1 . 2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成：
   
部分物质相关性质如下表：

名称	相对分子质量	性状	熔点/℃	水溶性(常温)
间苯二酚	110	白色针状晶体	110.7	易溶
2-硝基-1，3-苯二酚	155	桔红色针状晶体	87.8	难溶

制备过程如下：
第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。
   
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。
请回答下列问题：
(1)图1中仪器a的名称是__________；磺化步骤中控制温度最合适的范围为__________(填字母代号，下同)。
A．30~60℃       B．60~65℃       C．65~70℃       D．70~100℃
(2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团()的作用是______________________________。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__________。
(4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是__________。

A．具有较低的熔点	B．不溶或难溶于水，便于最后分离
C．难挥发性	D．在沸腾下与水不发生化学反应

(5)下列说法正确的是__________。

A．直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出

B．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水

C．烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸

D．可用图中b装置替换c装置

(6)本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为__________(保留3位有效数字)。

2 . 化合物A可用于合成有机化工原料1，4-二苯基-1，3-丁二烯，也可用于合成某抗结肠炎药物的有效成分(H)。合成路线如图(部分反应略去试剂和条件)：

已知： ①R₁-Cl+ Mg R₁MgCl ；
② R₁MgCl (R₁，R₂表示烃基)。
回答下列问题：
(1)反应A→B的反应条件是_______。
(2)反应M→N的反应类型分别为_______。
(3)Q是F的一种同分异构体，官能团与F相同，苯环上只有两种氢。则Q比F的沸点_______ (填“高”或者“低”)。
(4)有机物H中含氧官能团的名称为_______。
(5)M的结构简式为_______。
(6)D有多种同分异构体，同时满足以下条件的有_______种。其中核磁共振氢谱有4组吸收峰，且峰面积之比为6:2:1:1的结构简式为_______(任写一种)。
①能与2倍的氢氧化钠溶液反应
②能发生银镜反应

3 . 德国化学家凯库勒认为：苯分子是由6个碳原子以单双键相互交替结合而成的环状结构。为了验证凯库勒有关苯环的观点，甲同学设计了如下实验方案。
①按如图所示装置连接好各仪器；②检验装置的气密性；③在A中加入适量的苯和液溴的混合液体，再加入少量铁粉，塞上橡皮塞，打开止水夹、、；④待烧瓶a中收集满气体后，将导管b的下端插入烧杯D的水中，挤压预先装有水的胶头滴管，观察实验现象。回答下列问题。

(1)能证明凯库勒观点错误的实验现象是_______，A中所发生的有机反应的化学方程式为_______。
(2)装置B的作用是_______。
(3)反应完毕后，将装置A内的液体进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯：①蒸馏，②水洗，③用干燥剂干燥，④用10%溶液洗，⑤水洗。正确的操作顺序是_______(填序号)。
A.②③①④⑤     B.②④⑤③①   C.④②③⑤①             D.②④①③⑤
(4)研究表明，取代基的引入会改变苯的性质，下列对H₃C-CH=CH₂的叙述错误的是_______(填序号)。
A.分子中碳原子均采取杂化
B.该物质能使酸性溶液褪色
C.该有机物最多可与发生加成反应
D.该物质与苯乙烯互为同系物

4 . 某科学小组制备硝基苯的实验装置如图，有关数据列如表。已知存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm-3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	难溶于水
间二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
浓硝酸		83	1.4	易溶于水
浓硫酸		338	1.84	易溶于水

实验步骤如下：
ⅰ.取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与足量浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中。把18mL(15.84g)苯加入A中。
ⅱ.向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束。
ⅲ.将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl₂颗粒，静置片刻，弃去CaCl₂，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。
回答下列问题：
(1)图中装置C的作用是____。
(2)制备硝基苯的化学方程式____。
(3)叙述配制混合酸操作：____。
(4)为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是____。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是____(用化学方程式说明)，除去该有色物质选择的试剂是____，分离提纯的方法为____。
(5)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是____。
(6)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是____。

6 . 为探究苯与溴发生反应的原理，设计的反应装置如图所示。
   
(1)实验开始时，关闭，开启和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始，Ⅱ中产生大量红棕色气体，该反应的___________0(填“>”或“<”)。写出Ⅱ中反应的化学方程式：___________。
(2)装置Ⅲ中观察到小试管中的苯呈现橙红色，还可观察到的现象是___________。
(3)整套装置中能防止倒吸的装置有___________(填装置序号)。冷凝管除具有导气作用外，还具有___________作用。
(4)溴苯粗产品呈现褐色，为了得到纯净无色的溴苯，可加入___________试剂后，进行分离提纯操作，此操作所需的玻璃仪器有___________。
(5)苯发生取代反应时，新引进的取代基会受到原取代基(又称定位基)的影响而产生定位效应。如果原取代基为-X(卤原子)、时，新的取代基进入它的邻位或对位；如果原取代基为时，新取代基进入它的间位。
①根据定位规则，由合成共两步反应，第2步反应的化学方程式为___________。
②有机物在铁粉催化条件下发生溴代反应，生成一溴代物可能的结构简式为___________。

7 . 实验室用苯和浓硝酸、浓硫酸发生反应制取硝基苯的装置如图所示。回答下列问题：

(1)反应需在50~60℃下进行，图中给反应物加热的方法是_________，优点是_________和_________。
(2)在配制浓硫酸和浓硝酸的混合液时应将_________加入_________中。
(3)该反应的化学方程式是__________________。
(4)由于装置的缺陷，该实验可能会导致的不良后果是_____________。
(5)反应完毕后，除去硝酸和硫酸，所得粗产品用如下操作精制：
①蒸馏   ②水洗   ③用干燥剂干燥   ④10%溶液洗
正确的操作顺序是_________(填标号)。
A.①②       B.②④②③①       C.④②③①②       D.②④①②③

8 . 对溴甲苯()是一种有机合成原料，广泛应用于医药合成。实验室中对溴甲苯可由甲苯和溴反应制得，装置如图所示。

已知：

	甲苯	溴	对溴甲苯
沸点/℃	110	59	184
水溶性	难溶	微溶	难溶

回答下列问题：
(1)装置甲中导气管的作用为_______。
(2)装置甲中的反应需控制在一定温度下进行，最适宜的温度范围为_______(填字母)。
a．>184℃             b．110℃～184℃                    c．59℃～110℃                    d．＜59℃
(3)装置甲中主要发生反应的化学方程式为_______。
(4)装置乙中需盛放的试剂名称为_______。
(5)取装置甲中反应后的混合物，经过下列操作可获得纯净的对溴甲苯。
步骤1：水洗，分液；
步骤2：用NaOH稀溶液洗涤，除去_______(填化学式)，分液；
步骤3：水洗，分液；
步骤4：加入无水CaCl₂粉末干燥，过滤；
步骤5：通过_______(填字母)，分离对溴甲苯和甲苯。
a．过滤            b．蒸馏          c．蒸发
(6)关于该实验，下列说法正确的是_______(填字母)。
a．可以用溴水代替液溴
b．装置丙中的导管可以插入溶液中
c．装置丙中有淡黄色沉淀生成时，说明该反应为取代反应

9 . 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的仪器装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

   
回答下列问题：
(1)实验室制溴苯的化学反应方程式为_______。
(2)某小组拟选用上图两套装置制取溴苯，
①装置1中仪器b的名称是_______。
②若用装置2中的直形冷凝管c代替装置1中的球形冷凝管c，不足之处是_______。该小组应选择的装置是_______(填“装置1”或“装置2”)，原因是_______。
(3)反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，需利用温度计控制温度，适宜的温度范围为_______。(填序号)。
A．＞156℃                    B．59℃~80℃                    C．＜59℃
(4)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯；
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑：
②滤液依次用10mlL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_______。
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水硫酸镁，静置、过滤。无水硫酸镁的作用是_______。
(5)经以上分离操作后，要进一步提纯，下列操作中必需的是_______(填入字母)：

A．重结晶

B．过滤

C．蒸馏

D．萃取