液于锥形瓶中，加入溶液，再加入适量硝基苯，用力摇动，将沉淀表面完全覆盖(不考虑杂质的反应)。以溶液为指示剂，用KSCN标准溶液滴定过量溶液，消耗标准溶液。
下列说法正确的是)

A．滴入最后半滴标准溶液，溶液由红色变为无色，且半分钟不褪色，说明达到滴定终点

B．实验所得产品的产率是

C．若未加硝基苯，则测定结果将偏大

D．实验中用碱式滴定管盛放水解液

3 . 富马酸亚铁是一种治疗贫血的药物。其制备及纯度测定实验如下：
I．制备
步骤1：将富马酸固体置于烧杯中，加水，在加热搅拌下加入溶液，使其为。
步骤2：将上述溶液转移至如图所示装置中(省略加热、搅拌和夹持装置)，通并加热一段时间后，维持温度100℃，缓慢滴加的溶液，搅拌充分反应；

步骤3：将反应混合液冷却后，通过一系列操作，得到粗产品。
II．纯度测定
取样品置于锥形瓶中，加入煮沸过的硫酸溶液，待样品完全溶解后，加入煮沸过的蒸馏水和2滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇呈红色，遇呈无色)，立即用标准溶液滴定至终点(反应的离子方程式为)，平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。
对于上述实验，下列说法不正确的是

A．“步骤2”若不通入会导致产品纯度降低

B．可以用硝酸代替硫酸进行纯度测定

C．加入煮沸过的蒸馏水小于，对实验结果无影响

D．滴定前仰视读数，导致产品纯度测定结果偏低

6 . 是一种易溶于热水，难溶于乙醇的紫红色晶体。
(1)制备步骤：将适量氯化铵溶于浓氨水中，边搅拌边分批次加入研细的，得到沉淀。边搅拌边慢慢滴入足量溶液，得到溶液。慢慢注入适量浓盐酸，得到沉淀，水浴加热，冷却至室温，得到紫红色晶体，减压过滤，洗涤，烘干，得到产品。
(2)钴的测定：取样品于锥形瓶中，加入溶液并加热使钴(Ⅲ)完全沉淀，后加入和将其还原为钴(Ⅱ)，再加入，用标准溶液滴定过量的，消耗溶液平均体积为与金属阳离子反应)。
根据上述原理，下列说法错误的是

A．若用热水洗涤紫红色晶体，将导致的产率偏小

B．还原为钴(Ⅱ)后，锥形瓶内壁残留少量沉淀，将导致钴的质量分数测量结果偏小

C．配制时，定容时若仰视刻度线，将导致钴的质量分数测量结果偏小

D．滴定结束后滴定管中有气泡产生，将导致钴的质量分数测量结果偏大

7 . 利用工业废液生产 CuSCN具有经济价值和社会效益。SCN⁻的测定方法如下：
①准确称取 CuSCN 样品 m g 置于 100 mL 烧杯中，加入 30 mL 水，再加入 20.00 mL 溶液充分反应，在不断搅拌下加热至微沸，保持5min；取下，趁热用中速滤纸过滤于100 mL 容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤沉淀，至洗出液呈中性，并检查无SCN⁻，用去离子水稀释滤液到刻度，混匀，作为含SCN⁻的待测试液。
②准确移取25.00mL SCN⁻待测试液于250mL锥形瓶中，加入8 mL硝酸酸化，摇匀后，加入 标准溶液和3~4滴指示剂溶液，充分摇匀，再用0.050 0 标准溶液滴定至终点，平行滴定3次，记录平均消耗NH₄SCN 标准溶液的体积为`V₂mL。
已知：CuSCN+NaOH =NaSCN+CuOH↓，2CuOH =Cu₂O+H₂O；Ag⁺ +SCN⁻=AgSCN↓(白色)。
根据上述实验原理，下列说法错误的是

A．用去离子水稀释滤液超过刻度线，立即吸出多余部分，将导致测定结果偏小

B．用滴定管量取含SCN⁻的待测液时，没有润洗滴定管，将导致测量结果偏小

C．使用 NH4SCN标准溶液滴定至终点时俯视读数，将导致测定结果偏小

D．滴定过程中发现溶液出现淡粉色，立即读数，将导致测定结果偏大

9 . 化学需氧量(Chemial Oxygen Demand)是在一定条件下，用强氧化剂氧化一定体积水中的还原性物质时所消耗氧化剂的量，折算成氧气的量(单位为mg/L)来表示。我国地表水可采用标准法测定水中化学需氧量(COD)，即水体中还原性物质每消耗折算为的消耗量。其操作步骤如下：
①取水样，先加入足量稀硫酸酸化，再加入的标准液，煮沸30min(充分氧化水中的还原性物质)，溶液呈稳定的红色，冷却至室温。
②向①中溶液中加入的标准液(过量)。
③用的标准液滴定②中溶液至滴定终点，消耗标准液。
根据上述实验原理，下列说法错误的是

A．若水样中含量偏高，则所测水样中COD偏大

B．步骤③滴定终点俯视读数，则所测水样中COD偏大

C．步骤①中若煮沸时间过短，则所测水样中COD偏小

D．步骤①煮沸后，若红色消失说明水样中COD偏大，需补加标准液