【推荐1】氢氧化钴[Co(OH)₂]是锂电池正极材料钴酸锂(LiCoO₂)的前驱体。以CoSO₄溶液、NaOH溶液、氨水和水合肼为原料可制得微米级Co(OH)₂。
已知：①Co²⁺、Co³⁺易与NH₃形成络合物，的还原性强于Co(OH)₂和Co²⁺；
②水合肼(N₂H₄·H₂O)为无色油状液体，具有强还原性，氧化产物为N₂；
③沉淀的生成速率越快，颗粒越小，呈凝乳状或胶体，不易过滤。
(1)60℃时在搅拌下向CoSO₄溶液中加入氨水，调节pH至6后，再加入NaOH溶液，调节pH至9.5左右，一段时间后，过滤、洗涤，真空烘干得微米级Co(OH)₂。
①制备时，在加入NaOH溶液前必须先加氨水的原因是_______。
②洗涤时，使用热水除去产品表面杂质，检验产品是否洗净的实验操作是_______。
(2)经仪器分析，测得按题(1)步骤制得的Co(OH)₂晶体结构中含有Co(Ⅲ)，进一步用碘量法测得Co(Ⅱ)的氧化程度为8%。因此制备时必须加入一定量的还原剂。

①将500 mL1 mol/L的CoSO₄溶液与氨水配成pH为6的溶液，加入三颈烧瓶中(装置见如图)，滴液漏斗a装有NaOH溶液、b中装有水合肼。60℃时依次将两种溶液加入三颈烧瓶，充分反应后，过滤。实验时应先打开滴液漏斗_______(填“a”或“b”)。
②为确保制得的Co(OH)₂产品中不含Co(Ⅲ)，制备时至少需加入水合肼的质量为_______g。
(3)以废旧锂电池正极材料(含LiCoO₂，以及少量Al、Fe等)为原料制备微米级氢氧化钴。已知：酸性条件下的氧化性强弱顺序为：Co³⁺＞H₂O₂＞Cl₂＞Fe³⁺；LiOH可溶于水；下表是部分金属离子生成氢氧化物沉淀的pH。

金属离子	Co2+	Fe2+	Fe3+	Al3+
开始沉淀的pH	7.6	7.6	2.7	4.0
沉淀完全的pH	9.2	9.6	3.7	5.2

请补充完整实验方案：取一定量废旧锂电池正极材料，粉碎后与Na₂SO₃溶液配成悬浊液，在搅拌下_______，调节pH至9.5，过滤、洗涤，真空烘干得到微米级Co(OH)₂。实验中可选用的试剂：1 mol/LH₂SO₄溶液、2 mol/L HCl溶液、5 mol/LNaOH溶液、5 mol/L氨水、30%H₂O₂溶液。