17. 脱氢乙酸是一种重要的有机合成中间体和低毒高效食品防腐剂,实验室以乙酰乙酸乙酯为原料,在OH
-的催化作用下制备脱氢乙酸的反应原理和实验装置如图(夹持和加热装置已省略):
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 密度/ | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 物理性质 |
乙酰乙酸乙酯 | 130 | 无色透明液体 | 1.03 | -39 | 180.8 | 微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂 |
脱氢乙酸 | 168 | 白色晶体 | — | 109~111 | 269.9 | 微溶于乙醇和冷水,具有较强的还原性 |
乙醇 | 46 | 无色透明液体 | 0.79 | -114.1 | 78.3 | 与水任意比例互溶,易溶于有机溶剂 |
Ⅰ.脱氢乙酸的合成
①在N
2氛围中,向三颈烧瓶中加入100 mL乙酰乙酸乙酯和0.05 g催化剂,磁力搅拌加热10 min后再升高至某温度,回流一段时间。
②反应结束后,将其改为蒸馏装置,控制温度为80℃左右蒸出乙醇,在三颈烧瓶中得到脱氢乙酸粗产品。
Ⅱ.脱氢乙酸的分离与提纯
将盛有脱氢乙酸粗产品的三颈烧瓶改为下图中的装置B,进行水蒸气蒸馏(夹持和加热装置已省略),蒸出乙酰乙酸乙酯和脱氢乙酸,过滤装置C中的混合物,得白色晶体,再用乙醇洗涤该晶体,干燥后得固体产品56.0 g。
请回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中通入N
2的目的是
___________。
(2)步骤Ⅰ中②过程中不需要用到的仪器为
___________(填字母)。
(3)通过实验可探究不同的反应条件对脱氢乙酸产率的影响。依据下图分析合成脱氢乙酸的最适宜条件为:
___________℃、
___________h、
___________作催化剂。与其他催化剂相比,所选催化剂使脱氢乙酸产率最高的原因可能为
___________。
(4)步骤Ⅱ中装置C中的溶剂的最佳选择为
___________,漏斗的作用为
___________。
(5)脱氢乙酸的产率约为___________(填字母)。