1 . 氧钒(IV)碱式碳酸铵化学式为(NH₄)₅[(VO)₆(CO₃)₄(OH)₉]•10H₂O，它是制备热敏材料VO₂的原料，已知VO²⁺在酸性条件下易被氧化，氧钒(IV)碱式碳酸铵的制备流程如图：

回答下列问题：
(1)步骤一盐酸不宜过量，原因可能_______；生成VOCl₂的同时，还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为_______。
(2)步骤二可在如图装置中进行。

①接口的连接顺序为a→_______。
②实验开始时，先关闭K₂，打开K₁，当_______时(写实验现象)，再关闭K₁，打开K₂，充分反应，静置，得到固体。
(3)测定产品纯度
称取mg样品用稀硫酸溶解后，加入50.0mL0.02mol•L^-1KMnO₄溶液，VO²⁺转化成VO，向反应后溶液中滴加0.025mol•L^-1Na₂SO₃标准液，至剩余的KMnO₄溶液恰好反应完全，消耗Na₂SO₃标准液40.00mL。
①滴定至反应终点的现象为_______；
②样品中氧钒(IV)碱式碳酸铵(摩尔质量为Mg•mol^-1)的质量分数为_______%；
③下列情况会导致产品纯度偏大的是_______(填标号)。
A.Na₂SO₃溶液部分变质
B.滴定达终点时，俯视刻度线读数
C.用标准液润洗滴定管后，液体从上口倒出
D.滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成

2 . 根据下列实验操作和现象能得出相应结论的是

选项	实验操作	现象	结论
A	缓慢通入滴有酚酞的溶液中	溶液红色褪去	具有漂白性
B	向1mL 2mol/L溶液中先滴加2滴0.1mol/L溶液，再滴加2滴0.1mol/L溶液	先生成白色沉淀，后生成红褐色沉淀
C	将样品溶于稀硫酸后，滴加溶液	溶液变为红色	样品已部分或全部变质
D	无水乙醇中加入浓硫酸，加热，产生的气体Y通入酸性溶液	溶液紫色褪去	气体Y中含有乙烯

A．A

B．B

C．C

D．D

3 . 三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铭易升华，易水解，在高温下能被氧气氧化。制备过程发生的主要反应为，
已知：(俗称光气)有毒，遇水发生水解。
三氯化铬制备流程如下：

还原反应在图甲中进行，制备过程在图乙中进行。

(1)图甲中仪器b的名称为_______。
(2)制备时，向三颈烧瓶中通入的作用为①_______；②鼓气使反应物进入管式炉中进行反应。
(3)无水的作用是_______。
(4)装置E用来收集产物，实验过程中若D处出现堵塞，通过_______(填操作)，使实验能继续进行。
(5)G中会生成两种盐，化学式为_______。
(6)测定产品中质量分数的实验步骤如下：
步骤I.取产品在强碱性条件下，加入过量的溶液，小火加热完全转化为，继续加热一段时间。
步骤II.滴入适量的浓硫酸和浓磷酸，使转化为，冷却后加适量的蒸馏水配成溶液；
步骤III.取溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液(已知被还原为)。

①步骤II中转化为的离子方程式为_______。
②选用图中_______(填“甲”或“乙”)盛装标准溶液。
③产品中的质量分数为_______。
④若步骤Ⅲ中所用标准溶液已变质，将导致质量分数测定值___(填“偏高”、“偏低或“无影响”)。