铬和钒具有广泛用途。铬钒渣中铬和钒以低价态含氧酸盐形式存在，主要杂质为铁、铝、硅、磷等的化合物，从铬钒渣中分离提取铬和钒的一种流程如下图所示：
存在，在碱性介质中以CrO
存在。
回答下列问题：
(1)“沉淀”步骤调pH到弱碱性，主要除去的杂质是___________ 。
(2)“除硅磷”步骤中，使硅、磷分别以MgSiO3和MgNH4PO4的形式沉淀，该步需要控制溶液的pH≈9以达到最好的除杂效果，若pH<9时，会导致___________ ；pH>9时，会导致___________ 。
(3)“分离钒”步骤中，将溶液pH调到1.8左右得到V2O5沉淀，V2O5在pH<1时，溶解为VO
或VO3+在碱性条件下，溶解为VO
或VO
，上述性质说明V2O5具有___________ (填标号)。
A．酸性 B．碱性 C．两性
存在，在碱性介质中以CrO存在。回答下列问题：
(1)“沉淀”步骤调pH到弱碱性，主要除去的杂质是
(2)“除硅磷”步骤中，使硅、磷分别以MgSiO3和MgNH4PO4的形式沉淀，该步需要控制溶液的pH≈9以达到最好的除杂效果，若pH<9时，会导致
(3)“分离钒”步骤中，将溶液pH调到1.8左右得到V2O5沉淀，V2O5在pH<1时，溶解为VO
或VO3+在碱性条件下，溶解为VO或VO，上述性质说明V2O5具有A．酸性 B．碱性 C．两性
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（已下线）大题01 化工流程综合题（逐空突破）-【大题精做】冲刺2024年高考化学大题突破+限时集训（新高考专用）
更新时间：2024-04-20 07:51:40
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解答题-实验探究题
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(0.4)
解题方法
【推荐1】乳酸亚铁固体{[CH3CH(OH)COO]2Fe，相对分子质量234}常用于治疗缺铁性贫血，易溶于水，难溶于乙醇。制备乳酸亚铁固体并测定其纯度的实验如下，回答下列问题：
I.制备碳酸亚铁
实验步骤：
第1步：组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；
第2步：控制开关并制取氢气，排尽装置内的空气；
第3步：一段时间后，启动电磁搅拌器，并控制开关，制备FeCO3；
第4步：抽滤，洗涤干燥。
(1)仪器a名称_______ ；实验中所用蒸馏水均需经煮沸后快速冷却，目的是_______ 。
(2)第3步中“控制开关”的具体操作是_______ 。
(3)装置B中Na2CO3溶液可用NaHCO3溶液代替，反应的离子方程式为_______ 。
II.制备乳酸亚铁
向制得的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。
(4)该反应的化学方程式为_______ 。反应结束后，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是低温蒸发、冷却结晶、过滤、_______ 、干燥。
III.乳酸亚铁晶体纯度的测量
(5)用铈量法测定产品中Fe2+的含量。称取3.9g样品配制成250mL溶液，取25.00mL，用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定(Ce元素被还原为Ce3+)，重复滴定2～3次，平均消耗标准液15.00mL。
①称取3.9g样品配制成250mL溶液时，除用到托盘天平、烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器有_______ 。
②产品中乳酸亚铁晶体的纯度为_______ 。
I.制备碳酸亚铁
实验步骤：
第1步：组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；
第2步：控制开关并制取氢气，排尽装置内的空气；
第3步：一段时间后，启动电磁搅拌器，并控制开关，制备FeCO3；
第4步：抽滤，洗涤干燥。
(1)仪器a名称
(2)第3步中“控制开关”的具体操作是
(3)装置B中Na2CO3溶液可用NaHCO3溶液代替，反应的离子方程式为
II.制备乳酸亚铁
向制得的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。
(4)该反应的化学方程式为
III.乳酸亚铁晶体纯度的测量
(5)用铈量法测定产品中Fe2+的含量。称取3.9g样品配制成250mL溶液，取25.00mL，用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定(Ce元素被还原为Ce3+)，重复滴定2～3次，平均消耗标准液15.00mL。
①称取3.9g样品配制成250mL溶液时，除用到托盘天平、烧杯、玻璃棒、量筒外，还用到的玻璃仪器有
②产品中乳酸亚铁晶体的纯度为
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解答题-工业流程题
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较难
(0.4)
【推荐2】电池级CoSO4可用于制备CoCO3和CoC2O4等钴盐。一种以Co(OH)3粗渣(含有Fe3O4、CuO、CaO、MgO、ZnO、SiO2等杂质)为原料制备电池级CoSO4·7H2O的工艺流程如图所示：
已知：黄钠铁矾化学式为NaFe3(SO4)2(OH)6，是一种淡黄色难溶物。
请回答下列问题：
(1)滤渣1的主要成分为_____ ，请写出一条提高钴元素浸出率的措施：______ 。
(2)“浸出”过程中加入Na2SO3的主要目的是_______ 。“浸出”过程中，Na2SO3用量、终点pH对钴浸出率的影响如图所示，则“浸出”过程中应控制的适宜条件是_______ 。
(3)“氧化”过程中加入NaClO3与Fe2+发生反应的离子方程式为_______ 。
(4)“调节pH”过程中，调节pH=5，写出生成黄钠铁矾[NaF3(SO4)2(OH)6]的离子方程式：_______ 。
(5)常温下，Ksp(CoCO3)=1.6×10-13，Ksp(CoC2O4)=6.4×10-8。向浓度均为0.01mol/L的Na2CO3和Na2C2O4混合溶液中加入CoSO4固体，当
完全沉淀的时候c()∙c(
)=_______ [当c()<1×10-5mol·L-1时，认为完全沉淀]。
(6)用CoSO4可制备CoC2O4。在空气中煅烧CoC2O4至恒重，得金属氧化物固体A和CO2。测得m(A)=12.05g，m(CO2)=13.2g，则A的化学式为_______ 。
已知：黄钠铁矾化学式为NaFe3(SO4)2(OH)6，是一种淡黄色难溶物。
请回答下列问题：
(1)滤渣1的主要成分为
(2)“浸出”过程中加入Na2SO3的主要目的是
(3)“氧化”过程中加入NaClO3与Fe2+发生反应的离子方程式为
(4)“调节pH”过程中，调节pH=5，写出生成黄钠铁矾[NaF3(SO4)2(OH)6]的离子方程式：
(5)常温下，Ksp(CoCO3)=1.6×10-13，Ksp(CoC2O4)=6.4×10-8。向浓度均为0.01mol/L的Na2CO3和Na2C2O4混合溶液中加入CoSO4固体，当
完全沉淀的时候c()∙c()=)<1×10-5mol·L-1时，认为完全沉淀]。(6)用CoSO4可制备CoC2O4。在空气中煅烧CoC2O4至恒重，得金属氧化物固体A和CO2。测得m(A)=12.05g，m(CO2)=13.2g，则A的化学式为
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解答题-工业流程题
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(0.4)
名校
解题方法
【推荐3】将铜锌合金溶解后与足量KI溶液反应(Zn2+不与
反应)，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，根据消耗的Na2S2O3溶液体积可测算合金中铜的含量。实验过程如下：
(1)“溶解”步骤中铜发生反应的离子方程式是_______ ，“煮沸”步骤的目的是_______ 。
(2)H2O2的电子式为_______ ，298K时，液态H2O2分解，每生成0.01molO2放出热量1.96kJ，该反应的热化学方程式为_______ 。
(3)“缓冲溶液”是浓度均为0.10
的CH3COOH和CH3COONH4的混合溶液。25℃时，缓冲溶液中各种离子浓度由大到小的顺序为____。[25℃时，
]
(4)“调pH”步骤将溶液pH由1调到6，如果缺少这一步，对实验的影响为___ 。
(5)“沉淀”步骤中有CuI沉淀产生，反应的离子方程式为_______ 。
(6)“转化”步骤中，CuI转化为CuSCN。沉淀完全转化后，溶液中
_______ 。[已知：
；
]
反应)，生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，根据消耗的Na2S2O3溶液体积可测算合金中铜的含量。实验过程如下：(1)“溶解”步骤中铜发生反应的离子方程式是
(2)H2O2的电子式为
(3)“缓冲溶液”是浓度均为0.10
的CH3COOH和CH3COONH4的混合溶液。25℃时，缓冲溶液中各种离子浓度由大到小的顺序为____。[25℃时，](4)“调pH”步骤将溶液pH由1调到6，如果缺少这一步，对实验的影响为
(5)“沉淀”步骤中有CuI沉淀产生，反应的离子方程式为
(6)“转化”步骤中，CuI转化为CuSCN。沉淀完全转化后，溶液中
；]
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(0.4)
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解题方法
【推荐1】废钒催化剂的回收、提取和再利用具有显著的经济效益和环保效益。从某种废钒催化剂(含
、
、
、
、
等)中回收制备的工艺流程如图：
回答下列问题：
(1)工业生产中的钒催化剂一般以硅藻土为载体的优点是___________ 。
(2)“焙烧”的目的有___________ (填字母)、使低价元素转化为＋5价钒元素。“焙烧”时低价钒元素被氧化生成，还生成的另一种氧化物为___________ (写化学式)。
A．改变废钒催化剂的结构，便于后续“酸浸”
B．除去废钒催化剂中的有机杂质
C．使废钒催化剂中的杂质氧化，便于除去
(3)“酸浸”时，转化为
的化学方程式是___________ 。
(4)不同酸碱性的溶液中，＋5价钒元素的存在形式不同，如图：
“中和”使溶液pH=7.5左右，则该步操作的目的是___________ 。
(5)“离子交换”效率与钒溶液通过离子交换树脂的流速及钒溶液的pH有关。
①钒溶液通过离子交换树脂的流速过慢，会导致溶液滞留，离子交换时间太长：而流速过快也会影响离子交换效果，原因是___________ 。
②吸附容量指在一定温度、一定浓度下，单位交换树脂吸附钒的最大量。某次实验中，测得溶液流速与吸附率、吸附容量的关系数据如表：
选用
的吸附流速作为工作流速的理由是___________ 。
③钒吸附液的pH对吸附效果的影响如图所示，“离子交换”时应选用的pH=___________ 。
、、、、等)中回收制备的工艺流程如图：回答下列问题：
(1)工业生产中的钒催化剂一般以硅藻土为载体的优点是
(2)“焙烧”的目的有
，还生成的另一种氧化物为A．改变废钒催化剂的结构，便于后续“酸浸”
B．除去废钒催化剂中的有机杂质
C．使废钒催化剂中的杂质氧化，便于除去
(3)“酸浸”时，
转化为的化学方程式是(4)不同酸碱性的溶液中，＋5价钒元素的存在形式不同，如图：
“中和”使溶液pH=7.5左右，则该步操作的目的是
(5)“离子交换”效率与钒溶液通过离子交换树脂的流速及钒溶液的pH有关。
①钒溶液通过离子交换树脂的流速过慢，会导致溶液滞留，离子交换时间太长：而流速过快也会影响离子交换效果，原因是
②吸附容量指在一定温度、一定浓度下，单位交换树脂吸附钒的最大量。某次实验中，测得溶液流速与吸附率、吸附容量的关系数据如表：
吸附流速/( ) | 平均吸附率/% | 工作吸附容量/( ) |
| 0.07 | 99.12 | 155.5 |
| 0.09 | 98.99 | 135.4 |
| 0.11 | 98.35 | 99.7 |
的吸附流速作为工作流速的理由是③钒吸附液的pH对吸附效果的影响如图所示，“离子交换”时应选用的pH=
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解答题-工业流程题
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(0.4)
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解题方法
【推荐2】是化工生产中重要的催化剂，可用于制备硫酸和彩色玻璃。一种以含钒废料(主要成分为
，还含有、、
、有机物杂质)制备的工艺流程如下图所示。
已知：①含钒离子在溶液中的存在形式与溶液
的关系
②该流程温度下：
；
；
请回答下列问题：
(1)“焙烧”的目的之一是将转化为
，还有一个目的是___________ ；
(2)已知难溶于水，能溶于酸，写出在“酸浸”时(
)发生的离子反应方程式___________ 。为提高酸浸速率，可采取的措施___________ (填序号)。
a．使用98%的硫酸 b．加速搅拌 c．升高温度 d．增大压强
(3)“调净化Ⅰ”时需将
、
、
三种离子去除干净(浓度
时视为去除干净)，需调节范围为___________ 。
(4)“净化Ⅱ”时，若加入过量
，可能导致的结果是___________ 。
(5)“煅烧”时，改变环境会得到不同产物，但都会有生成。若煅烧时隔绝空气，还生成物质A和水，且A可在该流程中循环使用；若煅烧时通入空气，物质A会继续被氧化为无毒气体，则在空气中煅烧的化学方程式为___________ 。
是化工生产中重要的催化剂，可用于制备硫酸和彩色玻璃。一种以含钒废料(主要成分为，还含有、、、有机物杂质)制备的工艺流程如下图所示。已知：①含钒离子在溶液中的存在形式与溶液
的关系| 溶液 |  |  |  |
| 钒元素存在形式 | |  |  |
；；请回答下列问题：
(1)“焙烧”的目的之一是将
转化为，还有一个目的是(2)已知
难溶于水，能溶于酸，写出在“酸浸”时()发生的离子反应方程式a．使用98%的硫酸 b．加速搅拌 c．升高温度 d．增大压强
(3)“调
净化Ⅰ”时需将、、三种离子去除干净(浓度时视为去除干净)，需调节范围为(4)“净化Ⅱ”时，若加入过量
，可能导致的结果是(5)“煅烧”时，改变环境会得到不同产物，但都会有
生成。若煅烧时隔绝空气，还生成物质A和水，且A可在该流程中循环使用；若煅烧时通入空气，物质A会继续被氧化为无毒气体，则在空气中煅烧的化学方程式为
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(0.4)
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【推荐3】钒的用途十分广泛，有金属“维生素”之称。以含钒石煤(主要成分是V2O3、V2O4，含有的杂质有SiO2、FeS2及Mg、Al、Mn等的化合物)制备单质钒的工艺流程如图所示。
②Ksp(CaCO3)=2.8×10－9，Ksp(CaSiO3)=2.5×10－8，Ksp[Ca(VO3)2]远大于Ksp(CaCO3)。
回答下列问题：
(1)写出Cr3+的核外电子排布式为________ 。
(2)为了提高“焙烧”效率，可采取的措施有______ 。
(3)“焙烧”时，V2O3、V2O4都转化为Ca(VO3)2，写出V2O4转化为Ca(VO3)2的化学方程式：_____ 。
(4)“水浸”加入Na2CO3调节溶液的pH为8.5，可完全除去的金属离子有______ ；“水浸”加入过量Na2CO3不能使CaSiO3完全转化为CaCO3，原因是_______ 。(列式计算平衡常数分析该反应进行的趋势，一般认为，K>105时反应进行较完全，K<105时反应难以进行)
(5)“离子交换”与“洗脱”可表示为[RCl4]+
[R－V4O12]+4Cl－ ([RCl4]为强碱性阴离子交换树脂，为在水溶液中的实际存在形式)，则“洗脱”过程中“淋洗液”最好选用_____ 。
(6)下列金属冶炼方法中，与本工艺流程中冶炼钒的方法相似的是____ (填字母)。
A．铝热反应制锰 B．电解熔融氯化钠制钠 C．氧化汞分解制汞
| 金属离子 | Fe3+ | Mg2+ | Al3+ | Mn2+ |
| 开始沉淀时的pH | 1.9 | 7.0 | 3.0 | 8.1 |
| 完全沉淀时的pH | 3.2 | 9.0 | 4.7 | 10.1 |
回答下列问题：
(1)写出Cr3+的核外电子排布式为
(2)为了提高“焙烧”效率，可采取的措施有
(3)“焙烧”时，V2O3、V2O4都转化为Ca(VO3)2，写出V2O4转化为Ca(VO3)2的化学方程式：
(4)“水浸”加入Na2CO3调节溶液的pH为8.5，可完全除去的金属离子有
(5)“离子交换”与“洗脱”可表示为[RCl4]+
[R－V4O12]+4Cl－ ([RCl4]为强碱性阴离子交换树脂，为在水溶液中的实际存在形式)，则“洗脱”过程中“淋洗液”最好选用(6)下列金属冶炼方法中，与本工艺流程中冶炼钒的方法相似的是
A．铝热反应制锰 B．电解熔融氯化钠制钠 C．氧化汞分解制汞
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(0.4)
解题方法
【推荐1】实验室利用Cr2O3固体和CCl4反应制备无水CrCl3，并收集该反应产生的光气(COCl2)，实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)。
已知：I.光气与水易反应，能溶于CCl4溶液
II.有关物质熔沸点：
回答下列问题：
(1)开始通入N2的作用为______ 。
(2)B中发生反应的化学方程式为_____ ，分离出光气(COCl2)的操作为_____ (填操作名称)。
(3)实验步骤如下：
检查完装置气密性，打开K1、K2、K3，通入氮气；一段时间后，开关K1、K2、K3的状态分别为_____ ，将装置A在85℃下进行水浴加热：待B中反应结束后，停止高温加热，将装置C在30℃下进行水浴加热，此时开关K1、K2、K3的状态分别为_____ ；实验结束，停止通入氮气。
(4)取B中所得产品加入稀硫酸，完全溶解后分为两等份，进行如下操作：
i.取其中一份，加入NaOH溶液形成绿色的Cr(OH)3沉淀后，再加入过量H2O2，小火加热至沉淀完全转变为Na2CrO4溶液后，再继续加热一段时间；继续加水至溶液体积为100mL，取20mL溶液酸化，再滴入指示剂，用新配制的0.2mol•L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液36.00mL。
ii.取另外一份加入过量NaOH溶液，经过滤、洗涤、干燥后，将所得固体在空气中灼烧，得到铬的氧化物1.2g。
①写出i中滴定过程反应的离子方程式：______ 。
②步骤ii中得到的铬的氧化物的化学式为______ 。步骤i中，若最后不再加热一段时间，步骤ii中铬的氧化物中铬元素的化合价将______ (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
已知：I.光气与水易反应，能溶于CCl4溶液
II.有关物质熔沸点：
| Cr2O3 | CrCl3 | CCl4 | COCl2 | |
| 熔点/℃ | 1435 | 1152 | -23 | -118 |
| 沸点/℃ | 4000 | 1300 | 76 | 8.2 |
(1)开始通入N2的作用为
(2)B中发生反应的化学方程式为
(3)实验步骤如下：
检查完装置气密性，打开K1、K2、K3，通入氮气；一段时间后，开关K1、K2、K3的状态分别为
(4)取B中所得产品加入稀硫酸，完全溶解后分为两等份，进行如下操作：
i.取其中一份，加入NaOH溶液形成绿色的Cr(OH)3沉淀后，再加入过量H2O2，小火加热至沉淀完全转变为Na2CrO4溶液后，再继续加热一段时间；继续加水至溶液体积为100mL，取20mL溶液酸化，再滴入指示剂，用新配制的0.2mol•L-1的(NH4)2Fe(SO4)2溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液36.00mL。
ii.取另外一份加入过量NaOH溶液，经过滤、洗涤、干燥后，将所得固体在空气中灼烧，得到铬的氧化物1.2g。
①写出i中滴定过程反应的离子方程式：
②步骤ii中得到的铬的氧化物的化学式为
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(0.4)
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解题方法
【推荐2】含铬化合物在生产生活中有着广泛的用途。利用含铬废液(主要含
、
、
、
等)可制备强氧化剂
。
已知：室温下
总浓度为
溶液中，含铬物种浓度随的分布如图所示。
(1)写出含铬废液中
的电子排布式_______ 。
(2)混合时温度为什么不宜过高_______ 。
(3)写出调节约为12时氧化为的离子方程式_______ 。
(4)利用制备
，向密闭反应釜中加入
溶液，再加入蔗糖
充分反应生成
、
和
。熔烧得到，理论上需要向反应釜中加入蔗糖的物质的量为_______ mol。
(5)纳米零价铁可将水体中还原为，再将转化为(两性氢氧化物)从水体中除去。
①
的
_______ 。
②调节溶液，可使转化为沉淀而被除去。当
时，铬的去除率却降低，其原因是_______ 。
、、、等)可制备强氧化剂。已知：室温下
总浓度为溶液中，含铬物种浓度随的分布如图所示。(1)写出含铬废液中
的电子排布式(2)混合时温度为什么不宜过高
(3)写出调节
约为12时氧化为的离子方程式(4)利用
制备，向密闭反应釜中加入溶液，再加入蔗糖充分反应生成、和。熔烧得到，理论上需要向反应釜中加入蔗糖的物质的量为(5)纳米零价铁可将水体中
还原为，再将转化为(两性氢氧化物)从水体中除去。①
的②调节溶液
，可使转化为沉淀而被除去。当时，铬的去除率却降低，其原因是
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解答题-工业流程题
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(0.4)
【推荐3】钒铬还原渣是钠化提钒过程的固体废弃物，其主要成分为VO2 ·xH2O、Cr(OH)3及少量的SiO2， 一种初步分离钒铬还原渣中钒铬并获得Na2Cr2O7的工艺流程如图所示：
已知：①“酸浸”后VO2 ·xH2O转化为VO2+；
②当pH>4. 1时，Cr3+开始沉淀：
③Na2Cr2O7和Na2SO4的溶解度随温度变化的曲线如图所示：
回答下列问题：
(1)Na2S2O8名称为过二硫酸钠、该物质中存在−O−O−， 则该化合物中硫元素的化合价是_______ 价；写出滤渣的一种用途： ___________ 。
(2)已知“氧化”生成，“水解沉钒”过程中，生成V2O5·xH2O的离子方程式为___________ ；若“水解沉钒”后溶液(常温)中(Cr3+)=0. 1mol·L－1，则此温度下Ksp[Cr(OH)3]=___________ 。
(3)“溶液1”过程中，铬元素由Cr3+转化为
， 当有3mol 生成时，理论上消耗___________ mol H2O2。
(4)“多步操作”包括蒸发浓缩、___________ 、冷却结晶、过滤、洗涤等步骤。
(5)研究温度对Na2S2O8与 H2O2的氧化一水解沉钒率的影响，得到如图所示结果。钒铬还原渣酸浸液初始温度在90°C左右，降低温度能耗增加。由图可知，分别采用 H2O2、Na2S2O8进行“氧化”时，应选择的适宜温度分别是___________ 、___________ 。
(6)获得Na2Cr2O7后，残留的含铬废水不能直接排放，处理时需要经过“酸化→还原→沉降”三个步骤，用Na2S2O3溶液还原时，还原产物为Cr3+， 则反应的离子方程式为___________ 。
已知：①“酸浸”后VO2 ·xH2O转化为VO2+；
②当pH>4. 1时，Cr3+开始沉淀：
③Na2Cr2O7和Na2SO4的溶解度随温度变化的曲线如图所示：
回答下列问题：
(1)Na2S2O8名称为过二硫酸钠、该物质中存在−O−O−， 则该化合物中硫元素的化合价是
(2)已知“氧化”生成
，“水解沉钒”过程中，生成V2O5·xH2O的离子方程式为(3)“溶液1”过程中，铬元素由Cr3+转化为
， 当有3mol 生成时，理论上消耗(4)“多步操作”包括蒸发浓缩、
(5)研究温度对Na2S2O8与 H2O2的氧化一水解沉钒率的影响，得到如图所示结果。钒铬还原渣酸浸液初始温度在90°C左右，降低温度能耗增加。由图可知，分别采用 H2O2、Na2S2O8进行“氧化”时，应选择的适宜温度分别是
(6)获得Na2Cr2O7后，残留的含铬废水不能直接排放，处理时需要经过“酸化→还原→沉降”三个步骤，用Na2S2O3溶液还原时，还原产物为Cr3+， 则反应的离子方程式为
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