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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:362 题号:6510325
磷化铝、磷化锌、磷化钙与水反应产生高毒的PH3气体(熔点为-132℃,还原性强、易自燃),可用于粮食熏蒸杀虫。卫生安全标准规定:当粮食中磷化物(以PH3计)的含量低于0.05mg·kg-1时算合格。可用以下方法测定粮食中残留的磷化物含量:

【操作流程】安装吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。
【实验装置】C中盛100 g原粮,D中盛有 20.00 mL 1.12×10-4 mol • L-1KMnO4溶(H2SO4酸化)。
请回答下列问题:
(1)仪器C的名称是__________________
(2)以磷化钙为例,写出磷化钙与水反应的化学方程式____________________;检查整套装置气密性良好的方法是_____________________________________
(3)A中盛装KMnO4溶液的作用是______________________;通入空气的作用是____________。若没有B装置,则实验中测得PH3含量将____________(填“偏低”、“偏高”或“不变”)
(4)D中PH3被氧化成磷酸,所发生反应的离子方程式为_________________________
(5)把D中吸收液转移至容量瓶中,加水稀释至250mL,取25.00mL于锥形瓶中,用5.0×10-5mol • L-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液,消耗Na2SO3标准溶液11.00mL,则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为______mg • kg-1

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【推荐1】硫代尿素也称硫脲[CS(NH2)2]是一种白色晶体,熔点180℃,易溶于水和乙醇,受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵,可用于制造药物,也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题:
Ⅰ.硫脲的制备:
已知:将石灰氮()和水的混合物加热至80℃时,通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳,实验装置如图所示。

(1)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是_______
A.FeS固体+浓硫酸       B.FeS固体+稀硝酸       C.FeS固体+稀盐酸
(2)仪器M的名称为_______。按(2)中所选试剂组合,按气流从左到右的方向,上述装置的合理连接顺序为c→_______(填仪器接口的小写字母)
(3)装置C中反应的化学方程式为_______
Ⅱ.硫脲的分离及产品含量的测定:
(4)装置C反应后的液体过滤后,将滤液减压蒸发浓缩,之后冷却结晶,离心分离,烘干即可得到产品。称取mg产品,加水溶解配成500mL溶液,量取25mL于锥形瓶中,滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性,用cmol/L标准溶液滴定,滴定至终点时消耗标准溶液VmL(已知)。
①硫脲 [CS(NH2)2]中硫元素的化合价为_______价。
②样品中硫脲的质量分数为_______(用含“mcV的式子表示)。
2023-01-07更新 | 69次组卷
【推荐2】硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”,又称“海波”。已知它易溶于水,难溶于乙醇,加热易分解,具有较强的还原性,广泛地应用于照相等工业中。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠,其反应装置及所需试剂如图:

(1)装置A中发生反应的化学方程式是_____________
(2)装置B中通入SO2反应生成Na2S2O3和CO2,其离子方程式为_____________________,生成的硫代硫酸钠粗品可用_______________洗涤。
(3)装置C的作用是检验装置B中SO2的吸收效率,C中试剂是___________,表明SO2吸收效率低的实验现象是C中溶液颜色很快褪色。为了使SO2尽可能吸收完全,在不改变B中溶液浓度、体积的条件下,除了及时搅拌反应物外,还可采取的合理措施是__________(写出-条)。
(4)酸性条件下,S2O32自身发生氧化还原反应生成SO2。试写出Na2S2O3与盐酸反应的离子方程式:_______________________
(5)粗品中Na2S2O3·5H2O的质量分数的测定
称取6g粗品配制250mL的溶液待用。另取25mL 0.01 mol/L K2Cr2O7溶液于锥形瓶中,然后加入过量的KI溶液并酸化和几滴淀粉溶液,立即用配制的Na2S2O3溶液滴定至终点,耗Na2S2O3溶液25mL。粗品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为________________。(已知Cr2O72+6I+14H=2Cr3+3I2+7H2O、I2+2S2O32=2I+S4O62)
2020-01-09更新 | 152次组卷
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【推荐3】实验室以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O},其流程如下:
V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
(1)“还原”过程中的还原剂是____________(填化学式)。
(2)已知VO2+能被O2氧化,“转化”可在如图装置中进行。

①仪器M的名称是___________,实验开始前的操作是_________
②装置B的作用是__________________
③得到紫红色晶体,抽滤,并用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,用无水乙醇洗涤2次,再用乙醚洗涤2次,抽干称重。用无水乙醇洗涤的目的是_______________
④称量mg产品于锥形瓶中,用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后,加入0.02mol/LKMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量,再用尿素除去过量NaNO2,最后用cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(已知滴定反应为VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O),消耗标准溶液的体积为VmL。若(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液部分变质,会使测定结果______________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”),产品中钒的质量分数为_________(以VO2+的量进行计算,列出计算式)。
2020-06-24更新 | 65次组卷
共计 平均难度:一般