1 . 脱氢乙酸是一种重要的有机合成中间体和低毒高效食品防腐剂，实验室以乙酰乙酸乙酯为原料，在OH^-的催化作用下制备脱氢乙酸的反应原理和实验装置如图(夹持和加热装置已省略)：

名称	相对分子质量	性状	密度/	熔点/℃	沸点/℃	物理性质
乙酰乙酸乙酯	130	无色透明液体	1.03	-39	180.8	微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂
脱氢乙酸	168	白色晶体	—	109~111	269.9	微溶于乙醇和冷水，具有较强的还原性
乙醇	46	无色透明液体	0.79	-114.1	78.3	与水任意比例互溶，易溶于有机溶剂

Ⅰ.脱氢乙酸的合成        
①在N₂氛围中，向三颈烧瓶中加入100 mL乙酰乙酸乙酯和0.05 g催化剂，磁力搅拌加热10 min后再升高至某温度，回流一段时间。
②反应结束后，将其改为蒸馏装置，控制温度为80℃左右蒸出乙醇，在三颈烧瓶中得到脱氢乙酸粗产品。
Ⅱ.脱氢乙酸的分离与提纯
将盛有脱氢乙酸粗产品的三颈烧瓶改为下图中的装置B，进行水蒸气蒸馏(夹持和加热装置已省略)，蒸出乙酰乙酸乙酯和脱氢乙酸，过滤装置C中的混合物，得白色晶体，再用乙醇洗涤该晶体，干燥后得固体产品56.0 g。

请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中通入N₂的目的是___________。
(2)步骤Ⅰ中②过程中不需要用到的仪器为___________(填字母)。

(3)通过实验可探究不同的反应条件对脱氢乙酸产率的影响。依据下图分析合成脱氢乙酸的最适宜条件为：___________℃、___________h、___________作催化剂。与其他催化剂相比，所选催化剂使脱氢乙酸产率最高的原因可能为___________。

(4)步骤Ⅱ中装置C中的溶剂的最佳选择为___________，漏斗的作用为___________。
(5)脱氢乙酸的产率约为___________(填字母)。

A．54%

B．64%

C．74%

D．84%

2 . 己二酸是合成尼龙66的主要原料之一，在塑料和化工行业中有广泛的用途。通过浓硝酸氧化环己醇制备己二酸，其反应原理简式(未配平)有关数据装置示意图(夹持装置已省略)如下：


+NO₂↑+H₂O

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/(g·mL-1)	溶解性
环己醇	100	25.2	161	0.96	溶于水，易溶于乙醇
己二酸	146	151	265	1.36	溶于水，热水中溶解度更大，易溶于乙醇

实验步骤：
步骤一：在三颈烧瓶中加入25mL水、10mL浓硝酸，慢慢开启磁力搅拌装置，将溶液混合，并用水浴加热至80℃回流。
步骤二：从恒压滴液漏斗中小心逐滴滴加环己醇4.2mL，水浴温度维持在85~90℃，必要时可往水浴中添加冷水。
步骤三：环己醇滴加完毕后，继续反应30分钟。将三颈烧瓶脱离水浴稍冷，观察到反应液浑浊并出现白色沉淀，再将烧瓶置于冰水浴中冷却20分钟，抽滤，用母液洗涤烧瓶和滤饼，后将粗品置于85℃烘箱鼓风干燥，称重得产品4.2g。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_______(填标号)。

A．50mL

B．100mL

C．250mL

D．500mL

(2)反应开始后，三颈烧瓶中的现象是______；写出烧杯中发生反应的化学方程式_____。
(3)“步骤二”中，必要时可往水浴中添加冷水，理由是_______。
(4)“步骤三”中，再将烧瓶置于冰水浴20分钟的目的是_______。
(5)本实验中己二酸的产率约为_______(保留2位有效数字)。
(6)若要得到纯度更高的己二酸，可通过_______的方法提纯。