草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，175℃时分解。
Ⅰ.用硝酸氧化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示(加热、固定等装置略去)。
实验步骤如下
①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖；
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3：2的65%HNO3与98%H2SO4的混合物)，在55～60℃下水浴加热发生反应；
③结晶、蒸发、干燥：反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体粗产品。
(1)装混酸的仪器名称为________ ；步骤②中，水浴加热的优点为___________________ 。
(2)“②氧化”时发生的主要反应如下，完成下列化学方程式：
___ C6H12O6 + ___ HNO3
____ +__________ H2C2O4 + 9NO2↑ + 3NO↑+ ______ 。
(3)称取m g草酸晶体粗产品，配成100 mL溶液。取20.00 mL于锥形瓶中，用a moL·L-1KMnO4标准液标定，只发生5H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O反应，消耗KMnO4标准液体积为VmL，则所得草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度为___________ 。
Ⅱ.证明草酸晶体分解得到的产物
(4)甲同学选择上述装置验证产物CO2，装置B的主要作用是__________ 。
(5)乙同学认为草酸晶体分解的产物中除了CO2、H2O应该还有CO，为进行验证，选用甲同学实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_____________ 。其中装置H反应管中盛有的物质是________________________ 。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_____________________ 。
Ⅰ.用硝酸氧化法制备草酸晶体并测定其纯度，制备装置如图所示(加热、固定等装置略去)。
实验步骤如下
①糖化：先将淀粉水解为葡萄糖；
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸(质量之比为3：2的65%HNO3与98%H2SO4的混合物)，在55～60℃下水浴加热发生反应；
③结晶、蒸发、干燥：反应后溶液经冷却、减压过滤，即得草酸晶体粗产品。
(1)装混酸的仪器名称为
(2)“②氧化”时发生的主要反应如下，完成下列化学方程式：
(3)称取m g草酸晶体粗产品，配成100 mL溶液。取20.00 mL于锥形瓶中，用a moL·L-1KMnO4标准液标定，只发生5H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O反应，消耗KMnO4标准液体积为VmL，则所得草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的纯度为
Ⅱ.证明草酸晶体分解得到的产物
(4)甲同学选择上述装置验证产物CO2，装置B的主要作用是
(5)乙同学认为草酸晶体分解的产物中除了CO2、H2O应该还有CO，为进行验证，选用甲同学实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是
更新时间：2020-05-10 13:13:53
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解答题-原理综合题
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较难
(0.4)
解题方法
【推荐1】2021年，是中国共产党建党100年，也是“十四五”开局之年，回首中国百年征程，科技为中国插上了腾飞的翅膀。实验是科学研究的重要方法和手段。
(1)某小组同学采用下图电化学装置从平衡移动角度验证“
”为可逆反应。
①补全电化学装置示意图_______ 。
②写出操作及现象：组装好装置后，闭合K，当灵敏电流计指针不动时，_______ 。
(2)甲酸(HCOOH)又名蚁酸，是基本有机化工原料之一，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。设计实验证明(不用写具体操作)：
①甲酸为弱酸_______ 。
②甲酸为一元酸_______ 。
(3)某小组用0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定未知浓度的甲酸溶液10.00mL。
①该中和滴定选用的指示剂是_______ ，盛装NaOH标准溶液的滴定管始、终态液面位置如图所示，则消耗的V(NaOH)=_______ mL。
②若消耗NaOH的标准溶液平均体积为20.00mL，则甲酸的质量浓度为_______ 
。
③滴定过程中，下列操作会使实验结果偏大的是_______ 。
A．滴定时滴定管经蒸馏水洗涤后即加入NaOH标准溶液
B．洗涤后的锥形瓶未经干燥直接加入甲酸待测溶液
C．滴定前平视刻度线，滴定到达终点时俯视刻度线
D．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
(1)某小组同学采用下图电化学装置从平衡移动角度验证“
”为可逆反应。①补全电化学装置示意图
②写出操作及现象：组装好装置后，闭合K，当灵敏电流计指针不动时，
(2)甲酸(HCOOH)又名蚁酸，是基本有机化工原料之一，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。设计实验证明(不用写具体操作)：
①甲酸为弱酸
②甲酸为一元酸
(3)某小组用0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定未知浓度的甲酸溶液10.00mL。
①该中和滴定选用的指示剂是
②若消耗NaOH的标准溶液平均体积为20.00mL，则甲酸的质量浓度为
。③滴定过程中，下列操作会使实验结果偏大的是
A．滴定时滴定管经蒸馏水洗涤后即加入NaOH标准溶液
B．洗涤后的锥形瓶未经干燥直接加入甲酸待测溶液
C．滴定前平视刻度线，滴定到达终点时俯视刻度线
D．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
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解答题-实验探究题
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(0.4)
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解题方法
【推荐2】硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备
，然后再与
合成
，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成
。
回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整___________ 。
(2)检查气密性后加入药品，打开
。装置B中盛装的试剂为___________ 。待A中反应结束后关闭，打开
通
一段时间，目的是___________ 。
(3)撤走搅拌器，打开
，水浴加热
处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是___________ ，D处合成硫脲的化学方程式为___________ 。
(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：
第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
单质碘，发生反应：
；
第二步：称取
粗产品，加水溶解配成
溶液。量取
硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：
；
第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：
；
第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定，发生反应：
。至终点时消耗标准溶液
。
粗产品中硫脲的质量分数为___________ (用含“
”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数___________ (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：
。
(5)设计实验证明反应过程中有生成。
实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓
溶液，加热，___________ (请补充完整操作方法)；另一支试管中加入某种试剂，溶液变红色。与该试剂反应的离子方程式为___________ 。
，然后再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。回答下列问题：
(1)实验前先检查装置气密性，操作为①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整
(2)检查气密性后加入药品，打开
。装置B中盛装的试剂为，打开通一段时间，目的是(3)撤走搅拌器，打开
，水浴加热处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是(4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：
第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和
单质碘，发生反应：；第二步：称取
粗产品，加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：；第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：
；第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用
标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液。粗产品中硫脲的质量分数为
”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数。(5)设计实验证明反应过程中有
生成。实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓
溶液，加热，
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解答题-实验探究题
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(0.4)
名校
【推荐3】Ⅰ.实验室选用酸性KMnO4溶液与H2C2O4溶液反应来探究影响化学反应速率的因素：
实验前先用酸性KMnO4标准溶液滴定未知浓度的草酸
（1）配平反应原理离子方程式：
___ MnO4-＋ __ H2C2O4＋___ →___ Mn2＋＋ ___ CO2↑＋____ H2O
（2）探究影响化学反应速率的因素
a.探究温度对化学反应速率影响的实验编号是_______ (填编号，下同)，探究反应物浓度对化学反应速率影响的实验编号是_______ 。
b.混合液褪色时间由大到小的顺序是_____________ 。
c.测得某次实验(恒温)时溶液中Mn2＋物质的量与时间关系如图所示，请解释“n(Mn2＋)在反应起始时变化不大，一段时间后快速增大”的主要原因：_______ 。
Ⅱ. 用酸性KMnO4溶液滴定含杂质的Na2C2O4样品（已知杂质不与KMnO4和H2SO4溶液反应）。
实验步骤：准确取1 g Na2C2O4样品，配成100 mL溶液，取出20.00 mL于锥形瓶中。再向瓶中加入足量稀H2SO4溶液，用0.016mol/L高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点时消耗高锰酸钾溶液25.00mL.
（3）高锰酸钾溶液应装在____ 滴定管中。（填“酸式”或“碱式”）
（4）滴定至终点时的实验现象是：_________ 。
（5）计算样品中Na2C2O4的纯度是______ %。
实验前先用酸性KMnO4标准溶液滴定未知浓度的草酸
（1）配平反应原理离子方程式：
（2）探究影响化学反应速率的因素
| 实验 编号 | H2C2O4溶液 | 酸性KMnO4溶液 | 温度 | ||
| 浓度/mol·L－1 | 体积/mL | 浓度/mol·L－1 | 体积/mL | ||
| ① | 0.10 | 2.0 | 0.010 | 4.0 | 25 |
| ② | 0.20 | 2.0 | 0.010 | 4.0 | 25 |
| ③ | 0.20 | 2.0 | 0.010 | 4.0 | 50 |
b.混合液褪色时间由大到小的顺序是
c.测得某次实验(恒温)时溶液中Mn2＋物质的量与时间关系如图所示，请解释“n(Mn2＋)在反应起始时变化不大，一段时间后快速增大”的主要原因：
Ⅱ. 用酸性KMnO4溶液滴定含杂质的Na2C2O4样品（已知杂质不与KMnO4和H2SO4溶液反应）。
实验步骤：准确取1 g Na2C2O4样品，配成100 mL溶液，取出20.00 mL于锥形瓶中。再向瓶中加入足量稀H2SO4溶液，用0.016mol/L高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点时消耗高锰酸钾溶液25.00mL.
（3）高锰酸钾溶液应装在
（4）滴定至终点时的实验现象是：
（5）计算样品中Na2C2O4的纯度是
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解答题-实验探究题
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(0.4)
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【推荐1】氮化钙(
)是重要的化工原料，在空气中易被氧化，遇水会生成
和
。实验室用Ca与反应制备，并对纯度进行测定。
Ⅰ.的制备
(1)如图中仪器X的名称为___________ ；写出
溶液和
溶液反应的化学方程式：___________ 。
(2)实验过程中，先启动A处反应，一段时间后再点燃C处酒精灯，目的是___________ 。
(3)制备过程中E装置的导管必须始终插入水中，目的是：①便于观察的流速，从而控制反应速率；②___________ 。
Ⅱ.纯度的测定
(4)某同学称取样品
，按如图装置进行实验，倾斜Y形管，将蒸馏水倒入样品管中，将产生的气体通入装有足量
溶液的装置F中充分吸收(发生的反应为
)。
①写出与水反应的化学方程式：___________ 。
②反应结束后，向装置F中的吸收液加入
盐酸(发生的反应为
)，恰好反应时消耗盐酸的体积为
，则该样品中的质量分数为___________ 。
③某同学通过多次实验，发现测得样品中的质量分数始终偏小，经检查上述实验装置气密性良好，你认为可能的原因是___________ 。
)是重要的化工原料，在空气中易被氧化，遇水会生成和。实验室用Ca与反应制备，并对纯度进行测定。Ⅰ.
的制备 (1)如图中仪器X的名称为
溶液和溶液反应的化学方程式：(2)实验过程中，先启动A处反应，一段时间后再点燃C处酒精灯，目的是
(3)制备过程中E装置的导管必须始终插入水中，目的是：①便于观察
的流速，从而控制反应速率；②Ⅱ.
纯度的测定(4)某同学称取
样品，按如图装置进行实验，倾斜Y形管，将蒸馏水倒入样品管中，将产生的气体通入装有足量溶液的装置F中充分吸收(发生的反应为)。 ①写出
与水反应的化学方程式：②反应结束后，向装置F中的吸收液加入
盐酸(发生的反应为)，恰好反应时消耗盐酸的体积为，则该样品中的质量分数为③某同学通过多次实验，发现测得样品中
的质量分数始终偏小，经检查上述实验装置气密性良好，你认为可能的原因是
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
名校
【推荐2】某研究小组以
为原料制备新型耐热材料
。
步骤一：
水解制备
（实验装置如图A，夹持装置省略）：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至
，保温3小时。离心分离白色沉淀
并洗涤，煅烧制得。
(1)装置A中冷凝水的入口为_____________ （填“a”或“b”）
(2)反应生成的化学方程式为_____________________
(3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有_________________ 。
步骤二：由制备并测定产率（实验装置如下图，夹持装置省略）
(4)装置C中试剂X为______________ 。
(5)装置D中加热至
，反应生成、和
，该反应的化学方程式为________________ 。
(6)实验中部分操作如下：
a.反应前，称取
样品；
b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d.打开管式炉加热开关，加热至左右；
e.关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f.反应后，称得瓷舟中固体质量为
。
①正确的操作顺序为：a→__________________ →f（填标号）；②的产率为_____________________ 。
为原料制备新型耐热材料。步骤一：
水解制备（实验装置如图A，夹持装置省略）：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。(1)装置A中冷凝水的入口为
(2)
反应生成的化学方程式为(3)判断
沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有步骤二：由
制备并测定产率（实验装置如下图，夹持装置省略）(4)装置C中试剂X为
(5)装置D中加热至
，反应生成、和，该反应的化学方程式为(6)实验中部分操作如下：
a.反应前，称取
样品；b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d.打开管式炉加热开关，加热至
左右；e.关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f.反应后，称得瓷舟中固体质量为
。①正确的操作顺序为：a→
的产率为
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解答题-工业流程题
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较难
(0.4)
解题方法
【推荐3】2019年诺贝尔化学奖颁给了为锂电池发展作出突出贡献的三位科学家。某废旧锂电池正极主要由LiFePO4、铝箔、炭黑等组成，Fe、Li、P具有极高的回收价值，具体流程如下：
（1）过程ⅰ生成NaAlO2溶液的离子方程式是__ 。
（2）过程ⅱ中HCl/H2O2的作用是__ 。
（3）浸出液X的主要成分为 Li+、Fe3+、H2PO4-等。过程ⅲ控制碳酸钠溶液浓度20%、温度85 ℃、反应时间3 h条件下，探究pH对磷酸铁沉淀的影响，如图所示。
①综合考虑铁和磷沉淀率，最佳pH为__ 。
②结合平衡移动 原理，解释过程ⅲ中pH增大，铁和磷沉淀率增大的原因__ 。
③当pH＞2.5后，随pH增加，磷沉淀率出现了减小的趋势，解释其原因__ 。
（4）LiFePO4可以通过(NH4)2Fe(SO4)2、H3PO4与LiOH溶液发生共沉淀反应制取，共沉淀反应的化学方程式为__ 。
（1）过程ⅰ生成NaAlO2溶液的离子方程式是
（2）过程ⅱ中HCl/H2O2的作用是
（3）浸出液X的主要成分为 Li+、Fe3+、H2PO4-等。过程ⅲ控制碳酸钠溶液浓度20%、温度85 ℃、反应时间3 h条件下，探究pH对磷酸铁沉淀的影响，如图所示。
①综合考虑铁和磷沉淀率，最佳pH为
②结合
③当pH＞2.5后，随pH增加，磷沉淀率出现了减小的趋势，解释其原因
（4）LiFePO4可以通过(NH4)2Fe(SO4)2、H3PO4与LiOH溶液发生共沉淀反应制取，共沉淀反应的化学方程式为
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(0.4)
【推荐1】石灰石—石膏法脱硫是除去工业烟气中所含SO2的重要方法，其工艺分为两步： —是吸收产生亚硫酸氢钙，二是氧化产生石膏。某校化学兴趣小组实验模拟该工艺，设计装置如下：
(1)装置B模拟产生含SO2的工业烟气，则E装置的作用是___________ 。
(2)实验开始时，打开装置B中分液漏斗的活塞，向烧瓶中逐滴滴加硫酸，D中立即产生了明显的现象，造成产生这一现象的原因是___________。
(3)预计当装置C中产生___________ 的现象时，关闭装置B中分液漏斗的活塞，再点燃装置A处的酒精灯。实际实验过程中却始终未观察到C中产生这一现象，小组成员多次逬行实验探究，最终发现是药品Na2SO3部分变质，请写出定性实验发现药品Na2SO3问题的有关操作及现象：取少量的亚硫酸钠固体于试管中，___________ 。
(4)小组成员进一步定量实验，测量Na2SO3的纯度：
①称取12.0 g Na2SO3固体配成l00 mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，并加入几滴淀粉溶液。
②用0.1000 mol •L-1酸性KIO3溶液滴定，三次平行实验测得标准液的体积为20.00mL。则滴定终点时锥形瓶中产生的现象为___________ ，写出与产生终点现象有关反应的离子方程式___________ ，样品中Na2SO3的质量分数为___________ 。(计算结果保留三位有效数字)。
(1)装置B模拟产生含SO2的工业烟气，则E装置的作用是
(2)实验开始时，打开装置B中分液漏斗的活塞，向烧瓶中逐滴滴加硫酸，D中立即产生了明显的现象，造成产生这一现象的原因是___________。
| A．该装置的气密性不够好 | B．滴加硫酸的速率较快 |
| C．使用的硫酸浓度较小 | D．石灰石浆液中碳酸钙粉末的颗粒太小 |
(4)小组成员进一步定量实验，测量Na2SO3的纯度：
①称取12.0 g Na2SO3固体配成l00 mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，并加入几滴淀粉溶液。
②用0.1000 mol •L-1酸性KIO3溶液滴定，三次平行实验测得标准液的体积为20.00mL。则滴定终点时锥形瓶中产生的现象为
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(0.4)
名校
【推荐2】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________ 、_________________ 。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是_____________________ 。
②将下列实验操作步骤正确排序__________ （填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯 c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A f．冷却至室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=__________ （列式表示）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C中盛有BaCl2溶液，观察到C中有白色沉淀生成，D中所盛的试剂___________ 及观察到的现象为________ 。
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式____________________________ 。
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是
②将下列实验操作步骤正确排序
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯 c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A f．冷却至室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C中盛有BaCl2溶液，观察到C中有白色沉淀生成，D中所盛的试剂
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式
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解答题-实验探究题
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(0.4)
名校
解题方法
【推荐3】三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为：P4(白磷)+6Cl2=4PCl3，2PCl3+O2=2POCl3。
PCl3、POCl3的部分性质如下：
某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置、加热装置已略去)：
(1)仪器a的名称为____ ，B装置中长颈漏斗的作用是___ 。
(2)为使实验顺利进行，还需补充的装置为____ 。
(3)反应时，需严格控制三个条件：
①先制取___ ，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入另一种气体。
②C装置用水浴加热控制温度为60～65℃，除加快反应速率外，另一目的是___ 。
③反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为___ (写化学式)。
(4)反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl的含量，元素Cl的质量分数为____ (写出计算式)。
Ⅰ.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性；
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液40.00mL，使Cl-完全沉淀；
Ⅲ.再向锥形瓶中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；
Ⅳ.然后加入指示剂，用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
[已知：Ag3PO4溶于酸，Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]
PCl3、POCl3的部分性质如下：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其它 | |
| PCl3 | -112 | 75.5 | 遇水生成H3PO3和HCl |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 遇水生成H3PO4和HCl |
(1)仪器a的名称为
(2)为使实验顺利进行，还需补充的装置为
(3)反应时，需严格控制三个条件：
①先制取
②C装置用水浴加热控制温度为60～65℃，除加快反应速率外，另一目的是
③反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为
(4)反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl的含量，元素Cl的质量分数为
Ⅰ.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性；
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液40.00mL，使Cl-完全沉淀；
Ⅲ.再向锥形瓶中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；
Ⅳ.然后加入指示剂，用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积为VmL。
[已知：Ag3PO4溶于酸，Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]
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