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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:537 题号:7827701
苯甲醛在浓氢氧化钾溶液中发生Cannizzaro反应,反应方程式如下,可用于制备苯甲酸和苯甲醇。
2   +KOH   \
   +HCl   
   
已知:
①乙醚微溶于水,是有机物良好的溶剂,沸点34.6℃,极易挥发,在空气中的沸点160℃。
②苯甲酸在水中的溶解度0.17g(25℃),0.95g(50℃),6.8g(95℃)
实验步骤:
①在50mL三口瓶中加入4.5g KOH和4.5mL水,将装置置于冷水浴中,打开磁力搅拌器,分批加入5mL 新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL),使反应物充分混合(如上左图),最后成为白色糊状物,放置24h以上。
②向反应混合物中逐渐加入足量水并振荡,使其完全溶解后倒入_____(填装置名称)中,用10mL 乙醚萃取3次,合并乙醚萃取液,并依次用3mL饱和亚硫酸氢钠、5mL 10% Na2CO3溶液及5mL水洗涤,分出的乙醚层用无水Na2CO3干燥。
③干燥后的乙醚溶液在水浴中蒸去乙醚,然后适当调整和改造装置(如上右图),继续加热蒸馏,收集198℃~204℃的苯甲醇馏分,产量为2.16g。
④乙醚萃取后的水溶液(水层),用浓盐酸酸化并充分冷却,使苯甲酸完全析出,过滤,粗产品用水重结晶得到苯甲酸,产量是2g。
(1)不断搅拌然后放置24h的目的是____________________________________
(2)步骤②横线处装置名称是___________________________
(3)萃取液共洗涤了3次,其中10% 碳酸钠溶液欲除去的杂质是_______(填化学式)
   
(4)使用水浴蒸去乙醚的优点是_____________
(5)蒸去乙醚后适当的调整和改造装置,应将上右图虚线框中的装置换为________
(6)苯甲酸重结晶时,常用冷水洗涤固体,其目的是______;苯甲酸重结晶时所需的玻璃仪器有__________________
①烧杯   ②试管   ③锥形瓶   ④酒精灯   ⑤量筒   ⑥短颈玻璃漏斗   ⑦玻璃棒
(7)该实验中Cannizzaro反应的转化率是_____%(保留1位小数)。通常,该实验中苯甲酸的产率会比苯甲醇更低,但若是某次实验中并未塞紧瓶塞,导致苯甲酸的产率明显偏高,分析可能的原因是__________

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Ⅱ.冷却,过滤,用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次;
Ⅲ.在沉淀中慢慢滴加70%溶液,适度加热搅拌至不再产生气体;
Ⅳ.过滤,得蓝色高氯酸铜溶液;
Ⅴ.在通风橱中蒸发至不再产生白雾,继续蒸发至有晶膜出现,冷却、结晶、过滤、洗涤,得蓝色晶体;
Ⅵ.60℃下,在烘箱中干燥2h,得16.695g晶体。
回答下列问题:
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(2)“步骤Ⅰ”将研细的目的是________________,写出它们在溶液中反应生成的离子方程式:________________,实际操作中的物质的量之比大于,原因是________________
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(4)“步骤Ⅴ”在通风橱中进行的原因是________________
(5)某温度下,高氯酸铜同时按以下两种方式分解:(A);(B),若测得,则按(A)式分解的高氯酸铜的质量分数为________(用含a的代数式表示)。
(6)上述过程中的产率为________
2024-05-20更新 | 93次组卷
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该图所示进行的是过滤操作,图中还缺少的仪器是________,其作用是___________
(2)填写仪器名称:
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②石油蒸馏装置中通水冷却的仪器是____________
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