1 . 双氰胺()为白色晶体，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解等副反应，主要用于生产树脂、涂料、含氮复合肥等。实验室以石灰氮为原料制备双氰胺的流程如下：

已知氰胺二聚反应机理为

回答下列问题：
(1)已知：氰基是吸电子基团。氰氨的碱性___________氨的碱性。(填：“大于”、“小于”或“等于”)
(2)写出步骤Ⅰ的化学反应方程式：___________。
(3)步骤Ⅱ中调节溶液pH为9.1，pH不能过低的原因：___________。
(4)步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，目的是___________。
(5)凯氏定氮法是测定有机物中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐。
已知：

①f的名称是___________。
②仪器清洗后，g中加入硼酸和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭，d中保留少量水。打开，加热b，使水蒸气进入e。
d中保留少量水的目的是___________。
③取双氰胺样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为___________%。(用含c、m、V的代数式表示)

2 . 三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：

(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。