硼氢化钠(NaBH4)具有强还原剂，可溶于异丙胺或水，强碱环境下能稳定存在。实验室制备、提纯及分析NaBH4的实验过程如下。
①NaH与B(OCH3)3反应的化学方程式为___________ 。
②下列说法正确的是___________ (填标号)。
A．鼓入N2可以防止Na、NaH、NaBH4等被氧化
B．搅拌并将Na分散到石蜡油中可以加快H2与钠的反应速率
C．取200℃时的产物加入水中，观察是否有H2产生，从而判断NaH中是否含有Na
D．快速滴入B(OCH3)3有利于提高转化率
(2)NaBH4的提纯：采用索氏提取法提纯，其装置如图所示。___________ (填“2”或“3”)上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管___________ (填“2”或“3”)返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，NaBH4在___________ (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
②分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂的方法是___________ 。
(3)
的纯度分析：取
产品(假设杂质不参与反应)溶于
溶液后配成200
溶液，取
置于碘量瓶中，加入
溶液充分反应
；向上述溶液中加入过量的
溶液，用溶液
调节
，冷却后暗处放置数分䌺；继续加入缓冲溶液
调约为5.0，以淀粉为指示剂，平均消耗
标准溶液
(发生反应
)。
①根据所给试剂，判断
溶液和缓冲溶液依次为___________ 、___________ (填标号)。
A．稀硫酸
B．
溶液
C．
和
混合液(溶质物质的量之比为1：1)
D．
和
混合液(溶质物质的量之比为1：1)
②加入“溶液X2”后，发生的主要反应的离子方程式为___________ 。
③产品中的纯度为___________ 
。滴入
标准溶液时若长时间振荡可能导致测定结果___________ (填“偏高”或“偏低”)。
①NaH与B(OCH3)3反应的化学方程式为
②下列说法正确的是
A．鼓入N2可以防止Na、NaH、NaBH4等被氧化
B．搅拌并将Na分散到石蜡油中可以加快H2与钠的反应速率
C．取200℃时的产物加入水中，观察是否有H2产生，从而判断NaH中是否含有Na
D．快速滴入B(OCH3)3有利于提高转化率
(2)NaBH4的提纯：采用索氏提取法提纯，其装置如图所示。
②分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂的方法是
(3)
的纯度分析：取产品(假设杂质不参与反应)溶于溶液后配成200溶液，取置于碘量瓶中，加入溶液充分反应；向上述溶液中加入过量的溶液，用溶液调节，冷却后暗处放置数分䌺；继续加入缓冲溶液调约为5.0，以淀粉为指示剂，平均消耗标准溶液(发生反应)。①根据所给试剂，判断
溶液和缓冲溶液依次为A．稀硫酸
B．
溶液C．
和混合液(溶质物质的量之比为1：1)D．
和混合液(溶质物质的量之比为1：1)②加入“溶液X2”后，发生的主要反应的离子方程式为
③产品中
的纯度为。滴入标准溶液时若长时间振荡可能导致测定结果
23-24高三上·福建厦门·阶段练习 查看更多[2]
更新时间：2024-01-13 16:49:08
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
名校
解题方法
【推荐1】为了验证氧化性
，某小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已省略，气密性已检验)。
已知：
实验过程：
I．打开弹簧夹
，通入一段时间
，再将T型导管插入B中，继续通入，然后关闭
、
、
。
Ⅱ．打开活塞a，滴加一定量的浓盐酸，给A加热。
Ⅲ．当B中溶液变黄时，停止加热，夹紧弹簧夹
。
Ⅳ．打开活塞b，使约2mL的溶液流入D试管中，检验其中的离子。
Ⅴ．打开弹簧夹、活塞c，加入70％的硫酸，一段时间后夹紧弹簧夹。
Ⅵ．更换新的试管D，重复过程Ⅳ，检验B溶液中的离子。
Ⅶ．实验结束后，打开弹簧夹，再通入一段时间，然后拆卸，洗涤，整理仪器。
(1)A中反应的化学方程式为___________ 。
(2)棉花中浸润的溶液是___________ 。
(3)步骤Ⅲ中溶液变黄的离子方程式是___________ ，能说明氧化性
的离子方程式是___________ 。
(4)过程Ⅶ的目的是___________ 。
(5)甲、乙、丙三位同学分别完成上述实验，结论如下表所示。他们的检测结果一定能证明氧化性的是___________ (填“甲”、“乙”、“丙”)。
，某小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已省略，气密性已检验)。已知：
实验过程：
I．打开弹簧夹
，通入一段时间，再将T型导管插入B中，继续通入，然后关闭、、。Ⅱ．打开活塞a，滴加一定量的浓盐酸，给A加热。
Ⅲ．当B中溶液变黄时，停止加热，夹紧弹簧夹
。Ⅳ．打开活塞b，使约2mL的溶液流入D试管中，检验其中的离子。
Ⅴ．打开弹簧夹
、活塞c，加入70％的硫酸，一段时间后夹紧弹簧夹。Ⅵ．更换新的试管D，重复过程Ⅳ，检验B溶液中的离子。
Ⅶ．实验结束后，打开弹簧夹
，再通入一段时间，然后拆卸，洗涤，整理仪器。(1)A中反应的化学方程式为
(2)棉花中浸润的溶液是
(3)步骤Ⅲ中溶液变黄的离子方程式是
的离子方程式是(4)过程Ⅶ的目的是
(5)甲、乙、丙三位同学分别完成上述实验，结论如下表所示。他们的检测结果一定能证明氧化性
的是| 过程ⅣB溶液中含有的离子 | 过程ⅥB溶液中含有的离子 | |
| 甲 | 既有 ，又有 | 有 |
| 乙 | 有，无 | 有 |
| 丙 | 有，无 | 有 |
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解答题-无机推断题
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较难
(0.4)
解题方法
【推荐2】在100mL含
的某无色透明溶液中，还可能含有的离子有
、
、
、
、
、
、
、
、。
①现取10mL该溶液，加入足量
溶液，有白色沉淀生成，过滤，将沉淀洗涤、烘干，称量所得固体的质量为0.6450g；向固体中滴加过量稀盐酸，沉淀部分溶解，过滤，将沉淀洗涤、烘干，称量所得固体的质量为0.3495g。
②另取10mL原溶液，滴加
溶液，产生白色沉淀，再加入足量的稀硝酸，沉淀完全溶解。
(1)由“无色透明溶液”可推出原溶液中一定不含________ (填离子符号，下同)。通过实验①能确定一定存在的离子是________ ，一定不存在的离子是________ 。
(2)实验①中滴加过量稀盐酸时，固体部分溶解的离子方程式为________ 。
(3)综上所述，填写下表中部分离子的浓度(一定存在的离子计算出浓度结果或范围，一定不存在的离子填“0”，不能确定是否存在的离子填“？”)。
的某无色透明溶液中，还可能含有的离子有、、、、、、、、。①现取10mL该溶液，加入足量
溶液，有白色沉淀生成，过滤，将沉淀洗涤、烘干，称量所得固体的质量为0.6450g；向固体中滴加过量稀盐酸，沉淀部分溶解，过滤，将沉淀洗涤、烘干，称量所得固体的质量为0.3495g。②另取10mL原溶液，滴加
溶液，产生白色沉淀，再加入足量的稀硝酸，沉淀完全溶解。(1)由“无色透明溶液”可推出原溶液中一定不含
(2)实验①中滴加过量稀盐酸时，固体部分溶解的离子方程式为
(3)综上所述，填写下表中部分离子的浓度(一定存在的离子计算出浓度结果或范围，一定不存在的离子填“0”，不能确定是否存在的离子填“？”)。
| 阴离子 | | | | | |
 | ① | ② | ③ | ④ | ⑤ |
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解答题-工业流程题
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较难
(0.4)
解题方法
【推荐3】以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下
部分操作和条件略
：
Ⅰ
从废液中提纯并结晶出
Ⅱ将
配制成溶液．
Ⅲ
溶液与稍过量的
溶液混合，得到含
的浊液．
Ⅳ将浊液过滤，用
热水洗涤沉淀，干燥后得到固体．
Ⅴ煅烧，得到
固体．
已知：在热水中分解．
Ⅰ中，加足量的铁屑除去废液中的
，该反应的离子方程式是 ______ ．
Ⅱ中，需加一定量酸，该酸最好是 ______ 运用化学平衡原理简述该酸的作用 ______ ．
Ⅲ中，生成的离子方程式是 ______ 若浊液长时间暴露在空气中，会有部分固体表面变为红褐色，该变化的化学方程式是 ______ ．
Ⅳ中，通过检验
来判断沉淀是否洗涤干净，检验的操作是 ______ ．
已知煅烧的化学方程式是
现煅烧
的，得到
产品．若产品中杂质只有FeO，则该产品中的质量是 ______ 
摩尔质量
： 
160FeO 
部分操作和条件略：Ⅰ
从废液中提纯并结晶出Ⅱ
将配制成溶液．Ⅲ
溶液与稍过量的溶液混合，得到含的浊液．Ⅳ
将浊液过滤，用热水洗涤沉淀，干燥后得到固体．Ⅴ
煅烧，得到固体．已知：
在热水中分解．Ⅰ中，加足量的铁屑除去废液中的，该反应的离子方程式是 Ⅱ中，需加一定量酸，该酸最好是 运用化学平衡原理简述该酸的作用 Ⅲ中，生成的离子方程式是 若浊液长时间暴露在空气中，会有部分固体表面变为红褐色，该变化的化学方程式是 Ⅳ中，通过检验来判断沉淀是否洗涤干净，检验的操作是 已知煅烧的化学方程式是现煅烧的，得到产品．若产品中杂质只有FeO，则该产品中的质量是 摩尔质量： 160FeO
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
【推荐1】硫代硫酸钠()是常见的分析试剂。实验室制备溶液的装置如下图(部分装置省略，C中
过量)：
(1)装置B的作用是_______ 。
(2)装置C中的反应分两步，其中第一步反应生成S单质，第二步反应方程式为_______ 。
(3)工业废水中常含有一定量氧化性较强的
，利用滴定原理测定含量方法如下：
步骤Ⅰ：量取30.00mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。
步骤Ⅱ：加入过量的碘化钾溶液充分反应：
步骤Ⅲ：向锥形瓶中滴入几滴指示剂。用滴定管量取0.1000
溶液进行滴定，数据记录如下：(已知：
)
①步骤Ⅰ量取30.00mL废水选择的仪器是_______ 。
②步骤Ⅲ中滴加的指示剂为淀粉溶液。滴定达到终点的实验现象是_______ 。
③滴定前，有关滴定管的正确操作为：
检漏→蒸馏水洗涤→(一系列操作)→记录起始数据→开始滴定。该“一系列操作”顺序为_______ (选出正确操作并按序排列)
a.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 b.装入滴定液至零刻度以上
c.烘干 d.用滴定液润洗2至3次 e.排除气泡
④的含量为_______ 
⑤以下操作会造成废水中含量测定值偏高的是_______ 。
A.滴定终点读数时，仰视滴定管的刻度
B.盛装待测液的锥形瓶未用待测液润洗
C.盛装溶液的滴定管尖端开始时有气泡，滴定后气泡消失
D.滴定过程中振荡剧烈，使少量溶液溅出
)是常见的分析试剂。实验室制备溶液的装置如下图(部分装置省略，C中过量)：(1)装置B的作用是
(2)装置C中的反应分两步，其中第一步反应生成S单质，第二步反应方程式为
(3)工业废水中常含有一定量氧化性较强的
，利用滴定原理测定含量方法如下：步骤Ⅰ：量取30.00mL废水于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化。
步骤Ⅱ：加入过量的碘化钾溶液充分反应：
步骤Ⅲ：向锥形瓶中滴入几滴指示剂。用滴定管量取0.1000
溶液进行滴定，数据记录如下：(已知：)| 滴定次数 | 第一次 | 第二次 | 第三次 |
| 滴定前读数(mL) | 0.50 | 1.20 | 0.20 |
| 滴定后读数(mL) | 12.49 | 14.99 | 12.21 |
②步骤Ⅲ中滴加的指示剂为淀粉溶液。滴定达到终点的实验现象是
③滴定前，有关滴定管的正确操作为：
检漏→蒸馏水洗涤→(一系列操作)→记录起始数据→开始滴定。该“一系列操作”顺序为
a.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 b.装入滴定液至零刻度以上
c.烘干 d.用滴定液润洗2至3次 e.排除气泡
④
的含量为⑤以下操作会造成废水中
含量测定值偏高的是A.滴定终点读数时，仰视滴定管的刻度
B.盛装待测液的锥形瓶未用待测液润洗
C.盛装
溶液的滴定管尖端开始时有气泡，滴定后气泡消失D.滴定过程中振荡剧烈，使少量溶液溅出
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
解题方法
【推荐2】三氯化钛(TiCl3)是一种深紫色晶体，易潮解，不稳定，易自燃。常用作还原剂以及偶氮分析。可用氢气还原四氯化钛制得。某兴趣小组设计如图实验制取三氯化钛。
I.制取四氯化钛：TiCl4是无色液体，沸点136℃，暴露在空气中会发烟。溶液中Ti4+易水解生成TiO2+离子。在700℃左右，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可生成四氯化钛和一种有毒气体。如图是实验室制备TiCl4的部分装置(加热和夹持仪器已略去)：
(1)仪器a的名称是____ ，E装置中碱石灰的作用是____ 。
(2)C中反应的化学方程式为____ 。
(3)拆除装置前，除去A中残留Cl2的操作是：____ 。
II.制备三氯化钛：将制得的四氯化钛加热气化，通入到反应器中与氢气混合，加热反应器，升温至1000～1100℃，即可以生成紫色粉末状的三氯化钛。
(4)在四氯化钛加热气化之前，需要进行的操作是____ 。
III.产品纯度的测定：取上述ag产品溶于水，用bmol·L-1的FeCl3标准溶液进行滴定。
(5)滴定过程中，可选择的指示剂为____ 。
(6)滴定到达终点的现象为____ 。
IV.三氯化钛的应用：Ti3+可以把硝基化合物(RNO2)还原为胺(RNH2)，所以在有机化学中可用三氯化钛测定硝基化合物的含量。
(7)写出Ti3+还原硝基化合物的离子方程式____ 。
I.制取四氯化钛：TiCl4是无色液体，沸点136℃，暴露在空气中会发烟。溶液中Ti4+易水解生成TiO2+离子。在700℃左右，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可生成四氯化钛和一种有毒气体。如图是实验室制备TiCl4的部分装置(加热和夹持仪器已略去)：
(1)仪器a的名称是
(2)C中反应的化学方程式为
(3)拆除装置前，除去A中残留Cl2的操作是：
II.制备三氯化钛：将制得的四氯化钛加热气化，通入到反应器中与氢气混合，加热反应器，升温至1000～1100℃，即可以生成紫色粉末状的三氯化钛。
(4)在四氯化钛加热气化之前，需要进行的操作是
III.产品纯度的测定：取上述ag产品溶于水，用bmol·L-1的FeCl3标准溶液进行滴定。
(5)滴定过程中，可选择的指示剂为
(6)滴定到达终点的现象为
IV.三氯化钛的应用：Ti3+可以把硝基化合物(RNO2)还原为胺(RNH2)，所以在有机化学中可用三氯化钛测定硝基化合物的含量。
(7)写出Ti3+还原硝基化合物的离子方程式
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
名校
【推荐3】实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ （滴定时，1mol(CH2)6N4H＋与 lmolH＋相当），然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1.500 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。根据以上步骤完成下列空白：
（1）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，再用样品溶液洗涤，则测得样品中氮的质量分数将_______ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
（2）滴定前俯视碱式滴定管读数，滴定结束后仰视碱式滴定管读数，则测得样品中氮的质量分数将________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
（3）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
（4）滴定达到终点时的标志是________________________________________ 。
（5）滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为___________ 。
步骤I 称取样品1.500 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试剂，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。根据以上步骤完成下列空白：
（1）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，再用样品溶液洗涤，则测得样品中氮的质量分数将
（2）滴定前俯视碱式滴定管读数，滴定结束后仰视碱式滴定管读数，则测得样品中氮的质量分数将
（3）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察
A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化
（4）滴定达到终点时的标志是
（5）滴定结果如下表所示：
滴定 次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积/mL | |
滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
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解答题-工业流程题
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较难
(0.4)
名校
【推荐1】
是制造电信器材软磁铁氧体的主要原料，利用含有
的工业废烟气还原软锰矿(主要成分为
，还含有
等杂质)制备的工艺流程如图：
请回答下列问题：
(1)为了提高“酸浸”速率，可采取的措施有_______ (列举2条即可)。
(2)写出“酸浸、还原”过程中，
与硫酸反应的离子方程式：_______ ，还原过程中转化为_______ (填离子符号)。
(3)在“氧化"过程中，的主要作用是_______ 。
(4)已知滤渣3的主要成分是
以及过量的
。写出“除镍”过程中发生反应的离子方程式：_______ 。
(5)写出“沉锰”过程中发生反应的离子方程式：_______ 。
是制造电信器材软磁铁氧体的主要原料，利用含有的工业废烟气还原软锰矿(主要成分为，还含有等杂质)制备的工艺流程如图：请回答下列问题：
(1)为了提高“酸浸”速率，可采取的措施有
(2)写出“酸浸、还原”过程中，
与硫酸反应的离子方程式：转化为(3)在“氧化"过程中，
的主要作用是(4)已知滤渣3的主要成分是
以及过量的。写出“除镍”过程中发生反应的离子方程式：(5)写出“沉锰”过程中发生反应的离子方程式：
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【推荐2】Ⅰ.1871 年门捷列夫最早预言了类硅元素锗，1886 年德国化学家温克勒发现和分离了锗元素，并以其祖国的名字命名为“Ge”。锗是重要的半导体材料，其有机化合物在治疗癌症方面有着独特的功效。下图为工业上利用锗锌矿(主要成分GeO2和ZnS)来制备高纯度锗的流程。
已知：
1．丹宁是一种有机沉淀剂，可与四价锗络合形成沉淀；
2．GeCl4易水解，在浓盐酸中溶解度低。
(1)锗元素在周期表中的位置：_____ 。
(2)步骤②操作A方法是_____ 。
(3)步骤③中的物质在_____ (填仪器名称)中加热。
(4)步骤④不能用稀盐酸，原因可能是_____ 。
(5)写出步骤⑦的化学方程式_____ 。
Ⅱ.将过量的氨水加到硫酸铜溶液中，溶液最终变成深蓝色，继续加入乙醇，析出晶体Cu(NH3)4SO4·H2O。
(1)Cu2+基态核外电子排布式为_________ ；1mol [Cu(NH3)4]2+中
键的数目为_______ 。
(2)SO42-的S原子轨道杂化类型_______________ 。
(3)NH3极易溶于H2O中，原因为______________________ 。
已知：
1．丹宁是一种有机沉淀剂，可与四价锗络合形成沉淀；
2．GeCl4易水解，在浓盐酸中溶解度低。
(1)锗元素在周期表中的位置：
(2)步骤②操作A方法是
(3)步骤③中的物质在
(4)步骤④不能用稀盐酸，原因可能是
(5)写出步骤⑦的化学方程式
Ⅱ.将过量的氨水加到硫酸铜溶液中，溶液最终变成深蓝色，继续加入乙醇，析出晶体Cu(NH3)4SO4·H2O。
(1)Cu2+基态核外电子排布式为
键的数目为(2)SO42-的S原子轨道杂化类型
(3)NH3极易溶于H2O中，原因为
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解答题-工业流程题
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较难
(0.4)
名校
解题方法
【推荐3】我国化学家侯德榜发明的“联合制碱法”为世界制碱工业做出了巨大贡献。下图为联合制碱法的主要过程(部分物质已略去)。
已知：
(1)煅烧炉中发生的是分解反应，反应的化学方程式是___________ 。
(2)沉淀池中发生反应的化学方程式是___________ 。
(3)下列说法正确的是___________ (填字母)。
A．沉淀池中有
析出，因为一定条件下的溶解度最小
B．滤液中主要含有
、
和
C．设计循环的目的是提高原料的利用率
(4)工业可用纯碱代替烧碱生产某些化工产品，如用饱和纯碱溶液与
反应可制得一种在生产生活中常用于漂白、消毒的物质，同时有生成，该反应的化学方程式是___________ 。
(5)某纯碱样品中含杂质，取质量为
的样品，加入足量的稀盐酸，充分反应后，加热、蒸干、灼烧，得到
固体物质，则此样品中的质量分数为___________ 。
已知：
| 物质 | |  | | |
| 20℃溶解度/g | 36.0 | 21.7 | 9.6 | 37.2 |
(1)煅烧炉中发生的是分解反应，反应的化学方程式是
(2)沉淀池中发生反应的化学方程式是
(3)下列说法正确的是
A．沉淀池中有
析出，因为一定条件下的溶解度最小B．滤液中主要含有
、和C．设计循环的目的是提高原料的利用率
(4)工业可用纯碱代替烧碱生产某些化工产品，如用饱和纯碱溶液与
反应可制得一种在生产生活中常用于漂白、消毒的物质，同时有生成，该反应的化学方程式是(5)某纯碱样品中含杂质
，取质量为的样品，加入足量的稀盐酸，充分反应后，加热、蒸干、灼烧，得到固体物质，则此样品中的质量分数为
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
名校
【推荐1】氮化硅（
）具有高强度、低密度、耐高温的特性，有“结构陶瓷之王”的美称。科研人员采用氨解法制备氮化硅。
Ⅰ．制备流程：
已知：①
在潮湿的空气中极易水解；
遇水生成二氧化硅和氨，不稳定易被氧化；
②
沸点-33.5℃，熔点．-77.75℃，800℃以上会分解；正己烷（作反应溶剂）沸点69℃，熔点-95℃。
Ⅱ．实验装置如图：
氮化硅前驱体的制备：______ 。
(2)完善虚线框内的装置顺序______ 。
______→______→______→D
(3)写出流程（Ⅱ）中生成：的化学方程式______ 。
(4)下列说法正确的是______。
(5)经测定，氨解法制备所得的；Si3N4晶体中含有碳杂质，请分析原因______ 。
(6)电位滴定法测定含量：称取1.000g试样，加入40mL水，在恒温加热磁力搅拌器上溶解，过滤、洗涤；再向其中加入22mL乙醇、4滴硝酸，用0.0010mol/L硝酸银标准溶液滴定，当滴定曲线出现等当点时，即为滴定终点，消耗硝酸银溶液的体积为amL。另取40mL水重复上述实验，消耗硝酸银溶液体积为bmL，请列出样品中杂质含量的表达式______ mg/g。
）具有高强度、低密度、耐高温的特性，有“结构陶瓷之王”的美称。科研人员采用氨解法制备氮化硅。Ⅰ．制备流程：
已知：①
在潮湿的空气中极易水解；遇水生成二氧化硅和氨，不稳定易被氧化；②
沸点-33.5℃，熔点．-77.75℃，800℃以上会分解；正己烷（作反应溶剂）沸点69℃，熔点-95℃。Ⅱ．实验装置如图：
氮化硅前驱体的制备：
(2)完善虚线框内的装置顺序
______→______→______→D
(3)写出流程（Ⅱ）中生成：
的化学方程式(4)下列说法正确的是______。
| A．仪器X的主要作用为冷凝回流 |
| B．已知可溶于液氨，采用液氨多次洗涤的方法可去除杂质 |
| C．装置D可选用冰水混合物做冷却剂 |
| D．F中所装的液体为浓硫酸，D装置中有一处需要改进 |
(5)经测定，氨解法制备所得的；Si3N4晶体中含有碳杂质，请分析原因
(6)电位滴定法测定
含量：称取1.000g试样，加入40mL水，在恒温加热磁力搅拌器上溶解，过滤、洗涤；再向其中加入22mL乙醇、4滴硝酸，用0.0010mol/L硝酸银标准溶液滴定，当滴定曲线出现等当点时，即为滴定终点，消耗硝酸银溶液的体积为amL。另取40mL水重复上述实验，消耗硝酸银溶液体积为bmL，请列出样品中杂质含量的表达式
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
【推荐2】Ⅰ．本世纪是生命科学研究的昌盛时期，科学家研究发现，进入生物体内的氧分子，可接受1个电子转变为超氧阴离子自由基(
)，进而引发产生一系列自由基。一切需氧生物在其机体内均有一套完整的活性氧系统(抗氧化酶和抗氧化剂)，能将活性氧转变为活性较低的物质，机体因此受到保护。人们利用羟胺(NH2OH)氧化的方法可以检测其生物系统中含量，原理是与羟胺反应生成
和一种过氧化物。在对氨基苯磺酸和α－萘胺作用下，生成粉红的偶氮染体，染体在波长530 nm处有显著吸收，且其吸收值与c()成正比，从而可计算出样品中的含量。某实验室用以上方法处理后测得溶液中c()＝2.500×10-3 mol∙L-1。
(1)请根据测定原理写出有关反应的离子方程式________________ ；
(2)计算该样品此时c() ＝__________________ ；
(3)如用羟胺氧化法测定时，将其生成的过氧化物作为检测物，若选用氧化还原法进行定量分析(用KMnO4标准溶液进行滴定)
①请写出其测定原理的反应方程式_________________ ；
②测定所用的主要玻璃仪器为_____________ ，通过观察____________ 的现象可确定测定反应是否进行完全。
Ⅱ．水中的是含氮有机物分解的产物，其浓度的大小是水源污染的标志之一。检测水中的可用比色法，其步骤是：
a．配制标准溶液：称取0.30 gNaNO2，溶于水后在容量瓶中稀释至1 L得溶液A，移取5 mL溶液A，稀释至1 L，得溶液B。
b．配制标准色阶：取6只规格为10 mL的比色管(即质地、大小、厚薄相同且具塞的平
底试管)，分别加入体积不等的溶液B，并稀释至10 mL，再加入少许(约0.3 g)对苯磺酸粉末，实验结果如下表所示：
c．检测：取10 mL水样倒入比色管中，加少许对氨基苯磺酸，显色后与标准色阶对比。请填写以下空白：
(4)比色法的基本依据是______________ ；
(5)若水样显色后与色阶中的5号颜色相同，则表明水样中含量为_____ mg/L。
(6)用NaNO2直接配制溶液B的缺点是_____________ 。
(7)如果水样显色后比6号还深，应采取的措施是______________ 。
)，进而引发产生一系列自由基。一切需氧生物在其机体内均有一套完整的活性氧系统(抗氧化酶和抗氧化剂)，能将活性氧转变为活性较低的物质，机体因此受到保护。人们利用羟胺(NH2OH)氧化的方法可以检测其生物系统中含量，原理是与羟胺反应生成和一种过氧化物。在对氨基苯磺酸和α－萘胺作用下，生成粉红的偶氮染体，染体在波长530 nm处有显著吸收，且其吸收值与c()成正比，从而可计算出样品中的含量。某实验室用以上方法处理后测得溶液中c()＝2.500×10-3 mol∙L-1。(1)请根据测定原理写出有关反应的离子方程式
(2)计算该样品此时c(
) ＝(3)如用羟胺氧化法测定
时，将其生成的过氧化物作为检测物，若选用氧化还原法进行定量分析(用KMnO4标准溶液进行滴定)①请写出其测定原理的反应方程式
②测定所用的主要玻璃仪器为
Ⅱ．水中的
是含氮有机物分解的产物，其浓度的大小是水源污染的标志之一。检测水中的可用比色法，其步骤是：a．配制标准溶液：称取0.30 gNaNO2，溶于水后在容量瓶中稀释至1 L得溶液A，移取5 mL溶液A，稀释至1 L，得溶液B。
b．配制标准色阶：取6只规格为10 mL的比色管(即质地、大小、厚薄相同且具塞的平
底试管)，分别加入体积不等的溶液B，并稀释至10 mL，再加入少许(约0.3 g)对苯磺酸粉末，实验结果如下表所示：
| 色阶序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 加入溶液B的体积(mL) | 0 | 2.0 | 4.0 | 6.0 | 8.0 | 10.0 |
| 反应后溶液颜色 | 由无色变为由浅到深的樱桃红色 | |||||
(4)比色法的基本依据是
(5)若水样显色后与色阶中的5号颜色相同，则表明水样中
含量为(6)用NaNO2直接配制溶液B的缺点是
(7)如果水样显色后比6号还深，应采取的措施是
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解答题-实验探究题
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较难
(0.4)
名校
【推荐3】草酸(H2C2O4)是一种常见二元弱酸，易溶于水，常用来做还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某化学学习兴趣小组欲制备草酸并探究其某些化学性质，经查找资料：乙炔在45-55℃硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。
[草酸的制备]
甲同学以电石(主要成分CaC2)、浓硝酸及少量硝酸汞为原料，利用如图装置制备草酸。
(1)仪器a的名称_______
(2)实验室制乙炔时用饱和食盐水代替水的目的是。_______ 。反应时C中产生大量红棕色气体，请写出C中发生化学反应方程式_______ 。
[产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)质量分数的测定]
乙同学准确称取ag产品，配成100mL水溶液，取20mL所配制的溶液置于锥形瓶内，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点，平行实验三次，平均消耗标准溶液vmL。试回答：
(3)上述滴定实验中发生的离子反应方程式_______ ，判断到达滴定终点的现象是_______ 。
(4)产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量分数为_______ (用a、v表示)
[草酸的性质]
(5)上述酸性高锰酸钾与草酸反应，体现了草酸_______ (填酸性、氧化性或还原性)
(6)室温下已知：Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2，Ka2(H2C2O4)=1.5×104，通过下列实验探究草酸的性质。[1g2=0.3，lg3=0.5]。向10mL0.1mol/LH2C2O4溶液中逐滴加入VmL0.1mol/LNaOH溶液，当V从0逐渐增大至20时，测得混合溶液的pH逐渐增大，下列说法正确的是_______(填字母)
[草酸的制备]
甲同学以电石(主要成分CaC2)、浓硝酸及少量硝酸汞为原料，利用如图装置制备草酸。
(1)仪器a的名称
(2)实验室制乙炔时用饱和食盐水代替水的目的是。
[产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)质量分数的测定]
乙同学准确称取ag产品，配成100mL水溶液，取20mL所配制的溶液置于锥形瓶内，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点，平行实验三次，平均消耗标准溶液vmL。试回答：
(3)上述滴定实验中发生的离子反应方程式
(4)产品中草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的质量分数为
[草酸的性质]
(5)上述酸性高锰酸钾与草酸反应，体现了草酸
(6)室温下已知：Ka1(H2C2O4)=5.6×10-2，Ka2(H2C2O4)=1.5×104，通过下列实验探究草酸的性质。[1g2=0.3，lg3=0.5]。向10mL0.1mol/LH2C2O4溶液中逐滴加入VmL0.1mol/LNaOH溶液，当V从0逐渐增大至20时，测得混合溶液的pH逐渐增大，下列说法正确的是_______(填字母)
A．当V=10时，溶液中离子浓度关系：c(Na+)>c(HC2O )>c(C2O )>c(H+)>c(OH-) |
| B．当溶液中c(C2O)=c(HC2O)时，混合溶液的pH约为3.8 |
| C．当溶液中c(C2O)+c(HC2O)=c(Na+)时，混合溶液的pH=7 |
| D．当溶液中c(Na+)=2c(C2O)+2c(HC2O)+2c(H2C2O4)时，混合溶液的pH>7 |
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