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题型:解答题-实验探究题 难度:0.65 引用次数:134 题号:19566316
格氏试剂是重要的有机试剂,下面是的制备过程。
原理:
已知:该制备实验需在绝对无水、无氧的环境下进行。一般不易发生,常需引发剂,引发后,反应剧烈且放热。反应温度过高会导致副反应(偶联反应)的发生。
(一)试剂的预处理
(1)乙醚(沸点:34.5℃,密度为0.714g/cm,微溶于水,混有过氧乙醚、少量水)的处理:
①过氧乙醚的检验:取少量样品与酸性KI-淀粉试纸一起振摇,出现_______现象,说明其中含有过氧乙醚。
②除过氧乙醚:将乙醚转入_______(选填下列仪器代号)中,加入适量的硫酸亚铁溶液,充分振荡,静止分层,_______(填具体操作),除去水相,转移至蒸馏装置中蒸馏,收集_______℃馏分。

③除水:将经蒸馏获得的乙醚注入棕色试剂瓶中,压入钠丝,盖上有毛细管的瓶盖。压入钠丝的目的是_______
④试剂Mg的处理:将Mg片碎屑用10%盐酸洗刷,抽滤,丙酮冲洗,真空干燥,保护。
(二)格氏试剂的制备(电磁搅拌装置、夹持装置已略去)
(2)将处理好的Mg屑和无水乙醚依次装入装置c中,将溴乙烷和适量无水乙醚注入_______(填图中装置代号),打开旋塞滴加适量药品后用热风枪对着c进行加热,最初无明显现象,向c中加入几粒碘,观察到c中物质迅速沸腾,停止加热并在c周围加冰块,同时将a中药品全部加入c,回流半小时,过滤除去未反应的Mg屑,即得格氏试剂的乙醚溶液。

(3)实验过程中在c周围加冰块,目的是_______
(4)该实验制备装置选择的仪器有缺陷,可能导致制备实验无法实现绝对的无水无氧,指出缺陷是_______,如何改进?_______

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