次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O，M=154.0g·mol-1）俗称吊白块，易溶于水，微溶于乙醇，在120℃以上易分解。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80℃~90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液经结晶、抽滤、洗涤等操作后制得粗产品。
（1）步骤2中加入锌粉反应时会有Zn(OH)2生成，写出发生反应的化学方程式_____________ ；为防止生成的Zn(OH)2覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可采取的措施是_____________ 。
（2）下列说法中不正确的是_____________ 。
A．装置B的作用是吸收尾气
B．该实验的加热方式最好选用水浴加热
C．步骤2抽滤的滤渣成分只有Zn(OH)2固体
D．步骤3得到的产品可以在烘箱中高温烘干
（3）如图装置，经过一系列操作完成步骤3中的结晶和洗涤操作。请选择合适的字母，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：_____→固液转移至布氏漏斗→开抽气泵→c→f→________→_________→_________→________→d→关抽气泵。_____________
a．将滤液蒸发至大量晶体出现
b．将滤液真空浓缩，冷却结晶
c．关闭活塞A
d．打开活塞A
e．加乙醇洗涤
f．确认抽干
（4）将0.5000g样品充分加热分解，释放出的HCHO用36.00mL0.1000mol·L－1KMnO4溶液吸收(不考虑SO2的影响，5HCHO+4
+12H+=5CO2↑+4Mn2++11H2O)，再用0.1000mol·L－1H2C2O4溶液滴定KMnO4溶液，重复实验3次，平均消耗H2C2O4溶液的体积为30.00mL，则样品的纯度为_____________ 。
步骤1：在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。
步骤2：向三颈烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80℃~90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。
步骤3：将滤液经结晶、抽滤、洗涤等操作后制得粗产品。
（1）步骤2中加入锌粉反应时会有Zn(OH)2生成，写出发生反应的化学方程式
（2）下列说法中不正确的是
A．装置B的作用是吸收尾气
B．该实验的加热方式最好选用水浴加热
C．步骤2抽滤的滤渣成分只有Zn(OH)2固体
D．步骤3得到的产品可以在烘箱中高温烘干
（3）如图装置，经过一系列操作完成步骤3中的结晶和洗涤操作。请选择合适的字母，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：_____→固液转移至布氏漏斗→开抽气泵→c→f→________→_________→_________→________→d→关抽气泵。
a．将滤液蒸发至大量晶体出现
b．将滤液真空浓缩，冷却结晶
c．关闭活塞A
d．打开活塞A
e．加乙醇洗涤
f．确认抽干
（4）将0.5000g样品充分加热分解，释放出的HCHO用36.00mL0.1000mol·L－1KMnO4溶液吸收(不考虑SO2的影响，5HCHO+4
+12H+=5CO2↑+4Mn2++11H2O)，再用0.1000mol·L－1H2C2O4溶液滴定KMnO4溶液，重复实验3次，平均消耗H2C2O4溶液的体积为30.00mL，则样品的纯度为
更新时间：2020-07-02 10:37:27
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【推荐1】回答下列问题：
(1)ClO2是新型自来水消毒剂，具有强氧化性。其一种生产工艺如图甲所示：
①电解反应的化学方程式为_______ 。
②NCl3具有强氧化性，制取ClO2反应的化学方程式为_______ 。
③饮用水中残留的ClO2可用适量FeSO4溶液去除，该反应的离子方程式为_______ 。
(2)在酸性条件下，黄铁矿(FeS2)催化氧化的流程如图乙，反应Ⅱ的离子方程式为：_______ 。
(1)ClO2是新型自来水消毒剂，具有强氧化性。其一种生产工艺如图甲所示：
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解答题-工业流程题
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(0.4)
解题方法
【推荐2】碱式碳酸铜在有机催化、电镀、防腐、烟火、农药、颜料、杀菌剂等方面应用广泛。一种以辉铜矿(主要成分为Cu2S，含有SiO2和少量Fe2O3等杂质)为原料制备碱式碳酸铜的流程如图所示：
已知：
①有关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
②[Cu(NH3)4]SO4常温稳定，在热水中会分解生成NH3；
③Ksp[Fe(OH)3] = 4.0 ×10-38；
④S在CS2中的溶解度随温度升高而增大；
⑤CS2的沸点： 46.2°C。
回答下列问题：
(1)为了加快辉铜矿的“浸取”速率，可采取的措施有_______ (任写一种)。
(2)滤渣I经CS2提取后可获得一种淡黄色副产品，则滤渣I中的主要成分有_______ (填化学式)。回收该淡黄色副产品过程中必须控制适宜的温度，不宜过高或过低的原因是_______ ， “浸取” 过程中，辉铜矿中的Cu2S与MnO2及稀硫酸反应的离子方程式为_______ 。
(3)常温下，加入的试剂A若为CuO，其“除铁”的原理是_______ (从平衡移动的角度进行解释)，调节pH的范围为________ ，加一定量的CuO后，若测得溶液的pH为4，则溶液中Fe3+的浓度为_______ mol·L-1。
(4)写出“沉锰”(除Mn2+)过程中反应的离子方程式_______ 。
已知：
①有关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：
| 金属离子 | Fe2+ | Fe3+ | Cu2+ | Mn2+ |
| 开始沉淀的pH | 7.5 | 2.7 | 5.6 | 8.3 |
| 完全沉淀的pH | 9.0 | 3.7 | 6.7 | 9.8 |
③Ksp[Fe(OH)3] = 4.0 ×10-38；
④S在CS2中的溶解度随温度升高而增大；
⑤CS2的沸点： 46.2°C。
回答下列问题：
(1)为了加快辉铜矿的“浸取”速率，可采取的措施有
(2)滤渣I经CS2提取后可获得一种淡黄色副产品，则滤渣I中的主要成分有
(3)常温下，加入的试剂A若为CuO，其“除铁”的原理是
(4)写出“沉锰”(除Mn2+)过程中反应的离子方程式
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解答题-工业流程题
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(0.4)
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【推荐3】高纯硝酸锶[Sr(NO3)2]可用于制造信号灯，光学玻璃等。工业级硝酸锶含硝酸钙、硝酸钡等杂质，提纯流程如图：
已知：①“滤渣1”的成分为Ba(NO3)2、Sr(NO3)2；②铬酸（H2CrO4）为二元弱酸
（1）用铬酸(H2CrO4)“沉钡”，是工业上常用的方法。H2CrO4中Cr元素的化合价为__ ，其在水中的电离方程式为___ 。
（2）“酸浸”不能采用高温的原因是__ ，“滤液1”的主要溶质是__ （写化学式）。
（3）相对于水洗，用浓HNO3洗涤的优点是__ 。
（4）“滤液2”中过量的H2CrO4被N2H4还原为Cr3+，同时放出无污染的气体，写出发生反应的离子方程式__ 。
（5）已知Cr(OH)3类似氢氧化铝，还原后溶液的pH不能大于8的原因是（用离子方程式说明理由）__ 。
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解答题-实验探究题
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【推荐1】过氧乙酸(CH3COOOH)不仅被广泛使用在医疗器械清洗、灭菌、消毒，而且在灾区、隔离区、疫区等地的消毒和预防性消毒中被使用，还具有漂白性。常温下过氧乙酸是无色透明，有刺激性酸味液体，易挥发，易溶于水和有机溶剂。可利用冰乙酸和浓度为70%的H2O2反应，制备浓度为40%左右的过氧乙酸。回答下列问题：
(一)制备高浓度
实验装置如图所示。用真空泵抽气减压并维持在真空度10mmHg，将30%H2O2以每2秒1滴的速度滴入蛇形冷凝管中，恒温热水使溶液中的水气化，分离出水后得到较高浓度的H2O2，再以所得H2O2重复上述提纯操作，提纯若干次后H2O2的浓度即可达到70%。
(1)仪器X的名称是_____ ；接真空泵抽气减压的目的是_____ (填标号)。
A.提高液体的沸点 B.降低液体的沸点
C.将H2O蒸气抽进直形冷凝管分离 D.将H2O2蒸气抽进直形冷凝管分离
(2)为探究制备高浓度H2O2的适宜条件，保持真空度和滴速不变，实验结果如表：
由上述数据可知，其它条件不变，制备70%过氧化氢的适宜条件为_____ ；若温度过高，不利于制备高浓度H2O2，原因是_____ 。
(3)与如图装置比较，前述装置的优点是_____ 。
(二)高浓度过氧乙酸的制备及浓度测定
称取40g70%过氧化氢放入250mL的烧杯中，加入50g冰乙酸(CH，COOH).将其放入磁力搅拌器上，边搅拌边滴加2.7g浓硫酸。滴加完毕，密封搅拌1h后避光放置12h。
(4)制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学方程式为_____ 。
(5)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的浓度测定流程：取样→H2SO4，酸化的KMnO4除H2O2→过量FeSO4溶液还原CH3COOOH→K2Cr2O7溶液滴定剩余FeSO4。
①酸化KMnO4溶液用硫酸而不能用盐酸的原因是_____ 。
②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物为CH3COOH，其离子方程式为_____ 。
③若过氧乙酸样品体积为V0mL，加入c1mol·L-1FeSO4，溶液V1mL，消耗c2mol·L-1K2Cr2O7溶液V2mL，则过氧乙酸浓度为_____ g·L-1。
(6)过氧乙酸的漂白原理与下列哪些物质相同_____ 。(填标号)。
①二氧化硫 ②次氯酸 ③活性炭 ④臭氧
(一)制备高浓度
实验装置如图所示。用真空泵抽气减压并维持在真空度10mmHg，将30%H2O2以每2秒1滴的速度滴入蛇形冷凝管中，恒温热水使溶液中的水气化，分离出水后得到较高浓度的H2O2，再以所得H2O2重复上述提纯操作，提纯若干次后H2O2的浓度即可达到70%。
(1)仪器X的名称是
A.提高液体的沸点 B.降低液体的沸点
C.将H2O蒸气抽进直形冷凝管分离 D.将H2O2蒸气抽进直形冷凝管分离
(2)为探究制备高浓度H2O2的适宜条件，保持真空度和滴速不变，实验结果如表：
| 恒温热水温度/℃ | 初始过氧化氢的浓度/% | 最终过氧化氢的浓度/% | 提纯次数 |
| 65 | 30 | 70 | 5 |
| 75 | 30 | 70 | 3 |
| 85 | 30 | 70 | 2 |
(3)与如图装置比较，前述装置的优点是
(二)高浓度过氧乙酸的制备及浓度测定
称取40g70%过氧化氢放入250mL的烧杯中，加入50g冰乙酸(CH，COOH).将其放入磁力搅拌器上，边搅拌边滴加2.7g浓硫酸。滴加完毕，密封搅拌1h后避光放置12h。
(4)制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学方程式为
(5)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的浓度测定流程：取样→H2SO4，酸化的KMnO4除H2O2→过量FeSO4溶液还原CH3COOOH→K2Cr2O7溶液滴定剩余FeSO4。
①酸化KMnO4溶液用硫酸而不能用盐酸的原因是
②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物为CH3COOH，其离子方程式为
③若过氧乙酸样品体积为V0mL，加入c1mol·L-1FeSO4，溶液V1mL，消耗c2mol·L-1K2Cr2O7溶液V2mL，则过氧乙酸浓度为
(6)过氧乙酸的漂白原理与下列哪些物质相同
①二氧化硫 ②次氯酸 ③活性炭 ④臭氧
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解答题-原理综合题
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【推荐2】常温下，在二元弱酸H2C2O4(草酸)溶液中滴加NaOH溶液，所得混合溶液的pH与溶液中离子浓度比的对数值的关系分别如下图所示。
(1)写出H2C2O4的电离方程式：_______ 。
(2)
与pH关系是曲线_______ (填“M”或“N”)。
(3)写出e点时溶液中发生的主要离子反应方程式_______ 。
(4)NaHC2O4溶液显_______ (填“酸”或“碱”)性，请用数据说明：_______ 。
(5)已知：难溶物Ag2C2O4的Ksp=5.0 ×10-l2，在0.001mol/L 10mL的Na2C2O4溶液中加入等体积、浓度至少为_______ mol/L的AgNO3溶液时才能生成沉淀。
(6)查阅资料，草酸可与酸性高锰酸钾发生如下反应： MnO
+H2C2O4+H+→Mn2++CO2↑+ H2O(未配平)。可利用酸性高锰酸钾标准溶液滴定草酸并测取草酸溶液的浓度，滴定达到终点时现象为_______ 。用0.1000mol/L酸性高锰酸钾标准溶液滴定10.00mL草酸溶液时，消耗标准液的体积如下表。通过计算可知c(H2C2O4)= _______ mol/L。若滴定时所用的酸性高锰酸钾溶液因久置导致浓度变小，则由此测得的c(H2C2O4)会_______ (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
(1)写出H2C2O4的电离方程式：
(2)
与pH关系是曲线(3)写出e点时溶液中发生的主要离子反应方程式
(4)NaHC2O4溶液显
(5)已知：难溶物Ag2C2O4的Ksp=5.0 ×10-l2，在0.001mol/L 10mL的Na2C2O4溶液中加入等体积、浓度至少为
(6)查阅资料，草酸可与酸性高锰酸钾发生如下反应： MnO
+H2C2O4+H+→Mn2++CO2↑+ H2O(未配平)。可利用酸性高锰酸钾标准溶液滴定草酸并测取草酸溶液的浓度，滴定达到终点时现象为| 初读数V0(mL) | 末读数V1 (mL) | |
| 第一次 | 1.00 | 11.10 |
| 第二次 | 1.50 | 15.30 |
| 第三次 | 2.20 | 12.10 |
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解答题-实验探究题
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(0.4)
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【推荐3】铋酸钠(NaBiO3)是分析化学中的重要试剂，在水中缓慢分解，遇沸水或酸则迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。回答下列问题：
Ⅰ.制取铋酸钠。制取装置如图(加热和夹持仪器已略去)，部分物质性质如下：
(1)C中盛放Bi(OH)3与NaOH的混合物，与Cl2反应生成NaBiO3，反应的化学方程式为：_______ ，B装置的作用是_______ 。
(2)当观察到_______ (填现象)时，可以初步判断C中反应已经完成。
(3)拆除装置前必须先除去残留的Cl2，以免污染空气。除去烧瓶A中残留Cl2的操作是：关闭_______ ；打开_______ 。
(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有_______ 、过滤、_______ 。
Ⅱ.铋酸钠的应用——检验Mn2+
(5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+。产生紫红色现象的离子方程式为_______ 。
Ⅲ.产品纯度的测定
(6)取上述NaBiO3产品ag，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用bmol·L−1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO(已知：H2C2O4+MnO—CO2+Mn2++H2O，未配平)，当溶液紫红色恰好褪去时，消耗cmL标准溶液。该产品的纯度为_______ (用含a、b、c的代数式表示)。
Ⅰ.制取铋酸钠。制取装置如图(加热和夹持仪器已略去)，部分物质性质如下：
| 物质 | NaBiO3 | Bi(OH)3 |
| 性质 | 不溶于冷水；浅黄色 | 难溶于水；白色 |
(2)当观察到
(3)拆除装置前必须先除去残留的Cl2，以免污染空气。除去烧瓶A中残留Cl2的操作是：关闭
(4)反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有
Ⅱ.铋酸钠的应用——检验Mn2+
(5)往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在Mn2+。产生紫红色现象的离子方程式为
Ⅲ.产品纯度的测定
(6)取上述NaBiO3产品ag，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反应，再用bmol·L−1的H2C2O4标准溶液滴定生成的MnO
(已知：H2C2O4+MnO—CO2+Mn2++H2O，未配平)，当溶液紫红色恰好褪去时，消耗cmL标准溶液。该产品的纯度为
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【推荐1】融雪剂通过降低冰雪融化温度的原理融化道路上的积雪。研究发现，一般融雪剂残留物可腐蚀路面和汽车轮胎等。目前我国北方在冬季仍采用沙土和铲雪车为主，融雪剂为辅的方式清除路面冰雪，保证道路通畅。
请回答下列问题：
（1）氯化钙是常用融雪剂的主要成分之一，以工业碳酸钙（含有少量Na+、Mg2+、Fe3+等杂质）生产氯化钙的主要流程如下：
①流程中试剂W的名称是________________ 。
②流程中滤渣的主要成分是________________ （填化学式）。
③流程中操作Y的目的是_______________ 。
④如果用惰性电极电解用试剂W溶解后的溶液，则电解开始时阴极发生的电极反应式为_________ 。
（2）下列就融雪剂使用的有关原理的解释正确的是_________________ 。
A.“会加快冰雪的融化”是因为提高了冰点
B.“会造成绿化植物死亡”是与盐析有关
C.“会造成土壤板结贫瘠”是与物质的分解吸热有关
D.“会加快路基上铁的腐蚀”是与形成原电池有关
（3）某公司生产的融雪剂由NaCl、NaNO3、AlCl3、CuSO4、K2CO3中的几种物质组成。某同学设计下列过程探究其组成：
请回答下列问题：
①该融雪剂中一定不含的物质是_________________ （填名称）。
②若取融雪剂样品a g，通过上述探究途径得白色沉淀乙bmol，则该融雪剂中含氯元素的质量分数为____________________________ 。
请回答下列问题：
（1）氯化钙是常用融雪剂的主要成分之一，以工业碳酸钙（含有少量Na+、Mg2+、Fe3+等杂质）生产氯化钙的主要流程如下：
①流程中试剂W的名称是
②流程中滤渣的主要成分是
③流程中操作Y的目的是
④如果用惰性电极电解用试剂W溶解后的溶液，则电解开始时阴极发生的电极反应式为
（2）下列就融雪剂使用的有关原理的解释正确的是
A.“会加快冰雪的融化”是因为提高了冰点
B.“会造成绿化植物死亡”是与盐析有关
C.“会造成土壤板结贫瘠”是与物质的分解吸热有关
D.“会加快路基上铁的腐蚀”是与形成原电池有关
（3）某公司生产的融雪剂由NaCl、NaNO3、AlCl3、CuSO4、K2CO3中的几种物质组成。某同学设计下列过程探究其组成：
请回答下列问题：
①该融雪剂中一定不含的物质是
②若取融雪剂样品a g，通过上述探究途径得白色沉淀乙bmol，则该融雪剂中含氯元素的质量分数为
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(0.4)
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【推荐2】二氧化氯(
)是一种高效消毒灭菌剂，可以作为自来水的杀菌消毒试剂。
还原氯酸钠法为一种常见的制备方法，通过
与在催化剂、60℃条件下发生反应得到，装置如图所示。
已知：①与KI反应的离子方程式为
。
②有关物质沸点如表所示：
请回答下列问题：
(1)仪器b的名称是_______ ，其作用是_______ 。
(2)反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备的化学方程式：_______ 。
(3)草酸(
)是一种弱酸，利用硫酸酸化的草酸还原，也可较安全地生成的离子方程式为_______ 。相对于甲醇还原法，草酸还原法较为明显的缺点是_______ 。
(4)该装置中需改进的是_______ 。
(5)自来水厂用碘量法检测水中的含量，其实验操作如下：取200.00mL的水样，加入足量的碘化钾，再用氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液。再用
标准溶液滴定(
)，达到滴定终点时用去20.00mL
标准溶液，测得该水样中的含量为_______ 
(保留一位小数)。
)是一种高效消毒灭菌剂，可以作为自来水的杀菌消毒试剂。还原氯酸钠法为一种常见的制备方法，通过与在催化剂、60℃条件下发生反应得到，装置如图所示。已知：①
与KI反应的离子方程式为。②有关物质沸点如表所示：
| 物质 | |  | |
| 沸点/℃ | 64.7 | 100.8 | 11 |
(1)仪器b的名称是
(2)反应中甲醇被氧化为甲酸，写出制备
的化学方程式：(3)草酸(
)是一种弱酸，利用硫酸酸化的草酸还原，也可较安全地生成的离子方程式为(4)该装置中需改进的是
(5)自来水厂用碘量法检测水中
的含量，其实验操作如下：取200.00mL的水样，加入足量的碘化钾，再用氢氧化钠溶液调至中性，并加入淀粉溶液。再用标准溶液滴定()，达到滴定终点时用去20.00mL标准溶液，测得该水样中的含量为(保留一位小数)。
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解答题-实验探究题
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(0.4)
解题方法
【推荐3】有一Na2SO3固体因部分被氧化而变质。为测定样品纯度，甲、乙两位同学分别设计了如下实验方案：
【甲同学】称取m g样品溶于水，加入过量的BaCl2溶液。过滤，向沉淀中加入过量盐酸，再过滤，将残留固体洗涤后进行烘干，冷却后称得质量为m1 g。
(1)BaCl2溶液必须过量的原因是___________________________________________ 。在滤液中滴加____________ 溶液，若没有白色沉淀生成，则证明BaCl2溶液不足，还需继续在滤液中加入BaCl2溶液后进行过滤。洗涤残留固体的方法是__________________________________________________ ；在洗出液中滴加_______________ 溶液，可以判断残留固体是否洗涤干净。
(2)判断残留固体质量m1 g能够作为实验测定值代入计算式，推算样品纯度，必须补充的实验操作是_________________________________________________________ 。
【乙同学】称取m g样品溶于水，配成溶液，用滴定管取V mL于锥形瓶中，用浓度为c mol/L的标准酸性高锰酸钾溶液滴定至终点。反应关系为：SO32－ + MnO4－ SO42－ + Mn2+ (未配平)
(3)配制样品溶液时，不一定 需要的实验仪器是__________ (选填答案编号)。
a．容量瓶 b．玻璃棒 c．滴定管 d．烧杯
(4)滴定终点的判断依据是___________________________________________________ 。
(5)上述滴定中，滴定管在注入酸性高锰酸钾溶液之前，先用蒸馏水洗净，再用__________________________________________ 。滴定管液面变化如图所示，从图Ⅰ图Ⅱ显示消耗的高锰酸钾溶液体积为__________________ 。
【甲同学】称取m g样品溶于水，加入过量的BaCl2溶液。过滤，向沉淀中加入过量盐酸，再过滤，将残留固体洗涤后进行烘干，冷却后称得质量为m1 g。
(1)BaCl2溶液必须过量的原因是
(2)判断残留固体质量m1 g能够作为实验测定值代入计算式，推算样品纯度，必须补充的实验操作是
【乙同学】称取m g样品溶于水，配成溶液，用滴定管取V mL于锥形瓶中，用浓度为c mol/L的标准酸性高锰酸钾溶液滴定至终点。反应关系为：SO32－ + MnO4－ SO42－ + Mn2+ (未配平)
(3)配制样品溶液时，
a．容量瓶 b．玻璃棒 c．滴定管 d．烧杯
(4)滴定终点的判断依据是
(5)上述滴定中，滴定管在注入酸性高锰酸钾溶液之前，先用蒸馏水洗净，再用
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解答题-实验探究题
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(0.4)
【推荐1】TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：TiCl4易挥发，高温时能与O2反应，不与HCl反应，其他相关信息如下表所示：
回答下列问题：
(1)A装置仪器b的名称是___________ ，E装置中的试剂是_________________ 。
(2)装置A中发生反应的离子方程式为________ 。
(3)在通入Cl2前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的CO2气体的目的是______________________________ 。
(4)装置C中除生成TiCl4外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为：___ 。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液中分离出TiCl4操作的名称是______ 。
(6)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：
取wg产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。已知：常温下Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12，Ag2CrO4呈砖红色， TiCl4+(2+n)H2O=TiO2·nH2O↓+4HCl
①滴定终点的判断方法是______________________ 。
②产品的纯度为___________ (用含w、c和V的代数式表示)。
已知：TiCl4易挥发，高温时能与O2反应，不与HCl反应，其他相关信息如下表所示：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 水溶性 | |
| TiCl4 | -24 | 136.4 | 1.7 | 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 |
| CC14 | -23 | 76.8 | 1.6 | 难溶于水 |
(1)A装置仪器b的名称是
(2)装置A中发生反应的离子方程式为
(3)在通入Cl2前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的CO2气体的目的是
(4)装置C中除生成TiCl4外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为：
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液中分离出TiCl4操作的名称是
(6)利用如图装置测定所得TiCl4的纯度：
取wg产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待TiCl4充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液VmL。已知：常温下Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12，Ag2CrO4呈砖红色， TiCl4+(2+n)H2O=TiO2·nH2O↓+4HCl
①滴定终点的判断方法是
②产品的纯度为
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解答题-实验探究题
|
较难
(0.4)
【推荐2】亚硝酰氯
主要用于合成洗涤剂、触媒，也可用作有机合成中间体。沸点为
℃，是黄色气体或红褐色液体，遇水极易反应：
，伴随着热量的释放。某化学兴趣小组设计如图装置用
和NO制备亚硝酰氯。
已知：①
，
，
；
②
。
回答下列问题：
I．制备亚硝酰氯
(1)装置甲中，盛有铜屑的仪器名称为___________ ，用上述装置，按气流方向组装，用字母表示接口的连接顺序为a→___________ →h(i→m)j←___________ ←k(填写接口字母；仪器可重复使用)，装置乙的作用是___________ 。
(2)实验开始时，先打开装置甲的分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，当观察到装置丁中___________ 时，再向三颈瓶中通入制备
，当观察到___________ 说明三颈瓶中反应结束。
(3)装置丁中冰盐水的作用是___________ 。
II．产品纯度的测定
实验步骤如下：
①取mg市售亚硝酰氯溶于水，配制成
溶液，取出
于锥形瓶中；
②调pH为6，再加入稍过量的
溶液(杂质不参与反应)；
③充分反应后，加入少量硝基苯，振荡、静置，使沉淀表面被有机物覆盖。
④滴入几滴
溶液，再用
标准溶液滴定，滴定至终点时，共消耗
溶液。
(4)步骤④中滴定终点的现象是___________ ，市售亚硝酰氯纯度为___________ (用m、
、
表示)。
(5)下列操作导致测得市售亚硝酰氯纯度偏小的是___________。
主要用于合成洗涤剂、触媒，也可用作有机合成中间体。沸点为℃，是黄色气体或红褐色液体，遇水极易反应：，伴随着热量的释放。某化学兴趣小组设计如图装置用和NO制备亚硝酰氯。 已知：①
，，；②
。回答下列问题：
I．制备亚硝酰氯
(1)装置甲中，盛有铜屑的仪器名称为
(2)实验开始时，先打开装置甲的分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，当观察到装置丁中
制备，当观察到(3)装置丁中冰盐水的作用是
II．产品纯度的测定
实验步骤如下：
①取mg市售亚硝酰氯溶于水，配制成
溶液，取出于锥形瓶中；②调pH为6，再加入稍过量的
溶液(杂质不参与反应)；③充分反应后，加入少量硝基苯，振荡、静置，使沉淀表面被有机物覆盖。
④滴入几滴
溶液，再用标准溶液滴定，滴定至终点时，共消耗溶液。(4)步骤④中滴定终点的现象是
、表示)。(5)下列操作导致测得市售亚硝酰氯纯度偏小的是___________。
A．步骤①中，将 溶解后立即转移至容量瓶中 |
B．步骤②中，有几滴 溶液滴落在锥形瓶外 |
| C．步骤③中，有少量白色沉淀表面没有覆盖有机物 |
| D．步骤④中，滴定终点时，有半滴液体悬挂尖嘴处 |
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
解题方法
【推荐3】碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防治碘缺乏病，KI、KIO3曾先后用于加碘盐中。KI还可用于分析试剂、感光材料、制药等，其制备原理如下：
反应I：3I2+ 6KOH== KIO3 +5KI+ 3H2O
反应II：3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O
请回答有关问题。
(1)启普发生器中发生反应的化学方程式为________ 。装置中盛装30%氢氧化钾溶液的仪器名称是__________ 。
(2)关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液.待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为______ (填现象)，停止滴入KOH溶液；然后________ (填操作)，待三颈烧瓶和烧杯中产生气泡的速率接近相等时停止通气。
(3)滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的是_______________ 。
(4)把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还含有硫酸钡和____ (填名称)。合并滤液和洗涤液，蒸发至析出结晶，干燥得成品。
(5)实验室模拟工业制备KIO3流程如下：
几种物质的溶解度见下表：
用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3，与电解法相比，上述流程制备KIO3的缺点是_________ 。
(6)某同学测定.上述流程生产的KIO3样品的纯度。
取1.00 g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol·L-1 Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12. 60 mL Na2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为___________ (已知反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。
反应I：3I2+ 6KOH== KIO3 +5KI+ 3H2O
反应II：3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O
请回答有关问题。
(1)启普发生器中发生反应的化学方程式为
(2)关闭启普发生器活塞，先滴入30%的KOH溶液.待观察到三颈烧瓶中溶液颜色由棕黄色变为
(3)滴入硫酸溶液，并对三颈烧瓶中的溶液进行水浴加热，其目的是
(4)把三颈烧瓶中的溶液倒入烧杯中，加入碳酸钡，在过滤器中过滤，过滤得到的沉淀中除含有过量碳酸钡外，还含有硫酸钡和
(5)实验室模拟工业制备KIO3流程如下：
几种物质的溶解度见下表：
| KCl | KH(IO3)2 | KClO3 | |
| 25℃时的溶解度(g) | 20.8 | 0.8 | 7.5 |
| 80℃时的溶解度(g) | 37.1 | 12.4 | 16.2 |
(6)某同学测定.上述流程生产的KIO3样品的纯度。
取1.00 g样品溶于蒸馏水中并用硫酸酸化，再加入过量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol·L-1 Na2S2O3溶液，恰好完全反应时共消耗12. 60 mL Na2S2O3溶液。该样品中KIO3的质量分数为
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